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馆友晨光人： 室温硫化硅橡胶国内最早是由沈阳化工研究院开始研究的，当时出了四种型号，分别是SD-33；SDL-1-41；SDL-1-35；SDL-1-43。S代表沈阳的沈，D代表低温的低，L代表硫化的硫，-1代表用白炭黑补强，后面两位数字则表示粘度的位数及首位数。一分院有一个室温胶专题组，黄文润是组长。他是一个工作极其努力的人，几乎没有休息日，一直在实验室工作。因为搬迁的缘故，一分院的设备未到，所以就先在晨光二厂用50升搪玻璃反应釜建了一套小装置。开始时是黄文润亲自到二厂指导试车。用的工艺是玻璃瓶工艺的简单放大。 催化剂是氢氧化钾。先在DMC中加入氢氧化钾水溶液，然后升温脱水、聚合、在常压下加水降解。因为物料温度必需在130℃以上，所以水大量汽化，必须不断补充水，同时，汽化的水带走了热量，所以还必须加强加热，为此，热油温度必须升到350℃。降解后，用1%的白炭黑中和。然后在常压下加热到250℃脱低分子，用大量氮气吹，经过冷凝器收集带出的环体。大约要吹6个小时，挥发份才能小于2%。 我考虑，既然要脱水，为什么还要加氢氧化钾水溶液呢？既耽误时间，又降低收率。所以我就预先在小烧杯中，将氢氧化钾做成硅氧烷醇钾，需要时，直接将硅氧烷醇钾倒入釜中。 降解反应既需要水，又需要温度，我就把蒸出口关闭，让釜内造成一定的压力(实际压力最高达到0.05MPa)，水蒸气在物料中的溶解度因而增大，降解更容易了。降解时间从3.5小时减少到30分钟。降解的加热介质也从350℃热油改成了0.6MPa 的蒸汽。而且可以更容易地生产低粘度胶了。 脱低分子用氮气吹，会吹出带走环体原料，也耗费时间，我就试着在真空下脱低分子。效果出奇地好。不仅收率提高了，而且时间从吹6小时减少为2小时，也不需要热油加热了。 用白炭黑中和后，物料中白炭黑远超过中和需要量。出料时，不可能将釜内物料全部放净，留下的白炭黑就将下一批的氢氧化钾中和掉了，所以，加白炭黑、脱低分子必须在另一个反应釜中进行。我从专利上看到，美国通用电气公司的催化系统有多种中和剂，包括磷酸及磷酸酯。当时，我手头正好有GE的高温胶生胶，于是请原子吸收光谱组帮我做了一个定量分析，果然看到其中的钾:磷比为3:2。因为磷酸与氢氧化钾可以生成磷酸二氢钾和磷酸氢二钾。他们是一对Ph缓冲剂(这是我在分析化学课程中学到的，幸亏还记得)。所以我就开始用磷酸来中和氢氧化钾。即使磷酸的量与氢氧化钾的量不等当量也不要紧，因为他们的盐缓冲。经过测定发现，磷酸用量可以在一个相当大的范围内变化，而物料仍然中性。这就适合工业上采用了。这样只要一台反应釜就可以完成整个过程了。 经过这些改进后，我先帮台湾丹灵公司上了一套年产2000吨的装置，装置建在上海。由于设备大了，脱低分子变得相对困难，时间就比小设备长得多，尤其做高粘度的产品。我看到许多制药企业采用薄膜蒸发器来浓缩药液，就决定用刮板式薄膜蒸发器来代替间歇式的釜式脱低分子器。一用之下大获成功。于是就设计了一套单套5000吨/年的装置。这样的生产线已经在多家工厂投产，包括浙江合盛、泸州硅峰、唐山三友、淄博东岳。 从前生产室温胶都是以DMC为原料，我认为这个路线不合理，所以我又做了用二甲基二氯硅烷的水解物直接做室温胶的试验，在5000吨/年装置上也取得了成功。 
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来自： 晨光人 > 《04 册 0301-0400》
