2006-2007仪器分析试卷B

武汉大学2006-2007学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷（B）

学号            姓名           院（系）                  分数            

 

一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上）

1.在测定AsO₃^3-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_______。 实验中, 将________ 极在套管中保护起来, 其原因是________________, 在套管中应加足___________溶液, 其作用是________________。

2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是___________，分离原理是_____________，常使用____________流动相，分析分离____________类化合物。

             

二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）

1. 空心阴极灯的构造是：                                                              (      )

(1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气；

(2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气；

(3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；

(4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。         

 

2 关于直流电弧，下列说法正确的是：                        (      )

(1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源；

(2) 直流电弧的检出限比交流电弧差；

(3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；

(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。

 

3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成是：                          (      )

   (1) 正离子和负离子；      (2) 离子和电子；

   (3) 离子和中性原子；      (4) 离子，电子和中性原子。

 

4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。

(1). 通入氮气；     (2). 通入氧气 ；

(3). 加入硫酸钠固体 ；(4). 加入动物胶。

 

5. 在化合物 R-COH（Ⅰ），R-CO-Cl（Ⅱ），R-CO-F（Ⅲ）和R-CO-NH₂（Ⅳ）中，羧基伸缩振动频率大小顺序为：                        (      )

(1) Ⅳ>Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ;                                 (2) Ⅲ>Ⅱ>Ⅳ>Ⅰ;

(3) Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ>Ⅳ;                                 (4) Ⅰ>Ⅱ>Ⅲ>Ⅳ.

                                                                                                            

 

6.. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的    (      )

(1)保留值；                   (2)分配系数；

      (3)扩散速度；                 (4)传质速率。

 

7. 单扫描极谱的灵敏度为 10^-7 mol/L 左右，和经典极谱法相比，其灵敏度高的主要原因是；                                     (      )

               (1) 在电解过程中滴汞速度比较慢；

(2) 快速加电压方式,单滴汞周期末取样；

(3) 氧波和迁移电流变小不干扰；

(4) 电压变化速度满足电极反应速度。

 

8. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。

(1).金属电极；         (2). 参比电极；

(3). 指示电极；        (4). 电解电极

 

9. 关于质谱软电离源的说法，下面哪一种是对的？            (      )

(1) 软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子离子的碎片离子；         

(2)    由软电离源所得的质谱图可以提供待测物所含功能基的类型和结构信息；

(3) 软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量；

(3)    软电离源具有足够的能量碰撞分子，使它们处在高激发态。

 

10.  分离因子a：                                          (      )

     (1) 与柱温无关；             (2) 与所用固定相有关；

     (3) 同气化温度有关；         (4) 与柱填充状况及流速有关。

 

三、回答问题（每题5分，共 45 分，答在答题纸上）

1.简述高频电感耦合等离子体 (ICP) 光源的优点。

2. 库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？

3. 请简述常规脉冲极谱法与经典极谱法有何相同与不同之处。

4．有人推荐用反相离子对色谱分离分析样品中的碘离子，你认为可行吗？为什么？

5.为什么原子吸收光谱分析对波长选择器的要求较原子发射光谱要低？

6.根据范氏方程，试简要分析要实现气相色谱快速分析应注意哪些操作条件？

7.电位滴定法用AgNO₃滴定等浓度的Cl^-和Br^-的混合溶液。（1）请选用指示电极和参比电极。（2）写出电池的图解表达式。（3）溴离子的理论化学计量点与滴定终点重合吗？为什么？

8. 一般采用电子轰击源，能否得到样品的分子离子峰？为什么？

9. 为什么原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收法更敏感？

 

四、计算题（每题13分，共26分，答在答题纸上） 

1.    移取 20.00mL 2.5×10^-6 mol/mL Pb²⁺的标准溶液进行极谱分析。试假设电

解过程中恒定电位在极限扩散电流处，使id的大小保持不变。已知滴汞电极毛细管常数K (m^2/3 t^1/6) = 1.10，溶液 Pb²⁺的扩散系数 D = 1.60×10^-5 cm²/s。若电解 1 h 后，试计算被测离子 Pb²⁺浓度变化的百分数，从计算结果可说明什么问题？(F=96500)

2. 在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基铅三组分的样品，结果如下：

	二氯乙烷	二溴乙烷	四乙基铅
相对质量校正因子	1.00	1.65	1.75
峰面积（cm-2）	1.50	1.01	2.82

试用归一化法求各组分的百分含量。