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课程名称：分析实验 课程类型：必修 第四次课 学时：4 上课日期：
1、教学内容：水的总硬度及钙、镁含量的测定 2、教学目的：配位滴定法及其操作 水硬度的测定方法及金属指示剂的使用。 3、教学重点和难点： 溶液的配制与滴定操作；金属指示剂滴定终点的判断。 4、主要参考资料： (1)《分析化学实验技术》，赵明宪等主编 中国农业出版社，2008年。 (2)《分析化学实验》，华中师范大学 东北师范大学 陕西师范大学等校 编，高等教育出版社，1998年。 5、教学进程： （1）上次课情况及实验报告总结。 （2）讲解本实验的目的、原理、内容。 （3）说明本实验的注意事项。 （4）说明实验报告写法及注意事项。 （5）讲课内容： 一、实验目的 1、熟悉配位滴定法及其操作技术。 2、掌握水的硬度测定方法及金属指示剂终点的判断。 二、实验原理 水的硬度主要由于水中含有钙盐和镁盐，其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度，但一般含量甚少，测定工业用水总硬度时可忽略不计。测定水的硬度常采用配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量，然后换算为相应的硬度单位。在要求不严格的分析中，EDTA溶液可用直接法配制，但通常采用间接法配制。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MnSO4·7H2O、Ni、Pb等。为了减小系统误差，本实验中选用CaCO3为基准物，以KB为指示剂，进行标定。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。 按国际标准方法测定水的总硬度：在pH=10的NH3—NH4Cl缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。滴定过程反应如下： 滴定前： EBT + Mg２＋= Mg-EBT (蓝色) (紫红色) 滴定时： EDTA + Ca2+= Ca-EDTA (无色) EDTA + Mg2+= Mg-EDTA (无色) 终点时:EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT (紫红色) (蓝色) 到达计量点时，呈现指示剂的纯蓝色。若水样中存在Fe3+，Al3+等微量杂质时，可用三乙醇胺进行掩蔽，Cu２+、Pb２+、Zn２+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。 水的硬度常以氧化钙的量来表示。各国对水的硬度表示不同，我国沿用的硬度表示方法有两种：一种以度(°)计，1硬度单位表示十万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，即1°=10mg·L－１CaO;另一种以CaOmmol·L-1表示。经过计算，每升水中含有1mmolCaO时，其硬度为5.6°，硬度(°)计算公式为：硬度(°)= CEDTA·VEDTA·MCaOV水×100。 若要测定钙硬度，可控制pH介于12～13之间，选用钙指示剂进行测定。镁硬度可由总硬度减去钙硬度求出。 三、实验仪器 电子天平、称量瓶、酸碱滴定管、锥形瓶、试剂瓶，洗瓶1个、量筒、移液管。 四、实验内容 1、EDTA标准溶液的配制与标定 2、水样分析 6、教后感： 本次实验要注意：滴定终点判断；EDTA体积间的关系；数据处理；滴定速率适当。 |
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