2011年第9期化学教育·67·
一个优化的生活化学实验——107胶水的制备。
孙根班欧阳津刘小英董丙祥”
(北京师范大学化学学院100875)
摘要通过正交试验设计的方法，对107胶水合成过程中的主要影响因素进行了研究，探讨
了胶水反应过程中出现肢凝的主要原因，得出了合适的反应物用量和反应条件，由此可以改善胶
水性能，并减少化学药品用量和缩短反应时间，彰显了绿色化学的理念。
关键词胶水实验优化正交设计
聚乙烯醇缩甲醛胶，俗称107胶。除用作普通
胶水外，还在各种壁纸、瓷砖的粘贴，大白粉浆、
石灰浆、各种腻子的粘结，内墙涂料、水泥地面涂
料的基料等众多领域广泛应用。
107胶水的制备实验是北京师范大学化学专业
本科生“化学合成实验”课程的主要内容之一，在
北京师范大学全校公共选修课“生活化学实验”中
也开设多年。107胶水制备实验，作为趣味实验及
探究性实验内容，在高中化学教育中有重要作用。
该实验能让学生加深对化学的理解，认识到化学与
生活的密切关系，有助于提高学生对化学的兴趣，
改善化学教学的效果。
在多年的实验教学过程中，常出现胶水黏度不
够理想，或反应过程中，反应液出现凝胶，导致实
验失败等情况。另外，甲醛有致癌性，所以有必要
降低胶水中游离甲醛的含量。本研究主要通过正交
试验设计，对实验进行优化，以制得胶水的甲醛含
量和黏度为质量评定标准，寻找最佳实验条件，以
期达到最佳实验结果：
1实验部分
1．1实验原理
107胶水制备的基本原理是聚乙烯醇与甲醛在
酸性条件下进行加成缩合，得到聚乙烯醇缩甲醛。
聚乙烯醇与甲醛的反应主要有分子内和分子间2大
类反应，见图1、图2。
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k+k一＆＼c≯"归+、cf{2
豳1分子内反应
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圈2分子闻反应
在实际反应中，分子间反应和分子内反应同时
存在。研究表明，在较高温度下，发生分子间反应
的比例更高。反应物用量、反应温度、催化剂等许
多因素都会影响反应的进行。
1．2正交试验设计[1·2]
裹1L‘(27)正交衷
正交试验设计是研究多因素多水平(因素：影
响考核指标取值的量；水平：因素所处的状态)的
一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选
出部分有代表性的点进行试验，这些具有代表性的
点有“均匀分散，齐整可比”的特点，是一种高效
率、快速、经济的实验设计方法。将正交试验选择
的水平组合列成表格，称为正交表。根据正交性原
则，对于不同因素水平的实验相应地选用不同的正
交表。例如一个7因素2水平的实验，按全面实验
·北京师范大学通识教育优质公选课项目(09—02)及实践教学教材建设项目(10--09--04)资助
¨通讯联系人．E-mailIgbsun@bnu．edu．ca
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万方数据
·68·化学教育2011年第9期
要求，须进行27—128种组合的实验，若按正交表
安排实验，只需做8次，显然大大减少了工作量。
本研究主要采用k(27)正交表，以k(27)正
交表为例进行介绍。
I罐(27)正交表一共有7列8行，每一列的列
号代表不同因素，允许最多实验因素数为7个；每
一行行号代表实验号，故一共要进行8次试验。每
一行中的“1”和“2”代表选择因素的不同水平。
当实验因素少于7个时，只需任意选择与因素相等
数目的列数安排实验。当实验因素确定为2水平，
实验因素不超过7时，便可采用L喀(27)正交表。
正交试验设计利用正交表安排实验和进行产品
设计，能够以较少的试验次数获得最佳生产条件，
因此在很多领域的研究中已经得到广泛应用。
本实验根据实验过程的主要影响因素，确定反
应原料聚乙烯醇用量不变，选择七个因素：蒸馏水
用量、反应的pH、甲醛加入量、反应温度、最后
溶液pH、调反应pH后搅拌时间、反应时间，每
个因素选择2个不同的水平。最后确定因素水平为
7因素2水平，选用L8(27)正交表进行实验，因
素水平表见表2。
表2因素水平表
1．3甲醛含量的测定方法[3·．]
本实验采用碘量法测定胶水中的甲醛含量，测
定过程为：甲醛在适量氢氧化钠溶液中与过量的碘
发生反应，生成甲酸钠和碘化氢，再用硫代硫酸钠
标准溶液反滴定过量的碘，化学反应式为：
HCHo+NaOH+12——，HCOONa+2HI
12+2Na2s203一Na2s406+2NaI
测定方法：
准确称取胶水样品1g左右于锥形瓶内，用
15mL水溶解稀释。加入6mol／L氢氧化钠溶液
2mL和已标定浓度为0．0463mol／L的碘标液
15mL，摇匀，放在暗处反应15min。加入
2mol／哺硫酸3mL中和反应后的碱溶液，用已
标定为0．0497mol／L的硫代硫酸钠溶液滴定。当
溶液变成浅黄色时，加入2mL淀粉溶液，滴定至
终点。
1．4试剂和仪器
试剂：聚乙烯醇，甲醛溶液(37％)，2mol／
L盐酸，氢氧化钠溶液(100A)
仪器：四口烧瓶(250mL)，球形冷凝管，直
型漏斗，搅拌器，恒温水浴锅，涂一4杯黏度计
1．5实验方法
(1)安装四口烧瓶，搅拌器，温度计，回流冷
凝管，滴液漏斗；
(2)称取聚乙烯醇，量取蒸馏水加入四口瓶
中，浸泡15min后搅拌，加热至约90℃使之溶
解；
(3)聚乙烯醇全部溶解透明后，控制温度，用
盐酸调节溶液pH，搅拌15min；
(4)在滴液漏斗内加入甲醛溶液，恒温搅拌，
控制反应时间；
(5)滴入10％氢氧化钠溶液，调节溶液pH，
控制搅拌时间，冷却降温；
(6)25℃时用涂一4杯黏度计测量胶水黏度；
(7)用碘量法测胶水中的甲醛含量。
2实验结果与讨论
2．1定性分析
对实验结果采用综合平衡评分法，评分标准
为：综合评分一黏度×2．5+甲醛转化率×100。表
格中标有“一”的为实验中产生凝胶的情况，黏度
和甲醛含量均不能测定。实验结果直观分析见表
3。
由表3的直观分析可知，反应过程中各因素影
响的主次关系为：D>E>C>F>A>G>B。最佳
实验方案为：A：BlC2DlE2FtGz，即聚乙烯醇为
10g的条件下，水用量为120mL，反应pH为1，
甲醛用量为3．5mL，反应温度为80℃，最后溶液
pH为10，调节反应pH后搅拌时间为15min，加
成缩合反应时间为60min。
万方数据
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2．2结论
(1)107胶水的制备实验中，反应温度的影响
最大。可能原因是，在90℃时，反应较快，且分
子间的加成缩合比例增加，形成体型分子结构[5]，
导致加成缩合过程中容易形成凝胶。因此该反应的
温度不宜过高。
(2)实验结果表明，甲醛的最佳用量为
3．5mL，与原配方[6]相比用量减少，胶水能达到
理想的黏度，同时也能够减少胶水中甲醛的残留
量，减少胶水在使用时的污染。
(3)正交表分析结果中，加成缩合反应时间的
最佳条件水平为60min，但两水平的极差相差较小，
为减少实验时间，综合考虑，可以在35---60m．in之
间选择反应时间。
(4)正交试验设计的实验结果中，107胶水
的黏度最高可以达到125S，远大于原实验方法‘6]
中的实验结果(30～40s)，说明改变实验条件对
实验效果的提升效果明显。
参考文献
[1]梅长林．周家良．实用统计方法．北京：科学出版社，2002；
223—317
[2]姬振豫．正交设计的方法与理论．北京：世界科技出版社。
2001t5—32
[3]张苏敏．中国测试技术，2006，32(5)：129—132
[4]阮铁民．丝绸．2006，(10)：41--43
[5]武龙．中国胶粘剂．1998，7(6)：11—12
[6]刘宝殿．化学合成实验．北京：高等教育出版社。2005：231
——233
乃至化学教师也仅仅达到部分语义加工水平。但
是，我们可以断言大多数高中学生正处于语音加工
向语义加工水平转变的过程中。当然，少数学困生
仍处于表层表征水平，这些学生缺失了表层表征向
语音加工表征的转变，更无法谈及向语义加工的转
变了。上述分析可见，高三学生之间的表征水平较
为集中，组内表征差异性较小，这一点在表3标准
差一栏的比较中也可以获得交互印证。
5结论和建议
本研究从定性和定量两个方面分析了不同年级
学生以及各年级学优生和学困生在共价键表征深度
方面的总体差异以及在不同表征水平上的具体差
异。结果表明：在表层表征水平上，高二、高三年
级远远优于高一年级，但高二、高三年级之间却不
存在差异I在中等表征和深层表征水平上，高三年
级优于高二年级，且差距随表征水平提高而拉大#
从组内差异性水平来看，高二年级组内差异最大，
而高三年级组内差异最小，这是由于高二年级不同
类型学生分别处于表征的三个不同水平，而大部分
高三年级学生已经脱离了表层表征水平，处于中等
表征向深层表征的过渡阶段。
在共价键相关概念教学中，既要注意根据教学
大纲的要求开展教学，又要注意中学生的心理发展
水平，准确把握概念的深度和广度，不能为追求概
念的完整性和科学性而随意将概念扩展或深化。作
为化学教师，要能够理解学生的认知需要和认知特
点，切不可“眼中无学生，一切为考试”，从而出
现化学概念教学中所谓的“一步到位”或者“深挖
洞”现象。
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万方数据
一个优化的生活化学实验——107胶水的制备
作者：孙根班，欧阳津，刘小英，董丙祥
作者单位：北京师范大学化学学院100875
刊名：化学教育
英文刊名：ChineseJournalofChemicalEducation
年，卷(期)：2011,32(9)
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_hxjy201109021.aspx
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