定量方法 → 内标法

气相色谱定量方法分为归一化法、外标法、内标法、内标对比法及叠加法等。

归一化法　　　　　　　外标法　　　　　　　内标法　　　　　　　应用举例

　　选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品溶液中，以待测组分和对照物质的响应信号对比，测定待测组分含量的方法称为内标法。“内标”的由来是因为标准(对照)物质加入到样品中，有别于外标法。该对照物质称为内标物。
　　在一个分析周期内不是所有组分都能流出色谱柱(如有难气化组分)，或检测器不能对每个组分都产生信号，或只需测定混合物中某几个组分的含量时，可采用内标法。
　　准确称量W克样品，再准确称量W克内标物，加入至样品中，混匀，进样。测量待测组分i的峰面积A及内标物的峰面积A，则i组分在W克样品中所含的重量W，与内标物的重量W，有下述关系：
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(7.37)
待测组分i在样品中的百分含量C％为：
　　　　　　　　　　　　(7.38)
　　对内标物的要求；①内标物是原样品中不含有的组分，否则会使峰重叠而无法准确测量内标物的峰面积；②内标物的保留时间应与待测组分相近，但彼此能完全分离(R≥1.5)；③内标物必须是纯度合乎要求的纯物质。
　　内标法的优点是：①在进样量不超限(色谱柱不超载)的范围内，定量结果与进样量的重复性无关。②只要被测组分及内标物出峰，且分离度合乎要求，就可定量，与其他组分是否出峰无关。③很适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。由于杂质(或微量组分)与主要成分含量相差悬殊，无法用归一化法测定含量，用内标法则很方便。
　　加一个与杂质量相当的内标物。加大进样量突出杂质峰，测定杂质峰与内标峰面积之比，即可求出杂质含量。但样品配制比较麻烦和内标物不易找寻是其缺点。