克劳斯硫回收操作规程
第一章:工艺说明
一、工艺原理
二、工艺流程叙述
三、工艺设计数据
第二章：工艺指标
一、工艺操作指标
二、联锁报警一览表
三、分析项目及分析频次一览表
四、装置生产能力及主要参数
第三章：设备说明
一、设备一览表
二、调节阀一览表
三、安全阀一览表
四、其它控制阀
五、设备润滑一览表
六、主要运转设备技术参数
第四章：操作规程
一、岗位任务及管辖范围
二、装置的开停车
三、紧急停车
四、事故停车
第五章：安全要点
第六章：特殊规程
一、泵运转设备操作规程
二、触媒、分子筛装填方案
第一章工艺说明
一）工艺原理
克劳斯法回收硫的基本反应如下：
H2S＋1／2O2→S＋H2O（1）
H2S＋3／2O2→SO2＋H2O（2）
2H2S＋SO2→3S＋2H2O（3）
反应（1）（2）在燃烧室中进行，在温度1150℃－1300℃，压力0.06MPa和严格控制气量的条件下，将硫化氢燃烧成二氧化硫，为催化反应提供（H2S＋CS2）／SO2为2／1的混合气体。
此气体通过AL2O3基触媒，按反应（3）生成单质硫。
二）流程叙述
来自上游甲醇洗工序的酸性气温度为37.2℃，压力为0.22MPaG，经进料管分离罐（V1301）分出挟带液后，按一定比例分成两股，其中一股去H2S燃烧炉（F1301）。该流股经过控制阀后压力降为0.06MPaG进入H2S燃烧炉（F1301），在H2S燃烧炉（F1301）中，酸性气和一定比例的反应空气发生燃烧反应，反应生成SO2的和燃烧反应剩余的H2S进一步发生部分克劳斯反应，反应后的酸性气体温度可达800℃以上。高温酸性气随后进入H2S余热回收器（E1301）回收器废热并副产蒸汽，同时将反应生成的单质硫部分冷凝。H2S余热回收器（E1301）一共有四程换热管（PASS1～4）回收本工序工艺气的废热，高温酸性气废热的回收是通过其中的第一、二换热管（PASS1、PASS2）进行的。高温酸性气全部通过PASS1后温度降为600℃，然后分成两股，其中一股流经PASS2温度进一步降至185℃，然后和未经过PASS2的流股混和。通过调整两个流股的比例可使混合后的温度控制在约300℃。混合后的酸性气流股和进料器分离罐（V1301）后未进入H2S燃烧炉（F1301）的旁路酸性气体混合后温度降至230℃、压力0.04MPaG进入克劳斯反应器（R1301）一段。在该段床层酸性气中的H2S和SO2在催化剂LS-971和LS－300的作用下发生克劳斯反应生成单质硫，H2S的转化率为80％～85％。流出反应器的酸性气体温度约为340℃，经过H2S余热回收器PASS3回收器废热后，温度降为175℃，同时绝大部分的单质硫被冷凝下来。为达到克劳斯反应器二段所需的温度，流程中设置了第一再加热器（E1302），酸性气进入该加热器预热到约238℃后进入克劳斯反应器二段继续进行克劳斯反应以回收剩余的硫。在二段反应床中，H2S的转化率约为75％，反应后的酸性气温度约为255℃。经过H2S余热回收器PASS4回收该股的废热后，流股的温度降至175℃，其中的单质硫也被大部分冷凝分离。经过第二再加热器预热至230℃后该流股进入反应器三段发生克劳斯反应，此时H2S的转化率约为40％左右。由于经过前面的一、二反应床后，剩余的H2S和SO2均已较少，因而反应热不多，故反应后的酸性气体与入口相比，温升不大。该股酸性气体经过最终冷凝器（E1304）进一步冷凝分离其中的单质硫。最终冷凝器（E1304）产生约300Kg／h的120℃低压蒸汽，低压蒸汽不便利用而直接排入大气。
克劳斯反应器各段反应生成的熔融硫分别通过第一密封腿（V1302）、第二密封腿（V1303）被统一收集到硫磺池（V1304）中。熔融硫由硫磺泵（P1301A/B）输送至硫磺造粒机（Y1301）生产固体硫磺成品。
H2S余热回收器（E1301）副产的0.34MPaG低压蒸汽送至界区的低压蒸汽管网。
三）工艺设计数据
2686Nm3/h，其气体成份为：H2:0.028%，N2：3.4％，CO2：64.78％，H2S：30.19％，COS：1.489％，CH3OH：0.118％，可年产硫磺1000吨（按300天设计）。
第二章：岗位关键工艺指标
序号 类别 指标名称 单位 指标 检测周期 硫回收 1 A 硫回收二、三段触媒温度 ℃ 初期控制200～250≥260减量≥300停车 DCS显示 2 B 放空尾气H2S含量 Vol% ≤0.5 DCS显示 3 B 放空尾气SO2含量 Vol% ≤0.4 DCS显示 4 B 蒸汽发生器炉水CL－ mg/L ≤80 检验计划 5 B 蒸汽发生器炉水总固体 mg/L 100～500 检验计划 硫回收 6 B 硫回收触媒温度 ℃ ±8≥80按照事故处理 DCS显示 7 A 硫回收一段触媒温度 ℃ ≥330减量≥350停车 DCS显示 8 A 硫回收床层一段出口温度 ℃ 初期控制270～320 DCS显示 二一览表
序号 仪表位号TAGNO 工艺指标名称 量程RANGE 工程单位 控制范围NORMAL 报警ALARM 联锁INTERLOCK 联锁状态 指标分类 H L HH LL 1 TIA1304 F1301燃烧炉温度 0－1400 ℃ 1000～1300 1300 1000 C 2 TIA1306 0－800 ℃ 1000～1300 1300 1000 C 3 TIA1312 一段反应器入口温度 0－300 ℃ 230±10 270 270 C 4 TICA1316 二段反应器入口温度 0－300 ℃ 210±10 C 5 TICA1322 三段反应器入口温度 0－300 ℃ 210±10 C 6 TIA1310 出一段反应器温度 0－300 ℃ 300±20 370 370 A 7 TIA1311 出二段反应器温度 0－300 ℃ 210±20 300 300 A 8 TIA1321 出三段反应器温度 0－300 ℃ 210±20 300 300 A 9 PI1301 酸性气体入工号压力 0－300 kPa <70 C 10 PIC1307 反应空气压力 0－0.5 kPa <70 C 11 PIC1309 E1301废锅蒸汽压力 0－0.3 MPa 0.30～0.40 C 12 PIC1316 E1304蒸汽压力 0－5000 MPa 0.1 C 13 FIZ1301 酸性气体总流量 0－2500 Nm3/h 1200～1600 200 未投用 C 14 FIC1302 酸性气体旁路 Nm3/h C 15 FIC1303B H2S/SO2比例微调空气 40～70 C 16 LICA1302 E1301废锅液位 0－550 mm 40～60 65 65 C 17 LIA1301 E1301废锅低液位 0-550 mm 150 未投用 C 18 AT1301 入口硫化氢浓度 0～50 % 5～30 C 19 AT1302－2 放空硫化氢 vol% ≤0.5 B 20 AT1302－1 放空二氧化硫 vol% ≤0.4 B 三）分析化验项目频次表
序号 位号 分析项目 取样地点 控制指标 分析频率 分析方法 1 S-1301 锅炉排污水 E-1301 PH值：11-11.8
M碱性：500-1000ppm
P碱性：300-800ppm
总固溶物：min.3000ppm
CI-:min.500ppm
PO43-:20-40ppm
SO32-:10-20ppm 开车时：2次／周
正常操作时：1次／周 酸度计
电位滴定法
电位滴定法
重量法
硝酸银滴定法
分光光度法
氧化还原滴定法 2 S-1302 酸性气 SG-1309-12”-
A5A-H H2:
O2:0.1-0.2mol%
N2:45-75mol%
CO:0.2-0.4mol%
CO2:5-30mol%
H2S+CO00S:0-2mol%
SOX:0-02.mol%
CS2:0-0.2mol%
H2O:10-15mol%
CH3OH:0.1-0.2mol% 根据需要，随时取样 气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
中和滴定法
气相色谱法
卡尔费休法
气相色谱法 3 S-1303 锅炉排污水 E-1304 PH值：11-11.8
M碱性：500-1000ppm
P碱性：300-800ppm
总固溶物：min.3000ppm
CI-:min.500ppm
PO43-:20-40ppm
SO32-:10-20ppm 酸度计
电位滴定法
电位滴定法
重量法
硝酸银滴定法
分光光度法
氧化还原滴定法 S-1305 硫磺 Y－1301 硫：Max.99.5%
灰分＋水分：Min.0.5% 开车时：根据需要随时
操作时：根据需要随时
重量法
灰分：重量法
水分：卡尔费休法 4 S-1304 尾气 TG/S3-1301-
14”/18”-A3A/
A2A/-H H2:0.9-1.2mol%
CO:0.6-1.3mol%
CO2:25-50mol%
H2S:0.3-0.7mol%
SO2:0.1-0.4mol%
N2:30-50mol%
Ar:无
CH4:无
NH3：无
CH3OH:无
O2:痕量
H2O:16-20mol%
CS2:MAX.0.3mol%
SOX:0.1-0.5mol% 开车时：1次／1天
操作时：根据需要随时 气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
气相色谱法
卡尔费休法
分光光度法
中和滴定法
第三章设备说明
一、设备一览表
序号 设备位号 设备名称和详细规格 数量 材料 备注 1 C-1301A/B 反应空气鼓风机
罗茨式
流量:2039NM3/h
入口压力:-0.004MPaG
出口压力:0.8MPaG
电机功率:110KW 2 外壳:碳钢
转子:碳钢 2 E-1301 H2S余热回收器
换热面积:(四程)31.7/71.9/102.1/102.1M2
壳程设计压力:1.0MPaG
壳程设计温度:190℃ 1 炉体:碳钢
回收器:碳钢 3 E-1302 第一再加热器
H-BEM
壳程设计压力:4.7MPaG
壳程设计温度:280℃
管程设计压力:0.2MPaG
管程设计温度:260℃
换热面积:80.13M2 1 壳程:碳钢
管程:碳钢 4 E-1303 第二再加热器
H-BEM
壳程设计压力:4.7MPaG
壳程设计温度:280℃
管程设计压力:0.2MPaG
管程设计温度:260℃
换热面积:54.05M2 1 壳程:碳钢
管程:碳钢 5 E-1304 最终冷凝器
H-AKL
壳程设计压力:0.25MPaG
壳程设计温度:150℃
管程设计压力:0.1MPaG
管程设计温度:270℃
换热面积:139.6M2 1 壳程:碳钢
管程:碳钢 6 E-1305 硫磺池内加热盘管
设计压力:0.7MPaG
设计温度:200℃ 3 碳钢 7 F-1301 H2S燃烧炉
炉膛设计压力:0.1MPaG
炉膛设计温度:壳体/衬里350/1400℃ 1 烧嘴:不锈钢 8 Z-1301 H2S点火烧嘴 1 烧嘴:不锈钢 9 J-1301 克劳斯喷射器
带夹套的蒸汽喷射器 1 喷嘴:不锈钢
序号 设备位号 设备名称和详细规格 数量 材料 备注 10 P-1301A/B 硫磺泵
离心式
物料:熔融硫
流量:1.8M3/h
温度:155℃
入口压力:常压
出口压力:0.68MPaG
电机功率:5.5KW 2 壳体:不锈钢
叶轮:不锈钢 11 P-1302 硫磺造粒机循环水泵
离心式
物料:循环水
流量:18M3/h
温度:42℃
入口压力:常压
出口压力:0.45MPaG
电机功率:7.5KW 1 壳体:碳钢
叶轮:不锈钢 12 R-1301 克劳斯反应器
卧式,3800IDXTT5250
设计压力:0.14MPaG
设计温度:370℃
催化剂:LS-971+LS-3003X8M3 1 碳钢 13 V-1301 进料气分离罐
立式,800IDXTT1850
设计压力:0.5MPaG
设计温度:60℃
操作压力:0.22MPaG
操作温度:37.2℃ 1 碳钢 14 V-1302 第一密封腿
操作温度:168.3℃
操作压力:0.04MPaG
设计温度:190℃
设计压力:0.1MPaG 1 碳钢 15 V-1303 第二密封腿
操作温度:163.0℃
操作压力:0.02MPaG
设计温度:190℃
设计压力:0.1MPaG 1 碳钢 16 V-1304 硫磺池
设计压力:全液
设计温度:190℃
5400WX5400LX1100H 1 水泥+树脂
序号 设备位号 设备名称和详细规格 数量 材料 备注 17 V-1306 循环水箱
设计压力:全液
设计温度:70℃
1800WX2000LX1600H 1 碳钢 18 X-1301 尾气烟囱
设计压力:常压
设计温度:200℃
ID16”H77000 1 19 Y1301 硫磺造粒机(包括针型调节阀HV-1302)
设计能力:1200~1800KG/H
外形尺寸:12710LX1470WX2120H 1 不锈钢 20 W-1301 硫磺造粒包装机 1 不锈钢 21 V-1305 硫磺储仓(图号：5091-710-00-MH4001-01) 1 不锈钢 22 HV-1301 手动插板阀 1 不锈钢 23 MI-1301 溜槽(图号：5091-710-00-MH4007-01) 1 不锈钢 24 MI-1302 溜槽(图号：5091-710-00-MH4007-02) 1 不锈钢 25 MI-1303 溜槽(图号：5091-710-00-MH4007-03) 1 不锈钢 二、调节阀一览表
阀门位号 名称 阀门位号 名称 FV1302 硫化氢气体流量调节阀 XV1302 硫化氢气体入炉前切断阀 PCV1301 硫化氢气体入炉前自力式调节阀 FV1303A 反应空气流量调节阀 FV1303B 反应空气流量调节阀 PCV1302 点火枪液化气自力式调节阀 PCV1303 液化气入炉前自力式调节阀 XV1301 点火枪液化气切断阀 FV1304 液化气入炉前流量调节阀 FV1305 燃料气流量调节阀 PV1309 E1301蒸汽压力调节阀 LV1302 E1301液位调节阀 TV1315 E1302温度调节阀 TV1322 E1303温度调节阀 LV1304 E1304液位调节阀 PV1316 E1304蒸汽压力调节阀 LV1305 硫黄池液位 XV1303 去造粒机硫黄切断阀
三）安全阀一览表
序号 编号 安装位置 介质 操作参数 设计参数 压力 温度 设定压力 背压 泄放量 泄放
温度 1 SV-1301 PA-1304 空气 0.08 79.3 0.1 0.04 2625 79.3℃ 2 SV-1302 PA-1305 空气 0.08 79.3 0.1 0.04 2625 79.3℃ 3 SV-1301A E-1301 水蒸气 0.39 151 1.0 0 1850 184℃ 4 SV-1301B E-1301 水蒸气 0.39 151 1.0 0 1850 184℃ 5 SV-1304 E-1304 水蒸气 0.1 120 0.25 0.05 329 139℃ 四）、设备润滑一览表
序号 设备名称 润滑油型号 油位 备注 1 C1301A/B LSD-46 1/2-2/3 2 P1301A/B 黄油 3 P1302 LSD-46 2/3以上
第四章操作规程
一、岗位任务及管辖范围
我厂所采用的原料煤硫含量较高,如果不加以回收,就会污染空气。本岗位接受低温甲醇洗岗位送来的硫化氢尾气,通过克劳斯回收装置回收,并制成固体硫磺。本装置H2S的总转化率90-95％；COS不发生克劳斯反应，通过尾气烟囱直接放空。年产硫磺1万吨，回收硫磺不仅经济效益可观还可以消除污染。
二、装置的开停车
一）、原始开车
1、开车前的准备工作
①触媒升温还原已结束。
②确认主流程已打通，有足够的H2S气体且浓度满足要求。
③确认公用工程具备条件：蒸汽、锅炉给水、燃料气、循环水具备条件。
2、开车前的检查、确认工作
①阀位的确认：
应开阀：a、E1301蒸汽放空管线FS-1304-3″-A6A-P上节流阀打开
b、E1304低压蒸汽管线上的压力控制阀PV1316的上下游截止阀打开
c、液位计截止阀。
d、仪表根部阀。
应关阀：a、E1301、E1304熔硫管线上的球阀。
b、H2S点火嘴和H2S烧嘴上所有阀门。
c、所有界区阀。
d、所有导淋阀、排污阀、放空阀。
②确认所有的仪表调节阀动作正常。
③确认系统联锁动作正常无误。
④确认所有盲板限流孔板位置正确无误。
⑤确认转动设备备用。
⑥确认蒸汽盘管、夹套、伴热管线蒸汽已投用，各疏水器畅通、疏水正常。
⑦确认E1301、E1304液位已到正常值。
⑧1＃、2＃密封槽液位已充至溢出口。
⑨投用E1302、E1303蒸汽。
⑩测压点、检测点通保护氮。
⑾AI-1301、AI-1302、AI-1303正常投用。
3、开车歩骤
①启动风机
a、确认冷却水已投用。
b、确认润滑油油位正常。
c、确认PCV1301、FV1302关闭；手动打开TV1312。
d、启动风机，同时打开放空阀PV1305放空30分钟，检查轴温和轴振动。
e、将PIC1305设定为0.075MPaG，投自动。
②H2S锅炉点火
酸性气（SG）、LPG（LP）和燃料气（FG）可作为H2S燃烧炉的燃料。但只有LPG可做为点火烧嘴的燃料。
吹扫系统
打开FV-1306，用氮气吹扫系统。
氮气流量：700Nm3/h
吹扫时间：约5分钟
如果原始开车系统无硫，可逐渐打开FV-1303A，用空气吹扫系统。
空气流量：1070Nm3/h
吹扫时间：约5分钟
吹扫完毕后关闭FV-1303A。
确认TIA-1304和TIA-1305已用氮气保护。
打开去视孔和火焰检测器的氮气管线上的阀门。
确认LPG管线上的切断阀已关闭，打开位于界区的切断阀。
缓慢打开FV-1303B，以及去烧嘴的切断阀
启动点火器，同时打开点火燃料气（液化气）切断阀，点火时间一般为10-20秒。
点火时间里，火焰检测器检测到点火烧嘴的火焰，说明点火成功。若在点火时间里，火焰检测器没有检测到火焰，说明点火不成功，应立即关闭燃气阀门，重复步骤a—g。
逐渐打开FV-1303A。
打开作为燃料的LPG管线上的切断阀的同时，逐渐打开FV-1304。如果使用FG作为燃料气，打开燃料气管线上的切断阀的同时，逐渐打开FV-1305。
从视孔中观察燃烧情况。
逐渐增加空气和LPG的流量，通过取样S-1302检测到的烟气组成来调节氧含量。
理论上，空气与LPG之比为25.3Nm3/Nm3。空气与FG之比为1.835Nm3/Nm3。（配风比随LP和FG成分变化而变化）
保持FV-1304或FV-1305的开度，将燃料气管线上的切断阀开到最大，然后调节FV-1304或FV-1305的流量。
③装置升温
点火成功之后，进入燃料气升温阶段，控制升温速率≤100℃/h（尽量避免液化气升温，防止析碳发生）。
a、调整FV1305，慢慢增加燃料气和空气的量加快升温速度；当炉温过高大于1200℃时，可用蒸汽或氮气进行降温，使得炉膛温度低于1300℃。
b、调节空气和燃料气的配比确保E1301第二通道出口O2含量S-1302在0.1%－0.2VOL%内。
c、通过调整TV1315、TV1322控制蒸汽量，使Claus反应器入口温度保持在230℃。
d、当E1301蒸汽侧压力升高到0.39MPaG时，所产生的蒸汽并入管网。在将产生的蒸汽并入管网之前，利用PV1309前的疏水器和导淋充分暖管。
e、在E1304蒸汽侧压力升高到0.1MPaG时，所产生的蒸汽通过PV1316放空。
f、当炉膛温度达到1200℃、Claus反应器R1301，1－3段出口温度达到200℃时，升温结束。
g、开蒸汽喷射器J1301。
④酸性气导入
a、导气之前的条件确认：
炉膛温度（TIA1304、TIA1305）约1200℃，且燃烧稳定；
E1301第二通道出口O2含量S-1302在0.1%－0.2VOL%之内；
Claus反应器R1301，1－3段床层出口温度（TIA1310、TIA1311、TIA1321）＞200℃；
所有蒸汽盘管、加套、伴热投用；
V1302、V1303中硫磺应全部融化，为避免管道堵塞，在导入酸性气前几个小时，可打开E1301、E1304与V1302、V1303之间球阀吹扫2－3次；
低温甲醇洗岗位送来的酸性气体温度、压力、浓度、流量满足要求。
b、确认PV1036.2、FV1302、XV1302关闭；给定燃料气与空气的配比，根据酸性气组成和流量确认所配空气量；注意酸性气所夹带液体，保持V1301液位稳定。
c、开H2S烧嘴的H2S气体截止阀。
d、投用分析仪表。
e、打开并调节PV1036.2、FV1302、XV1302，同时相应增加燃烧空气量，保持H2S锅炉温度稳定，通过蒸汽和N3可降低炉膛温度。
f、通过调节FV1302，使E1304尾气中H2S／SO2的值接近2：1。
g、逐渐减少燃料气的量，直至完全关闭FV1305。
h、熄灭H2S点火烧嘴。
i、打开E1301、E1304上的熔硫球阀，确认V1302、V1303硫磺溢出，应注意打开熔硫球阀时，有硫蒸气产生。
j、检查各项指标正常，投用联锁。
4、正常开车（短期停车后的开车）
如果硫回收工序重新开车时满足下列条件：
-炉膛温度：高于1000℃
-R-1301中催化剂温度：高于200℃
-所有设备内部温度：高于120℃
开车步骤可不采用原始开车程序，而用下面步骤重新开车。
H2S含量高的工况
如果上游来酸性气H2S含量高，不需要LP或FG助燃。
确认酸性气和燃烧空气流量，确定配风比。
关闭与F-1301连接的管线上所有切断阀。打开到视镜等的氮气保护管线上的阀门。
用氮气吹扫炉子（700Nm3/h，1分钟）。如果系统中有H2S、S等，不能用空气吹扫。
启动反应空气鼓风机，鼓风机出口空气从PV-1305放空。
将PIC-1305设定到自动控制模式（0.075MPaG）
确认下列参数：
炉膛温度：高于1000℃
R-1301中催化剂温度：高于200℃
所有设备内部温度：高于120℃
打开LP在界区的切断阀
点燃点火烧嘴
确认AI-1301正常
打开SG在界区的切断阀
逐渐打开PV-1036B和FV-1303A，确认烧嘴已点燃。
50%的酸性气进入燃烧炉，相应调整空气流量
投入FIA-1301和AI-1301，投入SG/PA的比例控制。
缓慢打开FV-1302，使另外50%的酸性气走旁路。
调节FIC-1302，使炉膛温度维持1100-1300℃
将FIC-1302切换到自动模式
确认在线分析（AT-1302）分析E-1304出口尾气H2S与SO2之比为2。
将TICA-1312，TICA-1315，TICA-1322切换到自动模式
熄灭点火烧嘴
操作参数稳定后，将全装置切换到自动操作模式。
（2）H2S含量低的工况
如果上游来酸性气H2S含量低（低于25%），需要LP或FG助燃。开车程序采用原始开车程序。
5、计划长期停车
系统减负荷
a、在低温甲醇洗岗位减负荷以前，调节FV1305在H2S气体中引入燃料气。
b、关小PV1036.2，逐步减少来自低温甲醇洗工段的H2S气体，直至PV1036.2全关。
c、调节燃料气的量，用燃料气建立稳定的燃烧。
系统扫硫
由于残留在设备里的硫磺凝固、堵塞、停车后必须尽可能的进行扫硫工作，扫硫就是用在F1301燃烧燃料气得到的惰性气体对设备及管道里的硫磺吹扫，也包括对Claus反应器R1301触媒中残留物的吹扫。a、用N3-1312-1″-AIA管线上的N3置换吹扫FV1302下游设备及管线。
b、确认E1301第二通道烟道气中氧含量在0.1%-0.2%之间。
c、慢慢提高R1301内的温度，随着吹扫的进行出口温度将逐步降低。d、继续吹扫直到V1302、V1303无熔硫溢出为止。
e、熔硫排完之后保持吹扫气量不变，缓慢增加空气量，确认E1301第二通道烟道气中氧含量增加，观察R1301触媒床层温度变化，如床层温度有升高的趋势，降低氧含量继续吹扫。
f、每30－60分钟进行一次氧含量升高的操作，观察出E1301第二通道烟道气中氧含量升高到1％或空气量增加到理论空气量的150％，R1301的床层温度仍没升高，说明扫硫结束。
降温
a、逐步关小TV1315、TV1322。
b、关闭PV1309，通过蒸汽放空阀来调节E1301压力。
c、逐步减少燃料气量和空气流量，增加N3流量以提高冷却速率。
d、当R1301的床层温度冷却至150℃时，切断燃料气和空气，并观察R1301的床层温度。
e、缓慢通入空气冷却装置，当温度升高时，立即关掉空气并视温度情况通入N3。
f、F1301的降温速率应控制不超过100℃／h。
6、计划短期停车
按长期停车处理到“系统扫硫”前，装置维持热态开车条件，以备接收工艺气。
三、紧急停车
联锁动作或按停车按钮后，系统作紧急停车处理。
停车后处理
a、查明停车原因，进行相应处理。
b、手动关闭H2S酸性气体、燃料气、空气进F1301阀门。
c、各伴热管、蒸汽夹套、盘管蒸汽不停。
停车后的再开车
a、若H2S浓度高，并具备热态开车的条件，可考虑热态开车。
b、若H2S浓度低，并具备热态开车的条件，可考虑冷态开车。
继续停车的操作
按长期停车的②③操作进行。
四、事故处理
1、因系统原因:停水、停电、系统负荷低等原因，手动按停车按钮，按紧急停车处理。
2、系统压力高处理方法
（1）查明原因。
（2）若换热器列管漏引起，则要停车处理。
（3）若溢硫管线堵塞，则关相应的大球阀，疏通排污口。
3、尾气中硫化氢和二氧化硫含量高处理方法
（1）与手工分析数据对比，确认自动分析表有问题，仪表调校。
（2）本身工况引起，如果硫化氢高，则加大空气量；如果二氧化硫高，则减小空气量。
4、P1301至造粒机液硫送不出
（1）原因：P1301泵故障，V1304液位低，管线堵。
（2）处理方法：倒泵，液位高时开泵；检查伴热及疏水器。
5、.P1301泵盘不动车
（1）原因：蒸汽伴热未投；底部硫渣堵。
（2）处理方法：检查蒸汽管线及疏水器，吊出清理。
第五章安全要点
1）、巡检路线
现场操作室→P1302泵→V1306→硫磺造粒机→V1304、P1301A/B泵→V1301→F1301平台→E1302、E1303平台→现场操作室
2、巡检时间
正点前10分钟。
3、现场巡检内容
（1）执行车间下达的临时工艺指令。
（2）检查硫磺泵夹套蒸汽、出口压力；硫磺造粒机冷却水、布料器、钢带、刮板等重要部位、易损部位的运行情况。
（3）检查蒸汽喷射器运行状态，并及时调整。
（4）岗位内部的跑、冒、滴、漏等情况。
（5）采集现场仪表数据，完成现场记录报表。
（6）重点检查蒸汽疏水器的使用情况，及时发现问题消除系统内的堵塞情况。
（7）白班下班前最后一次巡检落实岗位照明设施，为中夜班创造良好的工作条件。
4、巡检标准
（1）外出巡检佩带好安全劳保用品。
（2）严格执行巡检路线、巡检内容、巡检时间。
（3）用听、看、摸、闻的方法来判断情况，发现问题、分析问题、解决问题。
（4）一般部位每小时检查一次，要害部位和有缺陷的部位要加强巡检频次。
（5）按时顶牌或拨巡检表，并做好巡检记录。
（6）发现问题要及时处理，主动向上级有关部门汇报并做好详细的记录。
2）、安全技术规程
1、岗位内危险品种类及特征
1、岗位内危险品种类：
硫磺、硫化氢、二氧化硫
2、危险品的特性
（1）硫化氢：
分子量34.08。为无色、有臭鸡蛋味的气体，比重1.19。
易溶于水，也能溶于醇类、石油溶剂和原油中。熔点-82.9℃,沸点-61.8℃.它是强烈的神经性毒物，对粘膜有明显刺激作用。硫化氢随空气经呼吸道和消化道很快被吸收，一部分可经呼吸道排出，在血液中的一部分很快氧化为无毒的硫酸盐和硫代硫酸盐经尿道排出；另一部分在血液中来不及氧化，引起全身中毒反应。
（2）二氧化硫
分子量64.07。为无色刺激性气体。比重2.21。属中等毒类。吸入二氧化硫主要被上呼吸道和鼻粘膜表面所吸收而生成亚硫酸，部分近而氧化为硫酸，因此对呼吸道和眼睛具有明显的刺激作用。
（3）硫磺
分子式S
分子量32kg/kmol
1bar下沸点444.6℃
熔点（纯S）120℃
比重2.06
燃点232℃
闪点207℃
硫磺是黄色固体，不能溶于水，微溶于醇和醚，但溶于二硫化碳、四氯化碳和苯。硫磺本身无毒，但硫磺粉沫易燃烧，它燃烧会生成有毒气体二氧化硫。硫磺粉有爆炸的可能性，其爆炸极限为2％（V）。硫磺与氯化剂的混合物在加热、碰撞及研磨时将会燃烧。
3）日常操作安全技术规程
日常操作维护应严格按照《硫回收装置操作规程》进行操作，谨防误操作引起事故。在运行、停车、开车过程中，还需注意以下安全事项：
1、运行安全规程
（1）操作人员必须注意遵守工艺纪律，不得擅自改变工艺指标，其修正或修改要以车间或生产部书面通知为准。
（2）操作人员必须严格执行原化工部颁发的“操作工的六严格”规定，不得擅自离开工作岗位。
（3）安全联锁不得随意拆弃和解除，声、光报警信号不能随意切断。
（4）现场检查时不准踩踏管道、阀门、电线、电缆和仪表管线等设施，去危险地方检查，必须有安全措施和专人监护。
（5）严格安全纪律，严禁无关人员进入操作岗位和动用生产设备、设施和工具。
（6）正确判断和处理异常情况，紧急情况下可边处理边汇报或先处理后汇报。
（7）在工艺过程或机电设备处于异常状态时，不准立即进行交接班，而应交代清楚，安全交接。
（8）加强岗位巡检，严防硫磺、硫化氢等有害物质跑、冒、滴、漏；对泵、造粒机等转动设备的油位、振动等情况及时巡检。
（9）如发现有毒物如硫化氢、硫磺等大量泄漏，须戴氧气呼吸器进行处理，不可冒然前往。
（10）如发现硫磺或可燃性气体着火时，应视其部位迅速作出判断，边汇报边处理。
2、开车安全规程
（1）必须按操作规程和开车指令进行，对停车时动过的阀门要逐个确认，水、电、汽、氮必须符合开车要求。
（2）检查阀门开闭状况及盲板抽加情况，保证装置流程畅通。
（3）安全、消防设施完好，通讯联络畅通。
（4）开车过程中要按照操作规程及开车方案中的步骤进行，严格遵守升降压、升降温和加减负荷速率进行操作。
3、停车安全规程
（1）计划停车应按操作规程及停车方案进行，如遇不可预测的突发因素必须停车时，要果断仔细，同时向上级汇报。处理原则应以人身安全及设备安全为重。
（2）冬季停车后，要排尽蒸汽、冷却水等处积水，以防受冻。
（3）发生爆炸、着火、大量泄漏等事故时，应首先切断气源，同时迅速通知其他岗位并向车间及调度室报告。
4、检修安全技术规程
1)正常交出检修情况下的安全技术规程：
针对硫回收岗位易燃、易爆、有毒、有害的特点，正常检修情况下应视情况对以下几个方面进行确认：
（1）停机断电
（2）泄压、排放、置换合格
（3）升、降温合格
（4）使用防爆工具
（5）穿长袖工作服
（6）带护目镜
（7）带胶皮手套和防尘口罩
（8）工艺监护
（9）办理动火证。
（10）办理入罐证
（11）登高作业，系安全带
（12）工艺确认
（13）按章作业
（14）灭火器材准备
（15）加盲板与系统隔离。
2)、非正常交出检修情况下的安全技术规程：
在非正常情况下交出检修或对系统进行特殊处理，除按正常检修安全规程执行外，还应注意以下几个问题：
（1）如部分装置运行，部分装置检修要严防介质互窜。
（2）在装置运行过程中需要动火检修时，如果无法冲洗置换干净，分析不合格，原则上应停止处理，如情况特殊非处理不可时，应办理特殊动火手续，方可执行
左右。
启动钢带，使其处于低速旋转状态。
3）开车操作步骤
设备运转正常、各控制点达到设定值并且参数稳定后，打开冷却水进水阀并调节水量，使雾化水喷淋在钢带内表面。
调节布料器转数与钢带线速度到操作控制点，然后打开进料阀，同时观察颗粒成型状态，调节物料流量到理想出料状态。3.1.1酸性气组成和流量波动的处理方法
如果由于上游装置的影响，酸性气的流量和H2S的组成有波动，F-1301的炉膛温度也会相应变化。也就是说，其它条件不变的情况下，酸性气的流量和H2S的组成减少会导致炉膛温度降低。
在这种情况下，缓慢调节分流比例，调节到烧嘴的酸性气流量，和通过旁路的酸性气流量，使炉膛温度维持在1100-1300℃之间。但是，至少需要40％的酸性气进入H2S燃烧炉。
如果炉膛温度低于1100℃，需要加入LP或FG助燃。
助燃步骤如下：
a.计算配风比
空气与LP之比为25.3Nm3/Nm3（完全燃烧）
空气与FG之比为1.84Nm3/Nm3（完全燃烧）
b.点燃H2S点火烧嘴，慢慢打开FV-1304或FV-1305。
c.逐渐打开燃料气管线上的切断阀，LP或FG燃烧。然后增加
空气流量。
d.增加燃料气流量，直到FICA-1304或FICA-1305可投入自动控制。
e.调节FICA-1304或FICA-1305，使炉膛温度控制在1100-1300℃。
确认克劳斯反应器中温度正常
确认在线分析（AT-1302）分析E-1304出口尾气H2S与SO2之比为2。
如果炉膛温度过高，通入氮气或蒸汽降温，或者增加进燃烧炉的酸性气流量。
第六章特殊规程
一、转动设备的开停操作
A\熔融硫泵P1301A/B开停操作
1、起动前的准备
(1)电气人员检查电机绝缘合格后，送电。
(2)电机已试运转，旋转方向和电机壳体指示方向一致。
(3)确认泵体和出口管线及硫磺池（V1304）底部已伴热，疏水器工作正常。
(4)确认泵冷却循环水压力正常且投用。
(5)确认硫磺池液位正常。
(6)盘泵，确认泵转动灵活，无异常响声。
(7)开泵出口压力表根部阀泵出口回流阀。
(8)确认造粒机布料器已预热具备接受液态硫磺的条件。
2、起动P1301泵
(1)P1301泵送电后，按起动按钮，P1301泵起动。然后开泵出口阀，同时缓慢关闭回流阀，注意泵出口压力在0.2～0.3MPa，熔融硫磺送硫磺造粒机。
(3)检查泵运行情况。
3、停P1301泵
(1)开泵出口回流阀，关出口阀。
(2)按停车按钮停泵。
(3)检查备用状态。
(4)若泵要检修，要切断电源。
B、转鼓结片机开、停操作
1、起动前准备工作
检查钢带、钢带传动辊轮圆柱面是否落入杂物或粘附着异物，避免损坏钢带。
首次开车前，应确认布料器上游管道无杂质、开车前断开进行二次吹扫；以后开前检查过滤器即可。
2、系统预热
启动布料器，使布料器处于低速旋转状态，打开加热罩蒸汽对布料器进行预热（注意：第一次开车布料器空转时间5－10分钟），将布料器预热至120℃以上。
待布料器预热到指定温度，将布料器的变频调速器设定至10HZ
若操作不当，开车过程中可能出现一些现象及处理方法：
若出现硫磺颗粒小尾巴或呈长圆形状，可采用下述方法：
a.适当提高物料进料温度；
b.适当提高布料器加热罩的设定温度；
c.调低钢带速度，或适当提高布料器转数。
若出现硫磺滴落钢带后，成型颗粒之间相互粘连，可采用如下方法：
a.可减少进入布料器的物料的输送压力或流量，减小液滴量；
b.提高钢带转速，拉开颗粒间距；
c.提高布料器转速，缩短滴料时间、减小滴料量。
布料器沿轴向（即宽度方向）布料不均，一端颗粒偏大、一端颗粒偏小，可采用如下方法：
a.调整布料器水平度；
b.升高或降低布料器及加热罩设定温度，若进料端流量偏大，则升高布料器温度，否则降低其温度；
c.采用两端进料。
落在钢带上的硫磺颗粒扁平、不饱满，可采用如下方法：
a.适当降低物料以及布料器、加热罩沿管程加套的温度，以提高熔融物料的表面张力；
b.调整布料器与钢带之间的距离，以减少重力对颗粒形状的影响。
C、停车操作步骤
在物料用尽前10分钟停止对布料器的加热。
待物料基本排净后，停止加热罩的加热，然后停止布料器的旋转操作。
待钢带的物料用尽后，关闭钢带驱动电机，同时关闭冷却水进口阀门、清理现场；
若停机三天以内，一般不必清理布料器，在下次开车投料前，只需将管路、布料器及加热罩预热到工艺设定温度并稳定30分钟，即可按开车顺序进行投料生产。
D、注意事项
1、点火时要确保炉膛形成微负压。
2、为提高硫磺回收率要掌握好H2S和SO2反应比例。
3、系统为低压设备，在检修后气密，运行中系统压力不能高于0.1MPaG。
4、长期停车必须扫硫。
5、如果炉膛温度高，要注意使用N3和S3降温。
二、触媒装填方案
催化剂型号：LS-971,装填高度475ｍｍ，重量：9.81吨
LS-300，装填高度634ｍｍ，重量：15.39吨
。
一、装填步骤
１、丝网的铺设及瓷球的装填
ａ、清扫干净反应器，将格栅安装就位，平铺8目的不锈钢丝网，分片处重叠，用不锈钢丝捆扎在格栅上，四周翻边不小于50ｍｍ；
ｂ、用直径小于400ｍｍ的吊桶将磁球调至吸附器平台
ｃ、反应器内进人，反应器平台上人工用麻绳将磁球送入反应器内
ｄ、底层：Φ20ｍｍ瓷球50ｍｍ，上层：Φ10ｍｍ瓷球50ｍｍ；
ｅ、分别在克劳斯反应器一段、二、三段内部标记出1/2、1/3位置；
ｆ、用叉车运至过筛平台，经8目－10目的筛子过筛后进入自制漏斗；
ｇ、过筛后的催化剂装入自制漏斗，调至装填平台上，催化剂通过帆布袋从设备人孔入反应器内，每一段均先装填LS300,达到所需的装填高度后（一段1/2、二三段2/3），用木耙耙平，在装填LS971,装填过程中做好记录，以备后用；
ｈ、催化剂装填过程中，装填人员不允许直接踩在催化剂上作业，垫一块木板，减少催化剂粉化，严禁用铁制工具挖掘在装填到预定高度后，用木耙耙平催化剂；
ｉ、催化剂装填完毕立即封闭人孔，避免水汽进入。
２、安全注意事项
ａ、进入反应器的人员必须着工装，不得随身携带小件物品；
ｂ、必须有人监护，经常保持联系；
ｃ、严禁在反应器内吸烟、吐痰、倒水等；
ｄ、不得遗留任何设备物件在触媒床层中；
ｅ、如果天气下雨，应立即停止装填，做好触媒的防雨工作；
ｆ、调装作业设立警戒线，统一指挥，调装时下部严禁有人；
ｇ、设备内作业照明使用12V的安全行灯或防爆移动照明灯、手电；
ｈ、网底及触媒上作业走动时，上面铺设木板；
ｉ、做好预危分析，加强人员教育，防止人员搬运触媒时砸伤；
ｊ、设备内足以人员进而设备前，工艺人员首先检查系统隔离，进行安全验收，进罐前办证，设监护人，进罐人员使用安全绳；
ｋ、作业时应遵守公司、车间级各项规章制度。
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