煤的工业分析方法

2011-10-22  空余缸
                

煤的工业分析方法

GB/T 212-2008

1内容和意义

        工业分析也叫技术分析或实用分析,包括煤中水分(M)、灰分(A)、和挥发分 (V)的测定及固定碳(FC)的计算。

         煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。

2 水分的测定

2.1 水分测定方法

   煤的水分测定方法:A 通氮干燥法

                                   B 空气干燥法

                                   C 微波干燥法

   方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤。C适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。

   在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。

2.2 试验步骤

本实验室采用空气干燥法

称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,平摊

               在称量瓶中;

升温——干燥箱控温在(105~110)℃;

鼓风——提前(3~5)min;(注:预先鼓风是为了使温   

               度均匀);

干燥——打开称量瓶盖,置于干燥箱中: 烟煤1h、无烟煤

               1.5h;

冷却——从烘箱中取出,立即盖上盖,放入干燥器中冷却

               到室温(20min);

称量

检查性干燥:

时间:30min

温度: (105~110)℃

终止条件:△m<0.0010或质量增加

Mad<2.00%不必进行检查性干燥。

计算结果

质量减少时:以最后一次质量为计算依据

质量增加时:以质量增加前一次的质量为计算依据

2.3 结果的计算

计算公式:

                  Mad=m1/m×100

Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%

m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)

m1——煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)

2.4 水分测定的精密度

      水分(Mad)/%

             重复性限/%

            <5.00

         5.00~10.00

            >10.00

              0.20

              0.30

              0.40

3 灰分的测定

3.1 灰分的定义和来源
3.1.1定义:煤在规定的条件下完全燃烧得到的残留物质。

不是煤中的固有物质

是矿物质完全燃烧后的衍生物

3.1.2来源:

原生矿物质:成煤植物中所含的无机元素

次生矿物质:煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质

外来矿物质:煤炭开采和加工处理中混入的矿物质

     煤中存在的矿物质主要包括粘土或页岩,方解石(碳酸钙)黄铁矿或白铁矿以及其他微量成分,如无机硫酸盐、氯化物和氟化物等。

3.2 灰的形成 化学反应

煤在灰化过程中发生的主要反应有:

(1)粘土和页岩矿物质失去结晶水,这类矿物质中最普遍

的是高岭土,它们在500~600℃失去结晶水。

2Si02·Al203·2H20→ 2Si02+Al203+2H20↑

CaS04·2H20 → CaS04+2H20 ↑

(2)碳酸钙受热分解成二氧化碳和氧化钙,后者在一定程

度上与硫氧化物反应生成硫酸钙,在某种程度上还与二氧化

硅反应生成硅酸钙。

CaC03 →Ca0+C02

Ca0+S03 → CaS04    

Ca0+Si02 → CaSi03

(3)黄铁矿氧化生成三氧化二铁和硫氧化物(主要是SO2一小部分SO3

         4FeS2﹢11O2→2 Fe2O3﹢ 8SO2

                2SO2 ﹢O2 2SO3

(4)与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金属氧化物。

3.3 灰分测定影响因素

(1)黄铁矿的氧化程度

(2)方解石的分解程度

(3)灰中固定的硫量的多少

为测得有可靠的灰分值就必须

——使黄铁矿氧化完全;

——方解石分解完全;

——三氧化硫和氧化钙间的反应降到最低程度。

3.3.1采取的措施

(1)采用缓慢灰化法,使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完

         全氧化排出,避免硫酸钙的生成;

(2)灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫化物一经

         生成就及时排出;

(3)煤样在灰皿中要铺平,以避免局部过厚,一方面避免

         燃烧不完全,另一方面可防止底部煤样中硫化物生成

         的二氧化硫被上部碳酸盐分解成的氧化钙固定;

(4)在足够高的温度下灼烧足够长的时间,以保证碳酸盐

         完全分解及二氧化碳完全驱除。

3.4 灰分的测定发法
两种方法

(1)缓慢灰化法(慢灰)——仲裁法

(2)快速灰化法(快灰)

         方法A:快灰仪法

         方法B:马弗炉法

3.4.1 缓慢灰化法

灰皿——新灰皿灼烧至质量恒定,存放在干燥器中;

称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,均匀地摊

平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g;

灰化——将灰皿送入<100℃的马弗炉恒温区中,炉门留有

15mm左右的缝隙,缓慢升温至500 ℃(30min以上),保

持30min,继续升温到(815±10) ℃,灼烧1h;

冷却——取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷

却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min );

称量

检查性灼烧:

时间:每次20min

温度: (815±10) ℃

终止条件:连续两次灼烧后的质量变化不超过

0.0001g

灰分<15 %时,不必进行检查性灼烧

结果计算:

以最后一次灼烧后的质量为计算依据(与水分的不

同)。

3.4.2 马弗炉法

升温——马弗炉加热到850 ℃;

灰皿——新灰皿要灼烧至质量恒定,灰皿放在干燥器中;

称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,均匀地摊

平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g;

灰化——灰皿缓慢推入马弗炉,先使第一排灰皿中的煤样灰

化,待(5~10)min后煤样不在冒烟,以不大于2cm/min

的速度把其余各排灰皿顺序推入炽热部分(若煤样着火发生

爆燃,试验应作废);

灼烧——关上炉门并留有15mm左右的缝隙,灼烧40min;

冷却——取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷

却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min );

称量

检查性灼烧——同缓慢灰化法

3.5 结果的计算

计算公式:

                   Aad=m1/m×100

Aad——空气干燥基灰分的质量分数,%

m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)

m1——灼烧后残留物的质量,单位为克(g)

3.6 灰分测定的精密度

灰分质量分数/%

重复性限/%

再现性临界差/%

<15.00

0.20

0.30

15.00~30.00

0.30

0.50

>30.00

0.50

0.70

4 挥发分的测定

4.1 挥发分的定义
定义:煤样在规定条件下,隔绝空

气加热7min,校正水分后的挥发物

产率即为挥发分。

4.2 实验步骤

坩埚——在900℃下灼烧至质量恒定,总质量为(15~20)g,

冷却放在干燥器中;

预升温——将马弗炉加热至920 ℃左右;

称样——分析煤样(1±0.01)g,称准至0.0002g,轻轻振动

坩埚,煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上;

加热——坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加

热7min,放入后要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,

此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废。加热时间

包括温度恢复时间在内。

冷却——空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温

(约20min)后称量。

4.3 结果计算
计算公式:

                  Vad=m1/m×100-Mad

Vad——空气干燥基挥发分的质量分数,%

m——一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)

m1——煤样加热后减少的质量,单位为克(g)

Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%

4.4 挥发分测定的精密度

挥发分质量分数/%

重复性限/%

再现性临界差/%

<20.00

0.30

0.50

20.00~40.00

0.50

1.00

>40.00

0.80

1.50

4.5 焦渣特征分类

a.粉状(1型):全部是粉末,没有相互粘着的颗粒;

b.粘着(2型):用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块

轻轻一碰即成粉末;

c.弱粘结(3型):用手指轻压即成小块;

d.不熔融粘结(4型):以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,

下表面稍有银白色光泽;

e.不膨胀熔融粘结(5型):焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,

焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显;

f.微膨胀熔融粘结(6型):用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白

色金属光泽,但焦渣表面具有较少的膨胀泡(或小气泡);

g.膨胀熔融粘结(7型):焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀

,但高度不超过15mm;

h.强膨胀熔融粘结(8型):焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高

度大于15mm。

5 固定碳的计算

    FCad=100-( Mad +Aad+Vad

FCad——空气干燥基固定碳的质量分数,%

Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%

Aad——空气干燥基灰分的质量分数,%

Vad——空气干燥基挥发分的质量分数,%


附文档(点击即现):焦炭工业分析测定方法


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