|
硬脂酸镁为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶，主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂。特别适宜油类、浸膏类药物的制粒，制成的颗粒具有很好的流动性和可压性。在直接压片中用作助流剂。还可作为助滤剂、澄清剂和滴泡剂，以及液体制剂的助悬剂、增稠剂。 基本信息
中文名称：硬脂酸镁
中文别名：十八酸镁;十八酸镁盐;硬酯酸镁;十八(碳)酸镁;硬质碳酸镁;硬脂酸镁;硬酯酸镁;硬脂酸镁(药用)
英文名称：Magnesium stearate
英文别名：MAGENSIUM STEARATE; MAGNESIUM OCTADECANOATE; OCTADECANOIC ACID MAGNESIUM SALT; OCTADECONIC ACID MAGNESIUM SALT; STEARIC ACID MAGNESIUM SALT; dibasicmagnesiumstearate; Dolomol; magnesiumdistearate; Magnesiumstearatemedicinal; petracmg20nf; stearatedemagnesium; Magnesium Stearate Bp; MAGNESIUM STEARATE, TECH.; MAGNESIUM STEARATE EXTRA PURE DAB, PH. E UR., B.P., PH. FRANC.; MAGNESIUM STEARATE EXTRA PURE PHARMACOPOEIA; MAGNESIUM STEARATE 98%; Magnesium Stearate USP, Kosher; Magnesium Stearate Veg. NF; MagnesiumStearatePrecipitated
分子式：C36H70MgO4
线性分子式：[CH3(CH2)16CO2]2Mg
分子量：591.24
熔点：200℃(lit.)
MDL号：MFCD00036391
Beilstein号：3919702
EC号：209-150-3
贮藏：密封阴凉干燥通风处保存
性质性状描述：白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感，不溶于水、乙醇和乙醚，溶于热水、热乙醇，遇酸分解为硬脂酸和相应的镁盐。
质量规格氧化镁含量：6.7-7.5%
硫酸盐：≤0.6%
氯化物：≤0.15%
重金属：≤5ppm
用途稳定剂；润滑剂；医药片剂原料。
危险说明危险代码：Xi
危险等级：36/37/38
安全等级：26
安全术语S26In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.
不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。
S37/39Wear suitable gloves and eye/face protection
戴适当的手套和护目镜或面具。
风险术语R36/37/38Irritating to eyes, respiratory system and skin.
刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
鉴别1、取本品约10g ，加稀硫酸25ml与热水100ml ，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105 ℃干燥后，依法测定凝点（附录Ⅵ D）,应不低于54℃。
2、上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
检查氯化物取本品0.20g ，加硝酸1ml 与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml；分取滤液5ml ，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.15%）。硫酸盐 取本品 0.10g，加水20ml与盐酸溶液(9→100)1ml ，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4 ～5 次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液 6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.6% )。干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0 %（附录Ⅷ L）。铁盐 取本品0.50g ，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml 与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。重金属 取本品2.0g，加稀盐酸10ml与水20ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水10ml溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之十五。
测定方法方法名称： 硬脂酸镁—氧化镁的测定—中和滴定法。
应用范围： 本方法采用滴定法测定硬脂酸镁中氧化镁的含量。
本方法适用于硬脂酸镁。
方法原理： 供试品加硫酸滴定液（0.05mol/L）50mL，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷，加甲基橙指示液12滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，计算硬脂酸镁含量。
试剂：
1. 水
2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
3. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。
4. 硫酸滴定液（0.05mol/L）
5.基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备：
试样制备：
1.氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2. 硫酸滴定液（0.05mol/L）
配制：取硫酸3mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。
标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
操作步骤： 取本品约1.0g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50mL，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷，加甲基橙指示液12滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于3.016mg的MgO。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.912。
2010版药典修订内容含量测定 ：取本品约0.2g，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液50ml，加浓氨溶液5ml与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）3ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml与铬黑T指示剂少许，混匀，在40-50℃水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于1.215mg的Mg。
储运特性【贮藏】储存在密闭的容器中。请与氧化性物质接触。储存于阴凉，干燥，通风良好的地方远离不相容物质。 |
|
|
