天然鳞片石墨化学分析方法

云文件ywj 2011-05-22

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1.范围

本标准规定了石墨产品水分，挥发份，灰分，固定碳含量，硫含量和酸溶液铁含量的分析方法。

本标准适用于天然鳞片石墨产品

2.规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/ 3518 鳞片石墨

GB/T 3519 微晶石墨

3.一般规定

3.1 按GB/T3518和GB/T3519规定的取样方法取得的化学分析用样品应装在塑料袋或磨口瓶中，试样量不少于50g.

3.2除水分测定外，其余分析项目皆应将试样在105℃~110℃下烘至恒重后进行分析。

3.3高中低碳试样的称量应精确至0.1mg，要求恒重时，为两次称量之差不大于0.3mg,高纯石墨试样的称量应精确至0.02mg,恒重为两次称量之差不大于0.05mg,.

3.4各分析项目都必须进行平行测定，硫的分析应进行空白试验。

3.5 高纯石墨的计算结果表示至小数点后三位，其余各项的计算结果表示至小数点后2位。

3.6本方法中所用水，除非另有说明，在分析中仅适用确认为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.7 溶液的浓度为摩尔浓度或1L溶液中含溶质的质量（g/L).如（1+1）。（1+2）。（m+n)等系指溶质体积与水体积之比，所用溶液除特殊指明外，均系水溶液。

3.8除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂，仅使用确认为基准试剂或者光谱纯，高纯的试剂，除非另有说明，分析中所用酸和氨水仅使用确认为弄酸或者浓碱。

4 试验方法

4.1 水分测定方法

4.1.1 方法提要

将试样在105℃~110℃下烘干，使附着水挥发，根据挥发量计算附着水百分含量。

4.1.2 仪器

4.1.2.1烘箱或其他同等性能的仪器，工作温度为105℃~110℃。

4.1.2.2 天枰：感量0.1mg.

4.1.3 分析步骤

准确称取1g~2g未经干燥的试样，精确0.1mg,。放入已烘干至恒重的磨口称量瓶中，置于105℃~110℃的烘箱中，打开盖子，烘1h~2h,取出称量瓶，加盖，置于干燥器中冷至室温，称量，再放入烘箱中烘30min,取出，冷却，称量，如此反复，直至恒重，以最后一次数据为准。

4.1.4 结果计算

水分含量以质量分数w1计，数值以10-2或%表示，按式（1）计算：

w1=(m0-m)/m0*100

式中：

m0-------干燥前试样的质量，单位为克，（g)

m---------干燥后试样的质量，单位为克（g).

4.2 挥发分测定方法（氮气保护法）

4.2.1方法提要

试样处于氮气流中，精高温灼烧，使其在的挥发性物质分解逸出，该灼烧矢量即为挥发分。

4.2.2 仪器设备及材料

4.2.2.1 天平：感量0.1mg.

4.2.2.2 烘箱或其他同等性能的仪器，工作温度为105℃~110℃。

4.2.2.3 热解炉，带气路系统的方管炉

4.2.2.4 石英舟：装样量不小于1g.

4.2.2.5 氮气：高纯氮（99.995%）可直接使用，純氮（99.9）需经净化后使用。

4.2.3分析步骤

准确称取0.5g~1.g经干燥的试样，精确到0.1mg,置于已恒重的石英舟中，将石英舟置于托盘中，固定碳含量大于等于98%的石墨，将其放入已升温至400℃+-10℃的热解炉中，在此温度下恒温1h,固定碳含量小于98%的石墨，将其放入已升温至950℃+-10℃，并已通入稳定氮气流（约200ml/min)的热解炉炉口处，关于炉门，预热1min~2min,将托盘推入高温带，开始计时，灼烧7MIN后将托盘移至炉口，取出，稍冷1min-2min后，置于干燥器中冷至室温，称量。

4.2.4 结果计算

挥发分含量以质量分数w2计，数值以%表示，按式（2）计算：

w2=(m-m1)/m*100

式中：

m-----灼烧前干燥试样的质量，单位为克（g)

m1----灼烧后试样的质量，单位为克（g)

4.3,灰分测定方法

4.3.1 方法提要

试样经高温灼烧，使石墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分。

4.3.2仪器设备及材料

4.3.2.1，天平：感应量为0.1mg和0.01mg.

4.3.2.2烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105℃~110℃。

4.3.2.3 热解炉：带有气路系统的方管炉或箱式高温炉。

4.3.2.4 样舟，石英舟用于方管炉，方瓷舟用于箱式高温炉，装样量为0.5g~3g.

4.3.3 分析步骤

准确称取0.3g~1g(高纯石墨称取1g-2g)经干燥过的试样，精确到0.1mg(高纯石墨精确到0.01mg)置于已恒重的样舟中，将样舟放入已升温至900℃~1000℃的热解炉中，预热1min,后推入高温带，引入氧气流或空气流，灼烧60至90分钟至无黑色斑点，取出稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，称量，再放入热解炉中灼烧30min,（引入氧气流时则灼烧10min）取出，冷却，称量，如此反复，直至恒重。

4.3.4 结果计算

灰分以质量分数W2计，数值以%表示，按式（3）

w2=m2/m*100

式中：

m----灼烧前干燥试样的质量，单位为克（g)

m2----灼烧后残余物的质量，单位为克（g)

4.4 固定碳含量测定方法----间接定碳法

4.4.1 方法提要

间接定碳法亦称燃烧法，即测得的试样的挥发份，灰分后，有总量中将他们减去，起差值为固定碳含量，本法适用于含碳量大于50%的石墨产品。

4.4.2,计算结果

4.4.2.1 高中低碳石墨固定碳含量以质量分数w4计，数值以%表示，按式（4）表示：

w4=100-w2-w3

式中

w2----挥发份质量分数，%

w3---灰分质量分数，%

4.4.2.2 高纯石墨固定碳含量以质量分数w3计，数值以%表示，按式（5）表示：

w5=100-w3

式中

w3--灰分质量分数，%

4.4.2.3 无挥发份要求的石墨，固定碳含量以质量分数w6计，数值以%表示，按式（6）表示

w6=100-w3

式中

w3----灰分质量分数，%

4.5 硫的测定

4.5.1,方法提要

试样在1200℃~1250℃的氧化气氛中灼烧，使硫，硫化物及硫酸盐中的硫均成二氧化硫形态逸出，并导入碘化钾淀粉吸收液中，用碘酸钾滴定，反应式为：

IO3+5I+6H=3I2+3H2O

SO2+I2+2H2O=SO4+2I+4H

4.5.2试剂

4.5.2.1 盐酸溶液（3-197）

4.5.2.2 碘酸钾标准溶液（0.088g/L)

标准称取0.088g碘酸钾（KIO3)基准试剂溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，储存于棕色瓶中，此为1ml溶液相当于0.04mg硫。

4.5.2.3 淀粉碘化钾溶液，称取2g可溶性淀粉于50ml,水中使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到150ml沸水中，煮沸1min~2min,冷却后加入6g碘化钾（KI），搅拌溶解。

4.5.2.4 硫标样，用艾士卡法测定过硫含量的焦碳。

4.5.3 仪器

4.5.3.1 天平，感量在0.1mg.

4.5.3.2 烘箱或其他同等性能的仪器，工作温度为105℃~110℃。

4.5.3.3 定硫装置图2

省略

4.5.4 分析步骤

4.5.4.1 装置严密性检查，迅速升高炉温至1200℃~1250℃，通入氧气或空气，调节流速0.7L/min~0.8L/min,检查装置无漏气现象，方可进行试验。

4.5.4.2 试样测定：在定硫杯中加入2/3体积的盐酸溶液，加淀粉碘化钾溶液10ml,滴加碘酸钾标准溶液，使其硫杯中溶液呈浅蓝色，用同样方法配制一份参比溶液，做判别终点用，通气4min~5min,若定硫杯中溶液蓝色消失，则滴加碘酸钾标准溶液至蓝色不消失为止。

准确称量0.2g~1.0g经干燥过的试样（视硫含量多少而定），精确到0.1mg,放入已灼烧过的瓷舟里，用无硫金属钩将该瓷舟迅速推入燃烧管中，立即堵塞管口，在1200℃~1250℃下进行通气燃烧，通气速度以每分钟80个~100个气泡为宜，当气体进入定硫杯下部使蓝色消失时，立即滴加碘酸钾标准溶液，滴加速度应使吸收器中溶液保持原空白的浅蓝色为限度，直至溶液的浅蓝色保持1min~2min不变为终点。

4.5.4.3 校正系数的测定：准确称取1g硫标样，精确到0.1mg,于已灼烧过的瓷舟中，一下按4.5.4.2进行。

4.5.5 结果计算

4.5.5.1 校正系数F，按式（7）计算：

F=M5*A/V0

式中：

F---校正系数，即1.00ml碘酸钾溶液相当于硫的质量，单位为微克每毫升（ug/ml)

m5---硫标样质量，单位为克（g)

A---硫标样的含硫量，单位为微克每克（ug/g)

V0----消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（ml)

4.5.5.2 硫含量以质量分数w7计，数值以%表示，按式（8）计算：

W7=V*F*10-6/M*100

式中：