I
HJ
中华人民共和国环境保护行业标准
HJ/TXX-2007
污染源监测质量保证技术规范
TechnicalRequirementsofqualityassuranceforpollutionsource
emissionmonitoring
(征求意见稿)
200x-xx-xx发布200x-xx-xx实施
国家环境保护总局发布
I
目次
前言.........................................................................................................................................III
1适用范围......................................................................................................................................1
2规范性引用文件............................................................................................................................1
3定义和术语..................................................................................................................................1
3.1质量保证....................................................................................................................................1
3.2质量控制....................................................................................................................................1
3.3比对监测....................................................................................................................................2
4污染源废水监测质量控制技术要求...........................................................................................2
4.1人员要求....................................................................................................................................2
4.2监测仪器设备要求....................................................................................................................2
4.3工况要求....................................................................................................................................2
4.3.1设施运行状况........................................................................................................................2
4.3.2能耗核查................................................................................................................................2
4.4监测样品采集............................................................................................................................3
4.4.1监测采样项目的确定............................................................................................................3
4.4.2监测频次及采样频率............................................................................................................3
4.4.3采样点位................................................................................................................................3
4.4.4采样断面................................................................................................................................3
4.4.5采样器具的要求....................................................................................................................4
4.4.6样品采集、保存、运输和记录............................................................................................4
4.5实验室测试基础条件................................................................................................................4
4.6实验室分析质量控制................................................................................................................4
4.6.1分析测试方法........................................................................................................................4
4.6.2实验室内质量控制................................................................................................................4
4.6.3实验室间质量控制................................................................................................................6
4.7标准样品、化学试剂与试液....................................................................................................7
4.8总量测量....................................................................................................................................7
4.9监测报告....................................................................................................................................7
4.10污染源废水在线监测系统比对监测质量保证技术要求......................................................7
4.10.1比对监测条件......................................................................................................................7
4.10.2比对监测质控基本要求......................................................................................................7
5固定污染源烟气手工监测质量控制技术要求............................................................................8
5.1监测人员技术要求....................................................................................................................8
5.2监测仪器....................................................................................................................................8
5.2.1仪器的检定与校准................................................................................................................8
5.2.2监测仪器设备的质量检验....................................................................................................8
5.2.3仪器维护................................................................................................................................9
5.3工况核查....................................................................................................................................9
5.3.1核定风量................................................................................................................................9
5.3.2核定燃料含硫量....................................................................................................................9
5.3.3核定烟尘排放量....................................................................................................................9
5.3.4核定工业粉尘排放量..........................................................................................................10
II
5.3.5核定氮氧化物排放量..........................................................................................................10
5.3.6燃煤量测算..........................................................................................................................11
5.3.7热工仪表核查.....................................................................................................................11
5.4样品采集..................................................................................................................................11
5.4.1监测采样项目的确定.........................................................................................................11
5.4.2采样点位设置......................................................................................................................11
5.4.3采样频次及采样时间..........................................................................................................11
5.4.4采样方法..............................................................................................................................11
5.4.5采样质量控制......................................................................................................................12
5.5采样记录..................................................................................................................................12
5.6实验室分析质量控制.............................................................................................................13
5.7标准样品、化学试剂与试液..................................................................................................13
5.8监测报告..................................................................................................................................13
5.9固定污染源烟气连续自动监测系统比对监测质量控制技术要求......................................13
5.9.1比对监测条件......................................................................................................................13
5.9.2比对监测质控基本要求......................................................................................................13
III
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人
民共和国大气污染防治法》,规范污染源监测,确保监测数据和信息的准确可靠,制定本标
准。
本标准规定了固定污染源废水排放、废气排放监督监测和比对监测采样及测定过程中
质量保证和质量控制的一般原则。
本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准主要起草单位:中国环境监测总站、沈阳市环境保护监测站。
本标准国家环境保护总局20□□年□□月□□日批准。
本标准自20□□年□□月□□日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
1
污染源监测质量保证技术规范
1适用范围
本标准规定了固定污染源废水排放、废气排放监督监测和比对监测采样及测定过程中
质量保证和质量控制的一般原则。本标准适用于固定污染源污染物排放的环境监测工作。
2规范性引用文件
下列标准的条款通过本标准的引用成为本标准的条文,以本标准同效,凡不注明注日
期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB8978-1996污水综合排放标准
GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
GB18918-1996城镇污水处理厂污染物排放标准
GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T70-2001高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法
HJ/T75-2007固定污染源烟气排放连续监测系统技术规范
HJ/T76-2007固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法
HJ/T91-2002地表水及废水监测技术规范
HJ/T92-2002水污染物排放总量监测技术规范
HJ/T132-2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法
HJ/T353-2007水污染源在线监测系统安装技术规范
HJ/T354-2007水污染源在线监测系统验收技术规范
HJ/T355-2007水污染源在线监测系统运行与考核技术规范
HJ/T356-2007水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范
3定义和术语
3.1质量保证
是环境监测过程的全面质量管理。包含了保证环境监测数据准确可靠的全部活动和措
施。
3.2质量控制
指用来满足环境监测质量需求所采取的操作技术和活动。
2
3.3比对监测
指为了验证水、气在线自动监测仪监测结果的准确性及有效性进行的手工监测。应用实
验室标准方法与在线自动监测仪器法同步采样分析,以按照国家标准方法进行的手工监测结
果作为对在线自动监测数据的审核依据。
4污染源废水监测质量控制技术要求
4.1人员要求
监测人员应经培训,并按照《环境监测人员持证上岗考核制度》要求持证上岗。
4.2监测仪器设备要求
现场监测和实验室分析所需仪器设备,属于国家强制检定目录内的计量器具,应依法送
检,检定合格并在有效期内使用。非强制检定的仪器可依法自行校准或核查,或送有资质的
计量检定机构进行校准,校准合格并在有效期内使用。每年对仪器检定及自校情况进行核查,
未按规定强检及自校的仪器不得使用。
每台仪器均应有责任人,负责仪器日常维护保养,并有监督仪器使用操作的规范性的权
力与义务。监测仪器设备应定期维护保养。应制定相关程序或制度,做好相应记录,以保证
仪器设备处于完好状态。仪器出现故障时,责任人应及时报修,同时根据仪器故障程度确定
仪器是否停止使用。对于使用频次高的仪器,应定期进行“期间核查”,每年编制期间核查
计划,制定相关程序,并按程序执行。
每季度抽查仪器及使用记录。检查仪器运行状况是否正常,仪器使用是否按作业指导书
要求执行,仪器使用记录是否全面准确。每半年抽查仪器期间核查情况,确认仪器期间核查
使用的标准物质有效,期间核查方法符合现行有效标准。
4.3工况要求
4.3.1设施运行状况
记录监测时企业生产和环保治理设施运行情况。监测现场应保证两名以上工作人员共同
确认生产状况,必要时与企业人员一同确认。
4.3.2能耗核查
4.3.2.1核查用水量
核实企业总排水量时,应记录企业一个季度(月)内生产计划、实际生产量和当日生产
量。对供水有计量装置的企业,应查看水表,记录用水量;无计量装置的企业,记录新鲜水
水泵流量及水泵运行时间,计算用水量。当企业实际用水量与提供用水量不符时,应现场核
3
实并纠正。
4.3.2.2核查产量及能耗
记录能源(电、煤、油等)、生产原料消耗情况,记录企业单位产品能耗及产量,核查
企业在监测时的生产负荷。当企业实际消耗与核算能耗不符时,应当场查明原因,及时记录
正确信息。
4.4监测样品采集
4.4.1监测采样项目的确定
监测采样项目根据相关排放标准,生产原材料以及生产工艺确定。具体监测项目按HJ/T
91-2002《地表水及废水监测技术规范》的表6.2的要求确定。
4.4.2监测频次及采样频率
4.4.2.1监测频次
污染源废水监督性监测每季度不少于1次。
4.4.2.2采样频率
工业污水采样频率按GB8978-1996《污水综合排放标准》5.2的规定;城镇污水处理
厂采样频率按GB18918-1996《城镇污水处理厂污染物排放标准》4.1.4.2的规定。
4.4.3采样点位
废水采样点位设在排污单位外排口。原则上外排口应设置在厂界外,如设置于厂界内,
溢流口及事故口排水处必须能够纳入采样点位排水中。
采样口若为多个企业共用,则采样点应设在其它企业排放污水未汇集处。若一个企业有
多个排口,则应对多个排口同时采样并测流量,汇总各排口总量。
如需对废水处理设施监测,应在各种废水处理设施入口和总排口设置采样点。当有多个
入口时,应对全部入口进行监测。
采样前应检查并确定采样点符合规范化设置要求,并按HJ/T91-2002《地表水及废水
监测技术规范》5.1.2和5.1.3的规定执行采样点登记与管理。
采样记录中应详细记录采样点位具体位置,绘制采样点位图。参见附表1。
4.4.4采样断面
在排水管道或渠道中流动的废水,由于管壁的滞留作用,同一断面的不同部位流速和浓
度都有可能互不相同,采样位置应靠近采样断面的中心。当水深大于1米时,应在表层下1/4
深度处采样;水深小于或等于1米时,在水深的1/2处采样。对含石油类和动植物油的工业
废水,一般采集水面下10~15厘米处的乳化油水样。
4
4.4.5采样器具的要求
4.4.5.1采样器具
采样器具应能够标记采样深度。采样器的材质和结构应符合《水质采样器技术要求》中
的规定。
4.4.5.2采样器具的清洗
采样器具的清洗按HJ/T91-2002《地表水及废水监测技术规范》中4.2.3.1的要求执行。
4.4.5.3采样瓶抽检
定期抽检采样瓶,每批采样瓶抽取3%检测其待测项目能否检出。存在检出,即视为该批
次采样瓶不合格。应立即对采样瓶来源及清洗状况进行调查,找出原因,给予纠正。每次抽
检数量不得少于5个。
4.4.6样品采集、保存、运输和记录
样品采集应符合HJ/T91-2002《地表水及废水监测技术规范》5.2.2的规定。采样现场
质量保证措施应符合HJ/T92-2002《水污染物排放总量监测技术规范》9.2的规定。样品的
保存、运输和记录应符合HJ/T91-2002《地表水及废水监测技术规范》5.2.3的规定。
4.5实验室测试基础条件
实验室测试基本条件应符合HJ/T91-2002《地表水及废水监测技术规范》中11.5的规
定,同一实验室内不得安排对测试项目有干扰的其它项目的分析。
4.6实验室分析质量控制
4.6.1分析测试方法
分析人员在承担新的分析项目和分析方法时,应对该项目的分析方法进行适用性检验,
以了解和掌握分析方法的原理和条件。
分析测试方法按照HJ/T91-2002《地表水及废水监测技术规范》6.2进行选择。
污染源样品一般浓度较高。当样品浓度超过检测上限,需要进行稀释时,应移取10ml
(包含10ml)以上样品定容至容量瓶中,稀释应该一次完成,不可进行二次稀释,以减少
过程误差。
4.6.2实验室内质量控制
4.6.2.1全程序空白
每批次监测应做一个全程序空白。若全程序空白样品有检出,应查找原因,予以纠正。
全程序空白值的测定方法见HJ/T91-2002《地表水及废水监测技术规范》中11.6.1.1的规
定。
5
4.6.2.2精密度控制
采用平行样控制分析的精密度。每批次监测分析应做10%的平行样,样品较少时,至少
做1份样品的平行样。测定平行双样的允许差在相对偏差允许范围内,最终结果以双样测定
值的平均值报出;若测试结果超出规定允许偏差的范围,在样品允许保存期内,再加测一次,
监测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值。否则该批次监测数据失控,应予
以重测。部分项目控制要求见表1。
表1部分项目废水监测精密度控制指标
4.6.2.3准确度控制
实验室分析准确度可采用标准样品、质控样品或实验室内加标回收中任意一种方法来控
制。
项目样品含量范围(mg/L)允许相对偏差%
5-50≤20
50-100≤15化学需氧量
>100≤10
0.02-0.1≤20
0.1-1.0≤15氨氮
>1.0≤10
≤0.05≤20
0.05-0.5≤15总氰化物
>0.5≤10
≤0.01≤20
0.01-1.0≤15铬(六价及总铬)
>1.0≤10
≤0.05≤30
0.05-1.0≤25总铅
>1.0≤15
≤0.005≤20
0.005-0.1≤15总镉
>0.1≤10
≤0.025≤25
0.025-0.6≤10总磷
>0.6≤5
≤0.05≤25
0.05-1.0≤15挥发酚
>1.0≤10
≤0.2≤2
0.2-0.5≤20
阴离子表面活性
剂
>0.5≤20
6
每批次样品需带一个已知浓度的标准样品或质控样品,在对样品进行分析的同时,对标
准样品或质控样品进行同步测定,将所得结果与保证值(理论值)相比,以评价其准确度。
若标准样品测得值超出误差允许范围±5%,或质控样品测得值超出误差允许范围±10%,
应查找原因,予以纠正。
加标回收率应控制在80-120%范围内。
4.6.2.4现场-实验室质控样
4.6.2.4.1实施条件
分析污染源样品时,要采取相应的质量控制手段。每批样品均应采取全程序空白、精密
度控制以及准确度控制实验结果。当上述质控结果出现异常,并且未能在程序、记录、剩余
样品中找到错误原因时,可采取本条(4.6.2.4)规定的控制方法
4.6.2.4.2现场工作
每一批样品采集一次现场-实验室质控样品,进行质控核查。
在同一采样点上采集平行样,A样。同时按照和采集样品相同的操作,将实验室所用纯
水采入空的样品容器中,用作现场空白样,B样。
将A样分为A1和A2两份子样,再将A1样分成两份。其中一份加入一定浓度的待测物的
标准溶液制成A1标现。另一份带回实验室做相同处理,制成实验室加标样A1标实,保留A2样。
将B样分为三份,一份现场加标制成样品B标现,另一份实验室加标制成样品B标实,保
留B样。
4.6.2.4.3实验室工作
测定实验室空白及标准样品,所得结果应符合实验室内常规质量控制指标要求,证明实
验室测试处于受控状态。
测定B、B标现与B标实。如果B标现回收率失控,而B标实回收率合格,则误差产生于样品运
交实验室前;若B标实回收率失控,而B标现回收率合格,证明在实验室内制作加标样品B标实
时产生误差。
测定A2、A1标实、A1标现样品。如果A标现回收率失控,而A标实回收率合格,则误差产生于样
品运交实验室前;若A标实回收率失控,而A标现回收率合格,证明在实验室内制作加标
样品A标实时产生误差。
4.6.3实验室间质量控制
实验室间质量控制可以密码样的方式实施,每年应至少进行一次。
7
4.7标准样品、化学试剂与试液
监测过程中使用的标准样品应是正规厂家生产且经权威部门认定的有证产品,所采用的
化学试剂和试液应是正规厂家生产的产品,购买时应索取生产者资质认定证书并确认在有效
期内。
4.8总量测量
废水总量监测应在采样同时测定废水流量及废水平均浓度,监测方法按HJ/T92-2002
《水污染物排放总量监测技术规范》的要求执行。
4.9监测报告
监测报告应执行三级审核制度。审核范围应包括样品采集、交接、实验室分析原始记录、
数据报表等。原始记录中应包括质控措施的记录。质控样品测试结果合格,质控核查结果无
误,监测报告方可通过审核。
4.10污染源废水在线监测系统比对监测质量保证技术要求
4.10.1比对监测条件
在线自动监测仪器应通过国家环境保护总局环境监测仪器质量监督检验中心的适用性
检测和环境保护行政主管部门验收,其设备运行应满足HJ/T355-2007《水污染源在线监测
系统运行与考核技术规范(试行)》中相关要求。
4.10.2比对监测质控基本要求
4.10.2.1比对监测频次
比对监测每季度至少进行一次,每次监测数据对不少于3对。
4.10.2.2采样点位
比对监测与在线连续监测采样时间及采样点位必须保证一致,比对过程中应尽可能保证
比对样品均匀一致。
4.10.2.2样品分析
比对监测实验室分析样品应在24小时内完成测定,实验室质控要求参见本标准4.6的
规定。
4.10.2.3数据质量要求
实际水样比对监测数据质量要求按HJ/T356-2007《水污染源在线监测系统数据有效性
判别技术规范(试行)》第4章的规定执行。
4.10.2.4数据有效性
8
比对监测数据有效性按HJ/T356-2007《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规
范(试行)》第6章的规定执行。
4.10.2.5缺失数据处理
比对监测缺失数据处理按HJ/T356-2007《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术
规范(试行)》第7章的规定执行。
5固定污染源烟气手工监测质量控制技术要求
5.1监测人员技术要求
按本标准4.1的要求。
5.2监测仪器
5.2.1仪器的检定与校准
除按本标准4.2的要求外,还应符合以下要求:
GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》12.2中规定
的仪器设备,应依据标准至少半年自行校正一次。
定电位电解法烟气(SO2、NOX、CO)测定仪,应根据仪器使用频率,每3个月至半年校
准一次。在使用频率较高的情况下,应增加校准次数。用仪器量程中点值附近浓度的标准气
校准,若仪器示值偏差不高于±5%,则为合格。测氧仪至少每季度检查校验一次,使用高纯
氮检查其零点,用干净的环境空气应能调整其示值为20.9%。
定电位电解法烟气测定仪和测氧仪的电化学传感器寿命一般为1到2年,若发现传感器
性能明显下降或已失效,必须及时更换传感器,送计量部门重新检定后方可使用。
5.2.2监测仪器设备的质量检验
对微压计、皮托管和烟气采样系统进行气密性检验,检查漏气的方法按照GB/T
16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中5.2.2.3执行。当系
统漏气时,应再分段检查、堵漏或重新安装采样系统,直到检验合格。
气态污染物采样前,确认采样管材质及滤料不吸收且不与待测污染物起化学反应,不被
排气成分腐蚀,并能耐受高温排气。
采样前检查仪器预处理装置(除湿剂、气液分离装置、滤纸或滤膜)是否有效。除湿装
置应使除湿后气体中污染物的损失不大于5%。检验各连接管是否存在折点或堵塞。
吸收瓶应严密不漏气,多孔筛板吸收瓶鼓泡要均匀,在流量为0.5L/min时,其阻力应
9
在5±0.7kPa。
5.2.3仪器维护
采样仪器须有专人管理及维护。每次使用后应对仪器全面检查,清洁,修理。对于失效
的消耗品(如干燥剂)及时更换,清洁仪器,检查电源及接线,发现破损及时修补。每次采
样结束后,将采样器接通电源,通以干燥清洁空气15分钟,去除采样路径中可能存在的含
湿废气。
每台仪器应备有专门的仪器使用维护记录,记录要全面,应包含仪器检定、校准、使用、
维护等相关信息。
5.3工况核查
5.3.1核定风量
核定风量时,应在采样同时记录鼓风机和引风机的风压、风量等信息。初步核算实测风
量与风机风量的合理性,若存在不合理情况(如实测风量大于风机额定风量),应立即现场
核实与纠正。
5.3.2核定燃料含硫量
监测二氧化硫时,可通过核算燃料含硫量核定工况。
应采集现场入炉煤样,检测含硫量,核算二氧化硫实测浓度与物料测算浓度的符合度,
若两者相差大于±20%,应立即现场复核,找到原因,予以更正并记录。二氧化硫测算可参
考公式(1)、(2)。
燃煤二氧化硫排放量(千克)=16×燃煤量(吨)×全硫分×(1-脱硫效率)(1)
燃油二氧化硫排放量(千克)=20×燃油量(吨)×全硫分×(1-脱硫效率)(2)
燃气排放量:燃烧100万立方米燃气约产生630千克二氧化硫
5.3.3核定烟尘排放量
核定烟尘排放量时,可在现场询问企业燃料类型,测算排放的烟尘量。若实测烟尘量与
测算烟尘量相差大于±20%,应立即现场复核。烟尘排放量可参照公式(3)计算。
烟尘排放量(千克)=煤、油消耗量(吨)×烟尘排放系数(千克/吨)×(1-除尘效率)(3)
普通工业锅炉的烟尘排放参考系数见表2。
表2普通工业锅炉的烟尘排放参考系数
燃料种类参考系数煤型参考系数煤型参考系数
抚顺煤73.29阜新煤69.43本溪煤66.86
烟台煤79.71辽源煤81.50通化煤91.29
10
铁法煤73.93南票煤90.00沈北煤87.43
舒兰煤101.6蛟河煤11.19延边煤10.6
鸡西煤75.86双鸭山煤63.00开滦煤93.86
包头西山煤61.71大同煤25.71阳泉煤74.57
原油0.56重油1.60焦炭0.025
5.3.4核定工业粉尘排放量
核算粉尘排放量时,有净化处理装置的计算去除量,否则全部为排放量。工业粉尘排放
量可参考公式(4)、(5)计算。
工业粉尘去除量(千克)=工业产品年产量(吨)×系数(千克/吨)×去除效率(4)
工业粉尘排放量(千克)=工业产品年产量(吨)×系数(千克/吨)×(1-去除效率)(5)
计算粉尘排放量时,可参考表3系数:
表3工业粉尘排放参考系数
工艺类型参考系数工艺类型参考系数工艺类型参考系数
焦碳1.4-5.0铁精矿烧结4-20旋转窑100
高炉生铁50-100铅鼓风炉熔炼33-35水泥50-100
竖窑10冲天炉生铁铸造8.9-10
木浆造纸65.7平炉、电炉炼钢8-12
石棉40-80
5.3.5核定氮氧化物排放量
核定氮氧化物排放量时,可现场测算氮氧化物排放量,与实测氮氧化物浓度对比,若两
者相差大于±20%,应立即现场复核。燃料燃烧过程中氮氧化物排放量可参考公式(6)计算。
氮氧化物排放量(千克)=燃料消耗量(吨)×排放系数(千克/吨)(6)
计算燃烧过程中氮氧化物排放量时,可参考表4系数。
表4燃烧过程中氮氧化物排放参考系数
燃料种类参考系数燃料种类参考系数燃料种类参考系数
煤10.1焦碳9.0原油5.0
汽油16.7煤油7.46柴油9.62
燃料油5.84天然气
20.85(千克/
万标立米)
煤气(千克/
万标立米)
9.5
生产工艺过程产生的氮氧化物排放量可按公式(7)计算。
11
生产工艺过程中氮氧化物排放量(千克)=工业产品年产量(吨)×排放系数(千克/吨)(7)
计算工艺过程中氮氧化物排放量时,可参考表5中参考系数。
表5生产工艺过程中氮氧化物排放参考系数
工艺类型参考系数工艺类型参考系数工艺类型参考系数
铁合金0.05轧钢0.04制浆与造纸1.5
碳黑0.4生铁出渣0.076
5.3.6燃煤量测算
测算燃煤量消耗,若实际燃煤量与测算量相差超过±25%,应立即现场核实情况,予以纠
正。
5.3.7热工仪表核查
记录锅炉热工仪表输入及输出量,通过热水量及热水升高温度,计算热耗量,测算生产
负荷。与现场实际负荷比较。若存在较大差异(超过±25%),应立即现场核查,予以纠正。
5.4样品采集
5.4.1监测采样项目的确定
根据相关排放标准、原材料及生产工艺确定监测采样项目。
5.4.2采样点位设置
采样位置和采样点的设置按GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污
染物采样方法》4.2的规定执行。
5.4.3采样频次及采样时间
根据污染源生产设施的运行工况、污染物排放方式及排放规律、相关排放标准、污染物
排放浓度和监测分析方法的最低检出浓度确定采样频次和时间。
排气筒中废气污染物的采样频次和采样时间,以连续1小时的采样获取平均值;或在1
小时内,以等时间间隔采集4个样品,计算平均值。
若排气筒的排放为间歇性排放,排放时间小于1小时,应在排放时段内实行连续采样,
或在排放时段内以等时间间隔采集2~4个样品,计算平均值;若排气筒的排放为间歇性排
放,排放时间大于1小时,则应在排放时段内按上述要求采样。
5.4.4采样方法
采样方法按GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》
的规定执行。
12
5.4.5采样质量控制
5.4.5.1排气参数的测定过程
在进行排气参数测定和样品采集以前,需对仪器密封程度进行检测,达到仪器技术参数
要求。具体参数见仪器说明书。
温度测量时,温度计最小刻度应保证至少0.1℃,实测温度应在全量程10-90%范围内。
用奥氏气体分析仪测定烟气成分时,必须按CO2、O2、CO的顺序进行测定,不得反向操
作。现场及时记录操作程序。
排气压力测定时,事先必须调节零点,进行气密性复查。测定排气压力时,皮托管的全
压孔要正对气流方向,偏差不得超过10度。
5.4.5.2颗粒物的采样
颗粒物的采样必须按照等速采样的原则进行,尽可能使用微电脑自动跟踪采样仪,以保
证等速采样的精度,减少采样误差。
现场监测的流量、断面、压力等数据要与生产设备实际情况进行核实。根据断面实际情
况按照布点要求适当增加监测点位数量。
采用固定流量采样时,要随时检查流量,发现偏离及时调整。采样后应重复测定废气流
速,当采样前后流速变化大于20%时,样品作废,重新采样。
5.4.5.3气态污染物的采样
气态污染物采样时,应根据被测成分的存在状态及特性选择冷却、加热、保温措施。
根据排放标准与分析方法规定的最低检出浓度,选择合适的采样体积。
使用吸收瓶或吸附管系统采样时,吸收装置应尽可能靠近采样管出口,并采用两级吸收
或吸附。当发现二级吸收存在检出情况时,应重新设定采样参数进行监测。
采用固定流量采样时,要随时检查流量,发现偏离及时调整。采样后应重复测定废气流
速,当采样前后流速变化大于20%时,样品作废,重新采样。
对去除效率进行测定时,处理设施前后口应同时采样。不能同时采样时,则各运行参数
及工况控制误差均不得大于5%。
现场直接定量测试的仪器,应注意零点变化,测试前后测量零点,当零点发生漂移大于
仪器规定指标时,应重新测定。
5.4.5.4吸收瓶抽检
使用吸收液采集气态污染物时,应定期对吸收瓶抽检,每批吸收瓶抽取5%的吸收瓶检
测其是否含有待测物质,若有检出,则视为该批吸收瓶清洗不合格。查找产生污染原因,纠
正后再次抽测,直至合格为止。每批抽检数量不得少于5瓶。
5.5采样记录
采样记录应全面。可参考附表4、附表5。
13
5.6实验室分析质量控制
实验室分析按照实验室质量保证和控制要求实施。分析用的各种试剂和纯水的质量必须
符合分析方法的要求。送实验室的样品应及时分析,否则必须按各项目的要求保存,并在规
定的期限内分析完毕。每批样品至少应做一个全程空白样,实验室内进行质控样品的测定。
5.7标准样品、化学试剂与试液
按本标准4.7的规定执行。
5.8监测报告
按本标准4.9的规定执行。
5.9固定污染源烟气连续自动监测系统比对监测质量控制技术要求
5.9.1比对监测条件
在线自动监测仪器应通过国家环境保护总局环境监测仪器质量监督检验中心的适用性
检测和环境保护行政主管部门验收,其设备运行应满足HJ/T75-2007《固定污染源烟气排
放连续监测系统技术规范》和HJ/T76-2007《固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求
及检测方法》中相关要求。比对监测需在额定负荷达到75%以上的运行工况下进行。
5.9.2比对监测质控基本要求
5.9.2.1比对监测频次
比对监测每季度至少进行一次,每次监测数据对不少于6对。
5.9.2.2采样点位
比对监测采样时间及采样点位必须与自动在线监测设备保证一致。手工采样位置应满足
HJ/T75-2007《固定污染源烟气排放连续监测技术规范》中第6章的规定。
5.9.2.3样品分析
样品分析应满足分析方法的质量保证与控制要求。
5.9.2.4数据质量要求
气态污染物比对监测结果判定时,应用至少6个数据的测试平均值与同时段烟气自动在
线监测仪器的分钟平均值进行准确度计算,计算方法参见HJ/T75-2007《固定污染源烟气
排放连续监测技术规范》附录A公式(21)~公式(26)。颗粒物、流速、烟温等样品数量
至少3对(指代表整个烟道断面的平均值)。比对结果应满足HJ/T75-2007《固定污染源
烟气排放连续监测技术规范》中7.4的要求。
14
附录A(规范性附录)企业废水监测记录表格
企业废水采样记录
样品编号
采样口名
称
采样项目
采样口流
量(m
3
/s)
采样点水
深
采样断面
类型
采样时间样品气味样品颜色固定剂
原水样pH
值
加固定剂
后pH值
采样点位置:(文字描述)
采样点位置图:
采样人:企业接待人员:记录人员:
15
企业号排口废水监测现场工况
项目现场情况情况说明
企业类型企业排放废水类型
排污管线排污口位置图
采样点是否在渠道较直,水量稳定,上游无污水汇入处
若不符合上述要求,请说明布点位置及理由
采样口是否为多企业共用一个排口或一个企业多个排
口中之一
若存在上述情况,说明实际采样点位置及设置理由
监测频次设定监测频次测定是否符合企业废水排放规律。
企业排放规律
流量测量企业废水排放流量-时间属于哪种类型波动较小波动有规律波动无规律
采用测量方法
治理设施运行治理设施是否运行
运行记录是否全面
运行状况是否良好
生产负荷调查企业生产计划及生产记录,测算生产负荷
监测时实际生产负荷
是否相符,若不相符,现场核实结果如何
企业用水量与排水量是否相符
若不相符,现场核实结果如何
记录人:复核人:日期:
16
企业排口水质监测质控记录
项目质控内容质控结果确认人
采样瓶抽检时间
抽检数量
是否存在检出
若存在检出,处理办法及结果
平行样平行样数量
是否达到10%
平行结果相对偏差值是否达到要求
若存在问题纠正情况
全程序空白样品全程序空白样品数量
全程序空白样品加标检测结果是否异常
若存在异常,说明解决办法
全程序空白样品分析是否可检出
若存在检出,说明处理办法及结果
样品运送及保存采样瓶材质
样品是否加固定剂
样品是否冷藏保存
样品采集至分析的保存时间
采样瓶抽检结果
质控人员:审核人:日期:
17
企业废气化学法采样记录
监测的仪器设备名称及编号:
样品编号项目名称采样时间采样点位
流量
(L/min)
气温(℃)
废气温度
(℃)
气压(KPa)风向吸收液体积(ml)
原材料消耗
生产负荷
采样点位置:(文字描述)采样点位置图:
采样人:企业接待人:记录人:
18
企业排放烟气监测现场工况
记录人:复核人:日期:
项目现场情况情况说明
企业类型企业产生及排放废气设施类型
采样点位置采样点位置图(可附)
采样点设置是否符合要求
若采样环境不符合要求,实际点位设置位置及原因
采样口大小
采样频次采样频次
采样频次是否与废气排放规律相符合
若不符合请说明原因
样品采集时间及平行测定次数
流量测量测量点数量
测量点位置
布点是否符合技术规范要求
若不符合请说明布点理由
生产负荷企业生产负荷是否与正常生产相同(工业炉窑生产负荷是否在最大热负
荷状态)
若监测时生产负荷与正常生产负荷不同,采取了什么措施
企业生产计划及生产记录核查企业生产情况是否与现场调查结果相符
脱硫效率湿法脱硫时,洗涤洗的pH值是否为碱性。
测算风机风量数值与实测风量是否一致,若不一致原因是什么,如何纠正
测量项目的预算量与实测量是否一致,若不一致原因是什么,如何解决
耗煤量测算与实际是否一致,若不一致原因是什么,如何解决
热能(热工仪表)测算与实际是否一致,若不一致原因是什么,如何解
决
19
烟气监测质控记录
项目质控要求结果确认人
采样装置采用哪种采样装置
是否有除湿除酸装置
采集高温高压气体时采样管外是配置加温保暖装置
导管是否选用优质硅胶管
测量排气水分时,采样管前是否装有颗粒物过滤装置
采样口采样前是否清理采样口
检测采样孔是否漏气
不监测时采样口是否封闭
采样用烟尘测试仪测试时,采样管口是否避开涡流区。
化学法采样时是否倒吸
化学法采样期间校核流量次数
采集平行样数量
监测仪器仪器使用前是否用流量校准仪进行校准
使用烟尘测试仪测试,是否按要求对传感器进行校准。
使用烟尘测试仪后是否对仪器进行保养及维护
保养方法
质控人员:审核者:日期:
|
|