铋的测定有重量法、容量法、比色法、极谱法和原子吸收分光光度法等。
铋的重量法有磷酸铋法、氯化铋酰法、溴化铋酰法、碘化铋酰法和碳酸铋法等。均适用于高含量铋的测定。由于重量法须经几次沉淀分离，手续冗长，在大批生产中已很少采用。
铋的EDTA容量法是一个准而简便的方法，应用较为广泛，适用于高、中含量铋的测定。铜、钼和钨等含量不高时，可不经分离而直接滴定，或采用掩蔽剂消除其影响。
铋的比色法有碘化钾法、硫脲法、硫氰酸盐法、以及二硫腙法等。铜试剂、焦性没食子酸等试剂都可作铋的比色测定。但在这些方法中，有的灵敏度不高或干扰元素较多，很少采用。如硫氰酸盐法中，铁（Ⅲ）、钨、钼、铜等均有干扰，大量氯化物和溴化物的存在，又会降低它的反应灵敏度，特别是当有碘离子存在时，由于碘化铋的络合物比硫氰酸的络合物更稳定，因而有时甚至不能形成铋的硫氰络合物。二硫腙法虽灵敏度很高，但干扰元素多，分离手续繁长，很少应用。在铋的比色法中应用较广泛的还是碘化钾法及硫脲法。其中硫脲法比碘化钾法选择性高，目前各实验室均采用硫脲比色法。这个方法适用于低含量铋的测定。
当试样中干扰元素较多并需测定微量铋时，可经萃取或离子交换分离后进行
