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实验六 氮、磷、钾肥主要性质的检定
一、 目的
氮、磷、钾是作物营养三要素的肥料，也是生产上使用最普遍的，通过实验检定其主要理化特性，可以巩固课堂理论知识，并为正确地鉴别和使用肥料打下基础。
二、 内容与方法
（一） 肥料样本
氮肥：氨态氮肥：硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵等；
硝态氨态氮：硝酸铵（硝态――铵态）；
酰胺态氮肥：尿素
磷肥：水溶性磷肥：过磷酸钙
弱酸溶性（枸溶性）磷肥：钙镁磷肥
强酸溶性（难溶性）磷肥：磷矿粉、（骨粉）
钾肥：化学钾肥：硫酸钾、氯化钾
农家钾肥：草木灰
（二） 主要化肥物理性（外部形态）的观察：对陈列出来的各种肥料样本，按下列项目，逐项观察，并作记录。
1． 颜色
2． 形态：结晶或非结晶（有些肥料如硝酸铵、尿素为了减少吸湿性，在制造时加入某些疏水物质，制成颗粒状）。
3． 吸湿性：肥料有无因吸湿而结块或溶化现象。通常分三级：
吸湿性强：肥料吸湿以后有溶化现象。
吸湿性中等：肥料吸湿后结块。
吸湿性弱：肥料能保持原形。
4． 其它特点：如有无气味。
（三） 肥料化学性质的检定
1． 氮肥性质检定
（1） 氨态氮肥的检定
氨态氮肥加碱产生氨的挥发：(NH4++OH- HN3 +H2O)
a. 取少量任何一种氨态氮肥放入试管中，加蒸馏水5ml，使之溶解成氨态氮肥溶液。
取约2ml上述肥料溶液于试管中，加入氢氧化钠溶液c(NaOH)=2mol?L-110滴，在试管口上横放一片（用镊子）已用蒸馏水湿润的广泛pH试纸，1～2分钟后，如试纸变蓝色，即证明有氨的挥发，并嗅其氨味。
b. 取固体的氨态氮肥少量放在白瓷板孔穴中，加入少量石灰，滴1～2滴 水湿润，混合，嗅其气味。
NH4+的定性检定
取上述氨态氮肥溶液2ml于试管中，加入纳氏试剂2滴，可见有桔红色的碘化氧汞胺沉淀发生，即证明有NH4+的存在。
化学反应式
Hg
NH4++4OH-+2HgI4- [ O NH2]I +7I-+3H2O
Hg
(纳氏试剂) （碘化氧汞胺，桔红色）
（2） 硝态氮肥的检定
各种硝态氮肥（NO3-）具有助燃特性，至400℃时能迅速分解出大量气体，因而易爆炸。
取少量硝态氮固体肥料在燃烧的木炭上，可见肥料迅速溶化，能燃烧，并放出明亮闪光。
（3）酰胺态氮肥的检定
尿素脲酶水解反应检定
尿素是有机物质，在脲酶（大豆、南瓜、刀豆等均含有脲酶）作用下能迅速转化为碳酸铵，碳酸铵呈弱碱性，可使酚酞变红色。取尿素少量于干净试管中加水5ml，加大豆粉少许，摇匀，再加酚酞指示剂1滴，观察溶液的颜色，再过10～20分钟后，溶液颜色有什么变化？
（NH2）2CO+2H2O (NH4)2CO3+2H2O
2NH4OH+H2CO3
另取一支干净试管同上法制成尿素溶液，只加酚酞指示剂1滴， 溶液颜色有何变化？
尿素缩二脲反应：
尿素加热会转化为缩二脲，缩二脲在碱性下与硫酸铜作用生成紫红色的缩二脲铜络合物。
反应式：NH2CONH2 NH2CONHCONH2+NH3
(缩二脲)
NH2 CO NH NH CO
C=O NH Cu NH
2 NH + CuSO4+ 4NaOH C=NH NH=C
C=O ONa ONa
NH2 +4H2O+Na2SO4
取尿素少量于干燥的试管中，加热至溶化时有氨气放出，继续加热，直到溶液混浊为止，此时尿素转化为缩二脲，将上述试液冷却后，加2ml c(NaOH)=2mol?L-1的氢氧化钠溶液，使熔融物溶解后，再加10％硫酸铜1滴，观察溶液颜色变化。
1、 磷肥化学性质的检定
（1）磷肥酸碱性的检定
取过磷酸钙、钙镁磷肥、磷矿粉（或骨粉）各少量，分别放在白瓷板孔穴中，再在其上面放一张用蒸馏水湿润了的广泛pH试纸，观察试纸颜色变化（记下pH值，判断其酸碱性反应）并说明其原因。
（2）磷酸盐的检定
原理：
水 (过滤) （加热）
磷肥＋溶剂 2％柠檬酸 滤液＋钼酸铵硫酸盐试剂 磷钼酸铵
1％硫酸
反应式：H3PO4+(NH4)6Mo7O24+HNO3 (NH4)3PO4?12MoO3 +
NH4NO3+H2O
取试管9支，作如下处理（要作好标记）
加入过磷酸钙0.5克，蒸馏水5毫升；
加入过磷酸钙0.5克，2％柠檬酸5毫升；
加入过磷酸钙0.5克，1％硫酸5毫升；
加入钙镁磷肥0.5克，蒸馏水5毫升；
加入钙镁磷肥0.5克，2％柠檬酸5毫升；
加入钙镁磷肥0.5克，1％硫酸5毫升；
加入磷矿粉0.5克，蒸馏水5毫升；
加入磷矿粉0.5克，2％柠檬酸5毫升；
加入磷矿粉0.5克，1％硫酸5毫升。
将各管试样充分摇动1～2分钟，过滤，分别取滤液约2毫升于干净试管中，各加入钼酸铵硫酸盐溶液1毫升（即20滴），摇匀，在文火中缓慢加热，至微烫手（50～60℃）为止，观察各试管内溶液的变化。
如有黄色沉淀产生的，说明滤液中有H3PO4存在。
对同一磷肥加不同溶剂产生沉淀的多少作比较，说明三种磷肥中磷酸盐的溶解性，并确定其属何种溶解性磷肥。
（3）水溶性磷肥中的磷酸的固定试验。
a、 Fe3+磷肥的固定：取2ml饱和K2HPO4溶液于试管中，10％FeCl3 1―2滴，可见有黄色的FePO4沉淀产生。
Fe3+＋PO43- FePO4 (黄色)
b、 Al3+对磷酸的固定：取2ml饱和K2HPO4溶液于试管中，加入饱和AlCl3 1―2滴，可见有白色AlPO4沉淀产生。
Al3+＋PO43- AlPO4 (黄色)
c、 柠檬酸可防止Fe3+、Al3+对磷酸的固定
有机肥料在分解过程中会产生多种有机酸，如柠檬酸、草酸、酒石酸等，它们能与Fe3+、Al3+络合，这样便对磷酸根离子起保护作用。
取试管两支，各加入固体柠檬酸约2克，加少量水充分摇动，使柠檬酸完全溶解，然后一支试管加入10％FeCl3 1~2滴，另一支加入饱和AlCl3 1～2滴，两管再分别加入饱和K2HPO4 2毫升，与上述a、b两管固定试验作比较，观察有何不同，说明原因。
3、钾肥性质检定
（1）化学钾肥的K+检定
反应式：K+＋Na[B(C6H5)4] K[B(C6H5)4] ＋Na+
（白色 ）
取两支试管分别加入少量KCl和K2SO4，加蒸馏水5ml溶解后，再加2％四苯硼钠试剂2滴，可见白色沉淀产生，证明有K+存在。
（2）草木灰性质测定
酸碱性检定：方法与磷肥酸碱性检定相同。
K+检定：取草木灰约2克于试管中，加蒸馏水10ml，充分摇动1~2分钟，过滤，取滤液2ml，按上述KCl检定K+的方法进行检定，说明草木灰中钾的溶解性。
磷酸的检定：取试管两支，一支盛草木灰水溶液的滤液2ml，另一支盛草木灰的2％柠檬酸溶液的滤液2ml（取草木灰约2克，加2％柠檬酸10ml，同样摇动1～2分钟后过滤），按磷肥检定磷酸的方法进行检定。比较黄色沉淀的多少；说明草木灰中磷酸盐的溶解性。
三、仪器及用具
试管12支连架，漏斗6个，白瓷板1块，酒精灯1个，玻棒2支，镊子1个，滴唧2支，粗天平 1台，量筒10ml 1个，火柴、木炭炉、木炭、炭钳、烧杯 100ml 1个。
（1）纳氏试剂：称4.6克碘化汞和3.5克碘化钾溶于少量蒸馏水中，加入11.2克氢氧化钾，加水至80毫升，混合冷却，用蒸馏水稀释至100毫升，放置数日，将上层清液轻轻倾入棕色瓶中备用。
（2）10％硫酸铜溶液
（3）氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2mol?L-1
（4）酚酞指示剂
（5）钼酸铵硫酸盐溶液：称取100克硫酸铵（化学纯）加入1升比重1.36~1.37的硝酸（800ml比重1.42的浓硝酸加水至1升）中，摇动，使硫酸铵全部溶解，同时将300克钼酸铵（化学纯）溶于1升热水中，冷却后，缓缓地加到硫酸铵的硝酸溶液中。此混合液静置几天后（最少48小时）以无灰细孔滤纸过滤后贮于棕色瓶中。
（6）1％H2SO4； （7）2％柠檬酸；
（8）饱和K2HPO4； （9）饱和AlCl3；
（10）10％FeCl3； （11）固体柠檬酸；
（12）广泛pH试纸； （13）大豆粉；
（14）定性滤纸； （15）石灰；
（16）2％四苯硼钠：称取四苯硼钠2克，加入蒸馏水100毫升溶解之。
（17）肥料样本（每种肥料配有专用角匙）
思考题：
（1）你认为怎样通过实验区分氨态氮肥，硝态氮肥和尿素？
（2）通过实验，你怎样区分磷肥的溶解性？不同溶解性磷肥的肥效有何不同？
（3）草木灰含有什么肥分？其中磷、钾养分的有效性如何？
四、实验报告
整理观察和检定的结果，写成报告，并列出反应式
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