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安监局考试检测方向复习资料
2014-05-09 | 阅:  转:  |  分享 
  
国家安监局检测方向培训笔记(超详细)

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国家安监局检测方向培训笔记

专业技术人员培训考核目的和意义:统一思想认识、增

强服务意识、提高服务能力、规范服务行为

中华人民共和国主席令(第60号)中华人民共和国职业病

防治法》已由中华人民共和国第九届全国人民代表大会常务

委员会第二十四次会议于2001年10月27日通过,现予公布,

自2002年5月5日起施行。

中华人民共和国主席令(第五十二号)《全国人民代表大

会常务委员会关于修改〈中华人民共和国职业病防治法〉的

决定》已由中华人民共和国第十一届全国人民代表大会常务

委员会第二十四次会议于2011年12月31日通过,现予公布,

自公布之日起施行。

《国家职业病防治规划(2009-2015年)》提出了14项定量

指标,其中工作场所职业病危害监测率、建设项目预评价率、

控制效果评价率、职业病危害案件查处率、职业病防治监督

覆盖率以及粉尘、毒物和放射性物质等主要危害因素监测合

格率等6项指标,都必须依靠技术服务机构的有力支撑。

?工作场所职业病危害监测率达到70%以上;

?粉尘、毒物、放射性物质等主要危害因素监测合格

率达到80%以上;

?可能产生职业病危害的建设项目预评价率达到

60%以上;

?建设项目职业病危害控制效果评价率65%以上;

?职业病防治监督覆盖率比2008年提高20%以上;

?严重职业病危害案件查处率达到100%。

服务意识是指单位全体员工在与一切单位利益相关的人

或单位的交往中所体现的为其提供热情、周到、主动的服务

的欲望和意识。即自觉主动做好服务工作的一种观念和愿望,

它发自服务人员的内心。

服务意识的内涵:服务意识是发自服务人员内心的;它

是服务人员的一种本能和习惯;它是可以通过培养、教育、

训练形成的。

杨元元:三个“多想一想”:要多想一想广大一线职工还在

恶劣的环境下从事劳动;多想一想粉尘和有毒有害物质正在

不断地侵害职工们的身体健康;多想一想我们有多少职工因

患上职业病而丧失了劳动能力或失去了生命。少扯一些皮,

多做一些实际工作。

增强忧患意识:一方面职业病防治工作形势十分严峻。

二是职业病危害分布领域广、受害人数多。三是新的严重职

业病危害不断出现。四是新的职业卫生问题不断出现。五是

职业病群体性事件不断发生,社会影响大。六是技术服务能

力和水平不能满足经济发展和监管工作需要。

现有甲级机构存在的问题:

一是专业技术人员数量和能力有差距,缺乏卫生工程人

员和行业工程技术人员,导致评价报告中工程防护措施针对

性、实用性不强;

二是专业技术人员“青黄不接”、力量薄弱、人才知识结构

老化等问题突出;

三是仪器设备配置、使用和维护管理有漏洞,仪器设备

老旧,性能不稳定,化学试剂的管理不健全、存放不规范,

仪器设备档案资料不全,一些仪器设备没有定期进行计量检

定。

四是有的是职业病危害因素检测不规范,现场采样原始

记录、检测原始记录信息不齐全或书写不规范;

五是检测人员实操能力不强,采样操作不规范、不熟练,

对标准理解不透、运用不准。

六是一些机构质量管理体系运行不完善,建设项目职业

病危害评价的过程管理有待加强等等。

甲级机构规范执业倡议书

一、坚持遵纪守法,认真贯彻落实国家职业卫生法律规

范,做好职业卫生技术支撑,并自觉接受职业卫生监管部门

的监督管理。

二、坚持社会效益第一,强化社会责任,大力宣传国家

职业病防治方针、政策,保障劳动者的健康权益。

三、坚持诚实守信原则,依法开展职业卫生技术服务,

确保技术结论科学、客观、真实,对出具的职业卫生技术报

告承担法律责任。

四、坚持优质服务理念,强化服务意识,加强自身建设,

不断提高职业卫生技术服务能力和水平。

五、坚持公平竞争的市场规则,恪尽职守,自觉维护行

业形象和信誉。

六、坚持廉洁从业,恪守职业道德,承担保密义务,自

觉抵制不正当的执业行为。

专业技术人员享有下列权利:

(一)以专业技术人员的名义从事相关业务;

(二)专业技术人员的执业活动受法律保护,不受任何

行政干预;

(三)在执业活动中,人格尊严和人身安全不受侵犯;

(四)对所在职业健康技术服务机构的工作和安全生产

监督管理部门的工作提出意见和建议;

(五)在技术服务报告上签署意见;

(六)法律、法规规定的其他权利。

专业技术人员应当履行下列义务:

(一)遵守相关职业卫生法律、法规、规章、标准和技

术规范;

(二)遵守职业道德,客观、公正执业,不弄虚作假,

并承担在相应技术报告上签署意见的法律责任;

(三)参加继续教育;

(四)维护国家、公众的利益和聘用单位的合法权益;

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(五)在执业中严格保守知悉的国家秘密、委托单位的

技术和商业秘密;

(六)不得允许他人以本人名义执业;

(七)接受安全生产监督管理部门的监督和检查;

(八)法律、法规规定的其他义务。

职业卫生技术服务是职业病防治工作的一个关键环节,

在用人单位预防、控制、消除职业病危害,监管部门监测职

业病危害、现场监督执法、查处职业危害事故等方面发挥着

不可替代的作用。

职业病危害因素检测概念

1.职业病危害:对从事职业活动的劳动者可能导致的职业

病及其他健康影响的各种危害。

2.职业病危害因素:职业活动中影响劳动者健康的、存在

于生产工艺过程以及劳动过程和生产环境中的各种危害因素

的统称。

3.工作场所职业病危害因素检测:一段时期内,通过定期

(有计划)地检测工作场所职业病危害因素的浓度(强度),

以评价工作场所的职业卫生状况和劳动者接触职业病危害因

素的程度极可能的健康影响。

4.工作场所:指劳动者进行职业活动的全部地点。

5.工作地点:指劳动者进行职业活动火进行生产管理过程

中经常或定时停留的地点。

6.采样点:根据监测需要和工作场所状况,选定具有代表

性的、用于空气样品采集的工作地点。

7.个体采样:将空气收集器佩戴在采样对象的前胸上部,

其进气口尽量接近呼吸代所进行的采样。

8.定点采样:将空气收集器放置在选定的采样点、劳动者

的呼吸带进行采样。

9.职业接触限值:职业病危害因素的接触限制量值,指劳

动者在职业活动过程中长期反复接触对机体不引起急性或慢

性有害健康影响的容许接触水平。

10.时间加权平均容许浓度(PC-TWA):以时间为权数规

定的8h工作日、40h工作周的平均容许接触浓度。

11.短时间接触容许浓度(PC-STEL):在遵守PC-TWA前

提下容许短时间(15min)接触的浓度。

12.最高容许浓度(MAC):工作地点、在一个工作日内、

任何时间有毒化学物质均不应超过的浓度。

13.超限倍数:对未制定PC-STEL的化学有害因素,在符

合8h时间加权平均容许浓度的情况下,任何一次短时间

(15min)接触的浓度均不应超过的PC-TWA的倍数值。

按卫生部卫法监发[2002]63号《职业病危害因素分类目

录》,将职业病危害因素分为十大类115种:(1)粉尘类:13

种(2)放射性物质类(电离辐射)(3)化学物质类:56种(4)

物理因素:4种(5)生物因素:3种(6)导致职业性皮肤病

的危害因素:8种(7)导致职业性眼病的危害因素:3种(8)

导致职业性耳鼻喉口腔疾病的危害因素:3种(9)职业性肿

瘤的职业病危害因素:8种(10)其他职业病危害因素:4种

1.按照检测目的分类:(1)评价检测(2)日常检测(3)

监督检测(4)事故性检测



2.按照检测方法及仪器类型分类

(1)现场检测:检气管法、便携式气体分析仪检定法、

物理因素的现场检测

(2)实验室检测:称量法、光谱法、色谱法

职业病防治工作原则:预防为主、防治结合、分类管理

检测方法:作业环境物理因素检测、作业环境空气有害

物质的空气检测及作业环境空气中有害物质的生物检测。

记录单应经被检测单位相关陪同人员的签字确认

检测报告中的相关信息和结果真实、准确可靠

审核签发:经检测人员、校核人员、审核人员以及质量

监督员逐次核对确认后,由授权签字人签发,加盖资质印章

盒检测机构检测专用印章发送委托方。

按级别或者使用范围:国际标准、区域标准、国家标准、

行业标准、地方标准、企业标准。

按照标准化对象:技术标准、管理标准和工作标准。

技术标准,对标准化领域中需要协调统一的技术事项所

制定的标准,包括基础标准、产品标准、工艺标准、检测试

验方法标准等。

管理标准,对标准化领域中需要协调统一的管理事项所

制定的标准。

工作标准,对工作或生产组织管理过程中的责任、权利、

范围、质量要求、程序、效果、检查方法、考核办法等所制

定的标准。

职业卫生标准定义:以保护劳动者职业健康为目的,对

劳动条件的卫生要求及有关职业卫生管理等做出的技术规

定,是实施职业卫生法律、法规的技术规范,是职业卫生法

律法规体系的组成部分。

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职业卫生标准分类:

(1)按照标准类别,主要包括国家标准、国家职业卫生

标准和行业标准(GB、GBZ、AQ、WS、DL等)。

(2)按照标准内容:基础标准、工作场所作业条件卫生

标准、职业接触限值、职业病诊断标准、职业照射放射防护

标准、个体防护用品卫生标准、职业性危害因素检测、检验

方法标准等。

GBZ1-2010框架:规定了工业企业的选址与总体布局、

工作场所、辅助用室以及应急救援的基本卫生学要求。

排放污染物企业布置在当地夏季最小频率风向的被保护

区域的上风侧,符合防护距离要求

总平面布置:功能分区明确,分区间绿化带、道路隔离

与防护满足要求。分期建设的要一次性整体规划,避免破坏

整体分区设置。生产区选择在易扩散污染物地段,布置在全

年最小风频的上风侧。非生产区布置在全年最小风频的下风

侧,辅助生产区布置在二者之间。按照无危害、危害类型及

其浓强度分开布置车间,不同车间绿化带防护。高温车间纵

轴与夏季主导风向夹角大于45°,热源尽量夏季主导风向下风

侧。其他:警示标识设置;应急救援设备设施与应急通道。

竖向布置:放散大量热量或有害气体的厂房宜采用单层

建筑。当厂房是多层建筑物时,放散热和有害气体的生产过

程宜布置在建筑物的高层。如必须布置在下层时,应采取有

效措施防止污染上层工作环境。噪声与振动较大的生产设备

宜安装在单层厂房内。当设计需要将这些生产设备安置在多

层厂房内时,宜将其安装在底层,并采取有效的隔声和减振

措施。含有挥发性气体、蒸气的各类管道不宜从仪表控制室

和劳动者经常停留或通过的辅助用室的空中和地下通过;若

需通过时,应严格密闭,并应具备抗压、耐腐蚀等性能,以

防止有害气体或蒸气逸散至室内。

厂房设计:建筑方位应能使室内有良好的自然通风和自

然采光,相邻两建筑物的间距一般不宜小于二者中较高建筑

物的高度;以自然通风为主的厂房,车间天窗设计应满足卫

生要求:阻力系数小,通风量大,便于开启,适应不同季节

要求,天窗排气口的面积应略大于进风窗口及进风门的面积

之和。热加工厂房应设置天窗挡风板,厂房侧窗下缘距地面

不宜高于1.2m。高温、热加工、有特殊要求和人员较多的建

筑物应避免西晒。厂房侧窗上方宜设置遮阳、遮雨的固定板

(棚),避免阳光直射,方便雨天通风。产生噪声、振动的厂

房设计和设备布局应采取降噪和减振措施。车间办公室宜靠

近厂房布置,但不宜与处理危险、有毒物质的场所相邻。应

满足采光、照明、通风、隔声等要求。空调厂房及洁净厂房

的设计按GB50073等有关现行国家标准执行。

防尘防毒:总体要求工艺材料选择→防尘毒工程控制→

个体防护

防寒:取暖室设置要求近十年每年最冷月平均气温≤8℃

的月数≥3个月的地区应设集中采暖设施;

采暖温度要求与体力劳动强度等级相对应的采暖温度

要求(12~18≤℃);

防噪声、防振动总体要求:采用新工艺技术等,工程控

制与个体防护等。选用低噪声、低振动设备,工艺许可情况

下,噪声设备宜集中布置;

微小气候:人均新风量要求

场所人均

占用容积

人均新风量

非空调

工作场所



20m

3



≥20m

3

/h



20m

3



≥30m

3

/h

空调工作

场所

/≥30m

3

/h

洁净室/≥40m

3

/h

封闭式车



/30m

3

/h~

50m

3

/h

应根据工业企业生产特点、实际需要和使用方便的原则

设置辅助用室,包括车间卫生用室(浴室、更/存衣室、盥洗

室以及在特殊作业、工种或岗位设置的洗衣室)、生活室(休

息室、就餐场所、厕所)、妇女卫生室,并应符合相应的卫生

标准要求。

急救设施应包括:不断水的冲淋、洗眼设施;气体防护

柜;个人防护用品;急救包或急救箱以及急救药品;转运病

人的担架和装置;急救处理的设施以及应急救援通讯设备等。

车间卫生用室:根据车间卫生特征等级来设置浴室、更

衣室、盥洗设施等。



生特



1级2级3



4级



毒物



易经

皮肤吸收

引起中毒

的剧毒物

质(如有

机磷农

药、三硝

基甲苯、

四乙基铅

等)

易经皮

肤吸收或有恶

臭的物质,或

高毒物质(如

丙烯腈、吡啶、

苯酚等)



他毒物



接触有

害物质

或粉尘,

不污染

或轻度

污染身

体(如仪

表、金属

冷加工、

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严重污

染全身或对皮

肤有刺激的粉

尘(如碳黑、

玻璃棉等)



般粉尘

(棉尘)

机械加

工等)





处理

传染性材

料、动物

原料(如

皮毛等)

高温作

业、井下作业



力劳动

强度III

级或IV



注:虽易经皮肤吸收,但易挥发的有毒物质(如苯等)

可按3级确定。

GBZ2.1-2007规定了339种化学毒物、47种粉尘和2种

生物性因素的职业接触限值;职业接触限值类型包括时间加

权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度3类。

定点检测可按下式计算时间加权平均浓度C

TWA

:C

TWA



(CaTa+CbTb+……+CnTn)/8

PC-STEL是与PC-TWA相配套的短时间接触限值,可视

为对PC-TWA的补充。适用于短时间接触较高浓度后可导致

刺激、窒息、中枢神经系统急性作用及其慢性不可逆性组织

损伤的化学物质。

该限值旨在防止劳动者接触过高的波动浓度,避免引起

刺激、急性作用或有害健康的影响,即PC-STEL水平的短时

间接触不引起:a.刺激作用;b.慢性或不可逆性组织损伤;c.

存在剂量-接触次数依赖关系的毒性效应;d.麻醉程度足以导

致事故率升高、影响逃生和降低工作效率。

对制定有PC-STEL的化学物质进行监测和评价时,应了

解现场浓度波动情况,在浓度最高的时段按采样规范和标准

检测方法进行采样和检测。

当C

TWA

超过PC-TWA,达到PC-STEL水平时,一次持

续接触时间不应超过15min,每个工作日接触次数不应超过4

次,相继接触的间隔时间不应短于60min。

MAC主要是针对具有明显刺激、窒息或中枢神经系统抑

制作用,可导致严重急性损害的化学物质而制定的不应超过

的最高容许接触限值,即任何情况都不能超过的限值。最高

容许浓度的检测应在了解生产工艺过程的基础上,根据不同

工种和工作地点采集化学物质最高瞬间浓度的空气样品进行

测定。

联合作用:据此算出的比值≤1时,表示未超过限值,符

合卫生要求;反之,当比值>1时,表示超过接触限值,不符

合卫生要求

3.术语:

3.1工作场所:指劳动者进行职业活动的全部地点。

3.2工作地点:指劳动者从事职业活动或进行生产管理过

程中经常或定时停留的地点。

3.3采样点:指根据监测需要和工作场所状况,选定具有

代表性的、用于空气样品采集的工作地点。

3.4空气收集器:指用于采集空气中气态、蒸气态和气溶

胶态有害物质的器具,如大注射器、采气袋、各类气体吸收

管及吸收液、固体吸附剂管、无泵型采样器、滤料及采样夹

和采样头等。

3.5空气采样器:指以一定的流量采集空气样品的仪器,

通常由抽气动力和流量调节装置等组成。

3.6无泵型采样器:指利用有毒物质分子扩散、渗透作用

为原理设计制作的、不需要抽气动力的空气采样器。

3.7个体采样:指将空气收集器佩带在采样对象的前胸上

部,其进气口尽量接近呼吸带所进行的采样。

3.8采样对象:指选定为具有代表性的、进行个体采样的

劳动者。

3.9定点采样:指将空气收集器放置在选定的采样点、劳

动者的呼吸带进行采样。

3.10采样时段:指在一个监测周期(如工作日、周或年)

中,选定的采样时刻。

3.11采样时间:指每次采样从开始到结束所持续的时间。

3.12短时间采样:指采样时间一般不超过15min的采样。

3.13长时间采样:指采样时间一般在1h以上的采样。

3.14采样流量:指在采集空气样品时,每分钟通过空气

收集器的空气体积。

4.采集空气样品的基本要求

4.1应满足工作场所有害物质职业接触限值对采样的要

求。

4.2应满足职业卫生评价对采样的要求。

4.3应满足工作场所环境条件对采样的要求。

4.4在采样的同时应作对照试验,即将空气收集器带至采

样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样

品,作为样品的空白对照。

4.5采样时应避免有害物质直接飞溅入空气收集器内;空

气收集器的进气口应避免被衣物等阻隔。用无泵型采样器采

样时应避免风扇等直吹。

4.6在易燃、易爆工作场所采样时,应采用防爆型空气采

样器。

4.7采样过程中应保持采样流量稳定。长时间采样时应记

录采样前后的流量,计算时用流量均值。

4.8工作场所空气样品的采样体积,在采样点温度低于

5℃和高于35℃、大气压低于98.8kPa和高于103.4kPa时,应

按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。

4.9在样品的采集、运输和保存的过程中,应注意防止样

品的污染。

4.10采样时,采样人员应注意个体防护。

4.11采样时,应在专用的采样记录表上,边采样边记录;

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专用采样记录表见附录A和B。

5空气监测的类型及其采样要求

5.1评价监测:适用于建设项目职业病危害因素预评价、

建设项目职业病危害因素控制效果评价和职业病危害因素现

状评价等。

5.1.1在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时,

应选定有代表性的采样点,连续采样3个工作日,其中应包

括空气中有害物质浓度最高的工作日。

5.1.2在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高

容许浓度时,应选定具有代表性的采样点,在一个工作日内

空气中有害物质浓度最高的时段进行采样,连续采样3个工

作日。

5.2日常监测适用于对工作场所空气中有害物质浓度进行

的日常的定期监测。

5.2.1在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时,

应选定有代表性的采样点,在空气中有害物质浓度最高的工

作日采样1个工作班。

5.2.2在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高

容许浓度时,应选定具有代表性的采样点,在一个工作班内

空气中有害物质浓度最高的时段进行采样。

5.3监督监测适用于职业卫生监督部门对用人单位进行监

督时,对工作场所空气中有害物质浓度进行的监测。

5.3.1在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时,

应选定具有代表性的工作日和采样点进行采样。

5.3.2在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高

容许浓度时,应选定具有代表性的采样点,在一个工作班内

空气中有害物质浓度最高的时段进行采样。

5.4事故性监测适用于对工作场所发生职业危害事故时,

进行的紧急采样监测。根据现场情况确定采样点。监测至空

气中有害物质浓度低于短时间接触容许浓度或最高容许浓度

为止。

7定点采样

7.1采样点的选择原则

7.1.1选择有代表性的工作地点,其中应包括空气中有害

物质浓度最高、劳动者接触时间最长的工作地点。

7.1.2在不影响劳动者工作的情况下,采样点尽可能靠近

劳动者;空气收集器应尽量接近劳动者工作时的呼吸带。

7.1.3在评价工作场所防护设备或措施的防护效果时,应

根据设备的情况选定采样点,在工作地点劳动者工作时的呼

吸带进行采样。

7.1.4采样点应设在工作地点的下风向,应远离排气口和

可能产生涡流的地点。

7.2采样点数目的确定

7.2.1工作场所按产品的生产工艺流程,凡逸散或存在有

害物质的工作地点,至少应设置1个采样点。

7.2.2一个有代表性的工作场所内有多台同类生产设备

时,1~3台设置1个采样点;4~10台设置2个采样点;10

台以上,至少设置3个采样点。

7.2.3一个有代表性的工作场所内,有2台以上不同类型

的生产设备,逸散同一种有害物质时,采样点应设置在逸散

有害物质浓度大的设备附近的工作地点;逸散不同种有害物

质时,将采样点设置在逸散待测有害物质设备的工作地点,

采样点的数目参照7.2.2确定。

7.2.4劳动者在多个工作地点工作时,在每个工作地点设

置1个采样点。

7.2.5劳动者工作是流动的时,在流动的范围内,一般每

10米设置1个采样点。

7.2.6仪表控制室和劳动者休息室,至少设置1个采样点。

7.3采样时段的选择

7.3.1采样必须在正常工作状态和环境下进行,避免人为

因素的影响。

7.3.2空气中有害物质浓度随季节发生变化的工作场所,

应将空气中有害物质浓度最高的季节选择为重点采样季节。

7.3.3在工作周内,应将空气中有害物质浓度最高的工作

日选择为重点采样日。

7.3.4在工作日内,应将空气中有害物质浓度最高的时段

选择为重点采样时段。

8个体采样

8.1采样对象的选定

8.1.1要在现场调查的基础上,根据检测的目的和要求,

选择采样对象。

8.1.2在工作过程中,凡接触和可能接触有害物质的劳动

者都列为采样对象范围。

8.1.3采样对象中必须包括不同工作岗位的、接触有害物

质浓度最高和接触时间最长的劳动者,其余的采样对象应随

机选择。

8.2采样对象数量的确定

8.2.1在采样对象范围内,能够确定接触有害物质浓度最

高和接触时间最长的劳动者时,每种工作岗位按下表选定采

样对象的数量,其中应包括接触有害物质浓度最高和接触时

间最长的劳动者。每种工作岗位劳动者数不足3名时,全部

选为采样对象。

8.2.2在采样对象范围内,不能确定接触有害物质浓度最

高和接触时间最长的劳动者时,每种工作岗位按下表选定采

样对象的数量。每种工作岗位劳动者数不足6名时,全部选

为采样对象。

9职业接触限值为最高容许浓度的有害物质的采样

9.1用定点的、短时间采样方法进行采样;

9.2选定有代表性的、空气中有害物质浓度最高的工作地

点作为重点采样点;

9.3将空气收集器的进气口尽量安装在劳动者工作时的呼

吸带;

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9.4在空气中有害物质浓度最高的时段进行采样;

9.5采样时间一般不超过15min;当劳动者实际接触时间

不足15min时,按实际接触时间进行采样;

10职业接触限值为短时间接触容许浓度的有害物质的采



10.1用定点的、短时间采样方法进行采样;

10.2选定有代表性的、空气中有害物质浓度最高的工作

地点作为重点采样点;

10.3将空气收集器的进气口尽量安装在劳动者工作时的

呼吸带;

10.4在空气中有害物质浓度最高的时段进行采样;

10.5采样时间一般为15min;采样时间不足15min时,可

进行1次以上的采样;

10.6空气中有害物质15min时间加权平均浓度的计算

10.6.2采样时间不足15min,进行1次以上采样时,按

15min时间加权平均浓度计算。

10.6.3劳动者接触时间不足15min,按15min时间加权平

均浓度计算。

11职业接触限值为时间加权平均容许浓度的有害物质的

采样

根据工作场所空气中有害物质浓度的存在状况,或采样

仪器的操作性能,可选择个体采样或定点采样,长时间采样

或短时间采样方法。以个体采样和长时间采样为主。

11.1采用个体采样方法的采样

11.1.1一般采用长时间采样方法。

11.1.2选择有代表性的、接触空气中有害物质浓度最高的

劳动者作为重点采样对象。

11.1.3按照8.2项确定采样对象的数目。

11.1.4将个体采样仪器的空气收集器佩戴在采样对象的

前胸上部,进气口尽量接近呼吸带。

11.1.5采样仪器能够满足全工作日连续一次性采样时,空

气中有害物质8小时时间加权平均浓度计算

11.1.6采样仪器不能满足全工作日连续一次性采样时,可

根据采样仪器的操作时间,在全工作日内进行2次或2次以

上的采样。空气中有害物质8小时时间加权平均浓度计算

11.2采用定点采样方法的采样

11.2.1劳动者在一个工作地点工作时采样可采用长时间

采样方法或短时间采样方法采样。

11.2.1.1用长时间采样方法的采样:选定有代表性的、空

气中有害物质浓度最高的工作地点作为重点采样点;将空气

收集器的进气口尽量安装在劳动者工作时的呼吸带;采样仪

器能够满足全工作日连续一次性采样时,空气中有害物质8

小时时间加权平均浓度按式(6)计算;采样仪器不能满足全

工作日连续一次性采样时,可根据采样仪器的操作时间,在

全工作日内进行2次或2次以上的采样,空气中有害物质8

小时时间加权平均浓度计算。

11.2.1.2用短时间采样方法的采样:选定有代表性的、空

气中有害物质浓度最高的工作地点作为重点采样点;将空气

收集器的进气口尽量安装在劳动者工作时的呼吸带;在空气

中有害物质不同浓度的时段分别进行采样;并记录每个时段

劳动者的工作时间;每次采样时间一般为15min;空气中有害

物质8小时时间加权平均浓度计算。

11.2.2劳动者在一个以上工作地点工作或移动工作时采



11.2.2.1在劳动者的每个工作地点或移动范围内设立采样

点,分别进行采样;并记录每个采样点劳动者的工作时间;

11.2.2.2在每个采样点,应在劳动者工作时,空气中有害

物质浓度最高的时段进行采样;

11.2.2.3将空气收集器的进气口尽量安装在劳动者工作时

的呼吸带;

11.2.2.4每次采样时间一般为15min;

11.2.2.5空气中有害物质8小时时间加权平均浓度按计

算。

TWA样品的采集:工人个体8h采样样品;工人非流动

工作-----分时段采样的样品;工人流动工作------分地点采样的

样品

空气样品采集的重要性决定了检测结果的准确性;测定

数据的准确可靠;所采样品的代表性和真实性。“代表性”,一

是要满足卫生标准的要求。按照卫生标准的要求,必须选择

在有害物质浓度最高的工作地点及有害物质浓度最高的工作

时段进行采样检测,测得的有害物质浓度用于职业卫生状况

的评价,这样才符合卫生标准的要求;二是要满足检测的目

的。“真实性”,即采样检测结果反映的是工作场所空气中待测

物的“真实浓度”。“真实浓度”是指在正常工作和生产条件下,

在正常的气象条件和生产环境下,存在于工作场所空气中待

测物的浓度,是劳动者在正常工作和生产状况下经常接触的

浓度,而不是在特殊情况下的待测物浓度。

工作场所空气样品的特征

1.有害物质种类多:限值标准中的化学物质有339种,粉

尘47种,生物因素2种

2.空气中有害物质浓度变化大:《工作场所有害因素职业

接触限值》标准中,70%以上的物质的接触限值≤10mg/m

3



最低为0.0005mg/m

3

,最高可达18000mg/m

3



3.影响空气中有害物质状况的因素多:气温、气压和湿度

等气象因素不仅影响空气样品的体积,而且影响有害物质在

空气中的存在状态和扩散速度。此外风向、风速等气象因素,

工作现场的环境条件、生产状况和人员行为等因素也均可以

对作业场所空气中有害因素的浓度或强度产生影响。

标准采样体积:气温20℃,大气压101.3kPa。当空气温

度低于5℃和高于35℃、大气压低于98.8kPa和高于103.4kPa,

在计算空气中有毒物质浓度之前,必先将采集的空气体积换

算为“标准采样体积”。

国家安监局检测方向培训笔记(超详细)

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3.101273

293

0

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VV

t

?

?

??有害物质在空气中的存在

状态:

1.气态和蒸气态

气态:常温下是气体的有害物质如氯气、一氧化碳等,

通常以气态存在于空气中。

蒸气态:常温下是液体的有害物质如苯、丙酮等,以不

同的挥发性呈蒸气态存在于空气中。常温下是固体的有害物

质如酚、三氧化二砷等,也有一定的挥发性,特别在温度高

的工作场所,也可以蒸气状态存在。

空气中的气态和蒸气态有害物质除汞以原子状态存在

外,都是以分子状态存在。空气中的原子和分子能迅速扩散,

其扩散情况与它们的密度和扩散系数有关,密度小者(如甲

烷等)向上飘浮,密度大者(如汞蒸气)就向下沉降;扩散

系数大的,能迅速分散于空气中,基本上不受重力的影响,

能随气流以相等速度流动。

2.气溶胶:以液体或固体为分散相,分散在气体介质中的

溶胶物质

按气溶胶形成方式和方法的不同,可分成固态分散性气

溶胶、固态凝集性气溶胶、液态分散性气溶胶和液态凝集性

气溶胶4种类型。

按气溶胶存在的形式可分成雾、烟和粉尘。

(1)雾:分散在空气中的液体微滴,多由蒸气冷凝或液体

喷散形成(液态分散性气溶胶或液态凝集性气溶胶)。雾的粒

径通常较大,在10μm上下。

(2)烟:烟属于固态凝集性气溶胶,同时含有固态和液态两

种粒子的凝聚性气溶胶也称为烟。如铅烟、铜烟等。烟的粒

径通常比雾小,在1μm以下。

(3)粉尘:能够较长时间悬浮于空气中的固体微粒。粉尘

属于固态分散性气溶胶,如铅尘等。尘的粒径范围较大,从1μm

到数十μm。

气溶胶对人体的危害程度与其粒径有关,粒径大的颗粒既

不能在空气中长期悬浮,也不易于被吸人呼吸道。一般认为,

5~15μm的颗粒易被阻留在上呼吸道,而无法进入体内,对

人体危害较小;粒径小于5μm的颗粒则容易进入支气管和肺

泡,被机体吸收,危害较大。由于气溶胶颗粒会受重力作用

下沉,特别是密度大、粒径大的颗粒,下沉速度会更快。因

此,在采样时,需要一定的采样流量,才能克服重力的影响,

有效地将气溶胶颗粒采入收集器内。英国医学研究委员会

(BMRC)规定的呼吸性粉尘标准的尘粒最大空气动力学直径

为7.07μm,5μm粉尘沉积效率为50%。

空气样品的采集方法

(一)气态和蒸气态化学物质的采样方法

直接采样法:使用前必需检测注射器的气密性能。方法

是:将玻璃注射器垂直架起,芯子应能自由下落;当抽入空

气至满刻度,封闭进气口后,检查注射器芯的下落程度,下

落越少,气密性能越佳。垂直架起24小时内,芯子自由下落

不得超过满刻度的20%。使用塑料注射器时,将注射器内的

气全部排出,密封进气口,用力拉起芯子,并保持1~2分钟,

然后放开,芯子应回到原处。

使用注射器采集空气样品,其优点是操作简易、快速,

不需空气采样器,可反复使用,成本和费用低,适用于短时

间的采样。其缺点是采样体积有限,注射器易破碎,携带不

方便;样品保存时间短,采样后应尽快分析;不适用于采集

易吸附、对玻璃有腐蚀作用的毒物样品,不能进行长时间采

样。

使用注意事项:应选用气密性好的注射器,采样前应用

现场空气抽洗3次。采样后应立即封闭进气口,垂直放置,

利用注射器芯的重力使注射器内保持正压状态,以避免外界

空气进入注射器内,影响样品浓度或污染样品。封闭注射器

进气口用的材料应是惰性的,即不与待测物起任何反应(化

学反应或吸附等)。用小注射器从大注射器中取气时,采用压

出法,即推大注射器的芯子将样品气压人小注射器中,并必

须先用样品气洗涤小注射器3次。避免注射器内壁吸附待测

物,特别在气温低、待测物挥发性小的时候;必要时,可将

注射器放在一定温度的恒温箱内,减少器壁吸附。采样后应

尽快测定,通常在24小时完成测定。在采样、运输和保存过

程中,要防止玻璃注射器破碎。用注射器采样时,采样时间

最好不少于5分钟,即在5分钟内完成100ml空气的采集。

采气袋将空气样品打入采气袋内,封好进气口,带回实

验室供测定。可以根据测定的需要,选择吸附性小、密闭性

好、不漏气的采气袋。它应具有使用方便的采气和取气装置,

并能反复使用;死体积不能大于其总体积的5%。采气袋多用

于无机气体如一氧化碳、二氧化碳的采集,也可用于挥发性

有机化合物的采集。常用的采气袋有聚四氟乙烯塑料采气袋

和铝塑采气袋。因为它们对许多种气体或蒸气待测物吸附性

小,不透气,采样后待测物浓度较稳定。采气袋容量有0.5、

1、5、10、25、50、100L,可根据测定所需样品量来选用。

采气袋必须不漏气。检查方法是将采气袋打进空气后,把它

压入水下观察,不应产生气泡。使用采气袋采集空气样品,

优点是采气袋重量轻、不易破碎,可重复使用;样品保存时

间比注射器长;可根据所需采样体积选择不同大小的采气袋。

其缺点是需要空气采样器或其他采气动力;采样量有一定限

制;对挥发性小的待测物可能发生吸附,影响待测物的浓度。

使用注意事项

(1)采样前,必须在采样地点用现场空气样品先吹洗3-4

次,再采集一定量的空气样品。

(2)要防止容器内壁对样品中待测物的吸附或吸收,特别

是沸点较高的待测物容易发生吸附,化学活性高的待测物可

能与器壁发生化学反应,产生吸收作用。为了减少或防止吸

附,可将容器保存在适当的温度下。

(3)采样后,应尽快分析。

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(4)在采样、运输和保存过程中,采气袋避免接触尖锐物

件,造成破损。

有泵型采样法也叫有动力采样法,是用空气采样器(由

电动抽气泵和流量计组成)作为抽气动力,将样品空气抽过

样品收集器,空气中的待测物被样品收集器采集下来,供测

定用。

有泵型采样法根据采样方式不同,分为定点采样和个体

采样。

根据使用的样品收集器不同,有液体吸收法、固体吸附

剂管法和浸渍滤料法等。

(1)液体吸收法:将装有吸收液的吸收管作为样品收集器,

当样品气流通过吸收液时,吸收液气泡中的有害物质分子迅

速扩散进入吸收液内,由于溶解或化学反应很快地被吸收液

吸收。优点:适用范围广,可用于各种化学物质的各种状态

的采样;采样后,样品往往可以直接进行测定,不需经过样

品处理;吸收管可以反复使用,费用小。缺点:吸收管易损

坏,携带和使用不方便;不适用于个体采样和长时间采样;

需要采样动力。

使用注意事项

1)根据待测物理化性质及其在空气中存在的状态,正确

选用吸收管和吸收液;

2)要正确和准确使用采样流量;

3)采样时间要准确适当,使用易挥发的吸收液在高气温

下采样时,采样时间不能长;

4)吸收液用量要准确,采样过程中若有损失,采样后要

补充到原来用量;

5)吸收管与空气采样器的连接要正确,防止倒流,损害

采样泵;

6)采样前后要密闭进出气口,直立放置,防止吸收管破

碎;

7)采样后测定前,要用管内吸收液洗涤吸收管的进气管

内壁3~4次,混匀后供测定;

8)有的吸收液需避光保存,应注意使用条件和要求,保

证吸收液的有效性。

(2)固体吸附剂法:当空气样品通过固体吸附剂管时,空

气中的气态和蒸气态待测物被多孔性固体吸附剂吸附而采

集。

特性:固体吸附剂都是多孔性物质,有大的比表面积,其

吸附作用有物理性和化学性两种,物理性吸附是靠分子间的

作用力,吸附比较弱,容易在物理作用下发生解吸。化学性

吸附是靠化学亲和力(原子价力)的作用,吸附较强,不易

在物理作用下解吸。

要求:用于空气采样的理想固体吸附剂应具有良好的机

械强度、稳定的理化性质、足够强的吸附能力和容易解吸、

价格较低等特性。

常用的吸附剂有活性炭、硅胶、高分子多孔微球及其他

具有较大外表面和内表面的物质。

1)活性炭:属于非极性吸附剂,吸附非极性和弱极性的

有机气体和蒸气,吸附容量大,吸附力强。水对活性炭的吸

附能力影响不大。

应用:活性炭的吸附能力很强,沸点高于0℃的各种物质

蒸气,常温下可以被有效地吸附,但是沸点低于-150℃的物质,

如一氧化碳、甲烷等,不能用物理方法吸附。沸点在-100~0℃

之间的物质,如氨、乙烯、甲醛、氯化氢、硫化氢等,常温

下不能定量吸附。为了采集这些物质,可在冷冻下吸附,也

可用浸渍化学试剂的活性炭,以增加化学吸附和吸收的能力。

活性碳适合于采集有机气体和蒸气混合物,特别是空气中待

测物浓度很低时,需要长时间采样,或空气的相对湿度较高

时。虽然活性碳的吸附能力很强,沸点高于O℃的各种物质蒸

气,常温下可以被有效地吸附,但是,沸点低于-150℃的物质,

如永久性气体、氢、氦、氧和一氧化碳、甲烷等,实际上不

能用物理方法吸附。沸点在-100℃之间的物质,如氨、乙烯、

甲醛、氯化氢、硫化氢等,吸附效率低,在常温下,常见浓

度不能定量吸附。为了定量采集这些物质,必须增加活性碳

柱的长度,或在冷冻下吸附;也可以用浸渍化学试剂的活性

碳,以增加化学吸附和吸收的能力。用于空气中毒物采样的

活性碳,多用20~40目椰子壳活性碳。在使用前,活性碳必

须经过处理,通常是在300~350℃通氮气3~4小时,除去吸

附的物质。

2)硅胶:一种极性吸附剂,对极性物质有着强烈的吸附作

用,可以吸附相当大量的水,以致降低甚至失去它的吸附性

能。所以,硅胶只适宜在较干燥的环境中采样,采样时间不

宜过长。在硅胶采样管前,加放一段吸水用的吸附剂,可以

克服这一问题.当有几种极性物质共存时,会发生吸附竞争,

极性大的物质优先吸附,还能将已经吸附在吸附剂上的低极

性物质替代下来。与活性碳相比,硅胶的吸附力较弱,吸附

容量较小,因此,从硅胶上将吸附的物质解吸下来比较容易。

在350℃清洁空气可以有效地解吸,也可用极性溶剂如水、乙

醇等解吸。硅胶在使用前.必需经过活化处理。因为硅胶在

放置时,容易吸附空气中的水分而降低或失去吸附能力。“活

化”处理既是除去硅胶表面上的物理吸附水,使之具有吸附能

力。活化的方法是在100~200℃下烘干,去除物理吸附水;

活化温度不能过高,在500~600℃干燥时,就会失去化学结

合水,使硅胶变性;在600℃以上,硅胶开始烧结,失去一部

分表面积。

3)高分子多孔微球:一类合成的多孔性芳香族聚合物,它

具有大的表面积、一定的机械强度、疏水性、耐腐蚀、耐辐

射和耐高温(250~290)℃等性质,是一种较好的吸附剂。分为

非极性、弱极性和中等极性。检测时需要根据样品的性质,

选择适用于采样的高分子多孔微球。在使用高分子多孔微球

前,必须经过纯化处理,处理的方法举例如下:

(1)先用乙醚浸泡,振摇15min,滤去乙醚,除去多孔微

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球吸附的有机物;再用甲醇清洗,以除去残留的乙醚,然后

用水洗净甲醇,放人瓷盘内,于102℃干燥25min。

(2)用石油醚在索氏提取器内提取24h,然后在清洁空气

中挥去石油醚。再在60℃活化24h。纯化后的多孔微球放于

干燥的密封瓶内保存。

4)浸渍固体吸附剂:将化学试剂涂渍在固体吸附剂表面,

利用浸渍的化学试剂与待测物发生化学反应,生成稳定的化

合物被收集下来,在物理吸附的基础上,增加了化学吸附,

这样可以扩大固体吸附剂的使用范围,增加吸附容量,提高

采样效率。通常,采集酸性化合物时,可浸渍碱性物质;采

集碱性化合物时,则浸渍酸性物质。

固体吸附剂管根据采样后处理方法不同而分为溶剂解吸

型和热解吸型两类

优点:固体吸附剂管体积小,质量轻,携带和操作方便;

适用范围广,有机和无机、极性和非极性化合物的气体和蒸

气都适用;可用于短时间采样和定点采样,也可用于长时间

采样和个体采样。

缺点:对不同的有害物质有不同的穿透容量;硅胶管容

易吸湿,不能在湿度大的工作场所过长时间持续采样,长时

间采样时,应3h左右更换一只,或发现硅胶变色后立即更换。

固体吸

附剂管

适用范围优缺点

活性碳



非极性和弱

极性化合物

吸附容量大,水的

影响小

硅胶管极性和弱极

性化合物

吸附容量较小,水

的影响较大

高分子

多孔微球管

极性和弱极

性化合物

吸附容量大,水的

影响小

穿透容量:是指当通过固体吸附剂管的空气中待测物量

达到原空气中待测物量的5%时,固体吸附剂所吸附的待测物

量。影响穿透容量的因素有:待测物的极性、扩散系数、化

学活性,吸附剂性质,采样流量,气温和湿度等。

使用固体吸附剂法时应注意:

(1)防止穿透。采样前需检查固体吸附剂管中的吸附剂是

否装填好;采样时,将进气口朝上垂直放置;使用正确的采

样流量,短时间采样时,流量为100或200ml/min,一般不能

超过500ml/min;长时间采样时,流量为20~50ml/min。在空

气中待测物浓度高或有共存物吸附时,要适当缩短采样时间,

或降低采样流量,或采用大剂量的固体吸附剂管。

(2)防止污染。采样前后要密封好固体吸附剂管的两端,

保存在清洁的容器内,不能放在有待测物的容器或环境中。

(3)防止假穿透。溶剂解吸型固体吸附剂管要在稳定期内

测定,既防止假穿透,又避免浓度下降。

(3)浸渍滤料法:滤料不能直接用于空气中气态和蒸气态

待测物的采集,当滤料涂渍某种化学试剂后,待测物与化学

试剂迅速反应,生成稳定的化合物,保留在滤料上而被采集

下来。为了有利于化学反应,常常在浸渍液中加入甘油等试

剂。因为浸渍滤料的厚度一般小于1mm,所浸渍的试剂量有

限,限制了采集待测物的量和采样流量。

使用注意事项:

1)采集待测物的量:受浸渍滤料所浸渍的试剂量的限制,

注意滤料的吸收容量,及时更换滤料,防止穿透;

2)采样流量:取决于待测物和试剂间的化学反应速度,流

量设置要合理,考虑环境中物质浓度,温、湿度影响因素,

流量设置不能太小或太大;

3)浸渍滤料法适用于空气中待测物浓度低或采样时间短

的场所。

(4)空气采样器

采样器的基本技术性能要求:采样器应符合《作业场所

空气采样仪器的技术规范》(GB/T17061-1997)要求。

1)在最大流量和4kPa的阻力下应能稳定运行4~8h以上,

流量保持稳定,变化小于等于5%;

2)结构和形状要合理,外壳要坚固,整机的质量要轻,体

积要小,携带方便,操作简单安全,在易燃易爆场所,必须

使用防爆型采样器;

3)应能在温度-10~+45℃,相对湿度小于95%的环境下正

常运行;

4)气路连接要牢固耐用,不漏气;当封死进气口,用最大

流量抽气时,应无流量显示;

5)装有流量计的空气采样器,流量计的精度不得低于2%,

刻度要清晰准确,易于读数和调节;

6)开关、旋钮和安装收集器的装置等应完整、牢固,使用

灵活;

7)交流电源应为220V、50Hz;直流电源应为6~9V,若

为充电电池,充电一次,应能在最高流量和最大阻力下连续

运行4~8h以上;

8)防爆型空气采样器必须符合防爆的国家标准,且标示明

确;

9)装有定时装置的空气采样器,定时装置的精度应小于等

于10%。

3.无泵型采样法也叫扩散采样法,采集空气中化学物质

时,不需要抽气动力和流量装置,而是根据费克(Fick)扩散定

律,利用化学物质分子在空气中的扩散作用完成采样的。根

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据费克扩散第一定律,物质分子在空气中沿着浓度梯度而运

动,即由高浓度向低浓度方向扩散,其质量传递速度与物质

的浓度梯度、分子扩散系数以及扩散带的截面积成正比,与

扩散带的长度成反比。某一被测物质在被动式采样器中被吸

收的总质量与空气中被测物质的浓度及采样时间有关,浓度

大、采样时间长,则采集的物质的量越大,反之越小。

优点:体积小、质量轻(几g~几十g)、结构简单,不

用抽气装置,携带和操作都很方便;适合用做个体采样和长

时间采样,也可作为定点采样和短时间采样。

缺点:因为它的采样流量与待测物分子的扩散系数成正

比,扩散系数低的待测物因采样流量太小只能进行长时间采

样,不适用于空气中待测物扩散系数小而且浓度低的情况下

作短时间采样。

无泵型采样器有一定的吸附容量,若超过吸附容量,采

样性能将变差,采样器本身不能反映这一现象。

使用注意事项

1)采样前后要检查无泵型采样器的包装和扩散膜,是否有

破损,若有破损者应废弃;

2)在高浓度的待测物和干扰物环境中采样时,要缩短采样

时间,防止其收集介质的饱和;

3)应在有一定风速下采样,以防止“饥饿”现象发生;

4)只能采集气态和蒸气态物质,不能用于气溶胶的采样;

5)采样前后要将无泵型采样器放在密闭的容器内运输和

保存,以防污染;

6)采样后应检查扩散膜是否有破损或沾污待测物液滴,若

有,则这种样品不能采用,应弃去。

(二)气溶胶态化学物质的采样方法,常用的采样方法

有滤料采样法、冲击式吸收管法和多孔玻板吸收管法。

1.滤料采样法是采集气溶胶有害物质的主要采样方法,是

利用气溶胶颗粒在滤料上发生直接阻截、惯性碰撞、扩散沉

降、静电吸引和重力沉降等作用,采集在滤料上。

(1)微孔滤膜:由硝酸纤维素同少量乙酸纤维素基质混合

交连成筛孔状薄膜,质轻色白,表面光滑,滤膜的厚度约为

0.15mm;在通常情况下,机械强度较好,较耐热,可在沸水

中煮沸,乃至高压蒸煮。微孔滤膜的孔隙细而均匀,孔径范

围为0.1~1.2μm,用于工作场所空气中气溶胶采集的常为

0.8μm孔径。即使采用较大孔径的滤膜来采集小颗粒气溶胶,

也能获得满意的采样效率。它的灰分低,即金属元素的含量

很微,很适宜于采集和测定金属性气溶胶。

(2)超细玻璃纤维滤纸:由许多很细的而且较均匀的超细

玻璃纤维重叠而成,有的加一定量的粘合剂,形成不规则而

较细的孔隙。它的厚度较厚,一般小于1mm,是工作场所空

气采样滤料中厚度最大的一种。它的采集机理主要是直接阻

截、惯性碰撞和扩散沉降,几乎没有静电吸引。多用于有机

气溶胶的采集。

(3)过氯乙烯滤膜(又称测尘滤膜):由过氯乙烯纤维互相

重叠而成,它的纤维较细,介于慢速定量滤纸和超细玻璃纤

维滤纸之间,构成许多大小不等形状不规则的孔隙,孔径较

细而均匀。膜厚一般在0.1mm左右。过氯乙烯滤膜采集气溶

胶的机理几乎包括了所有滤料采集颗粒的作用,特别是静电

吸引较其他滤料更为显著。主要用于采样流量大的金属样品

采集。

(4)慢速定量滤纸:最早用于气溶胶态毒物采样的滤料。

是由许多粗细不等的纯净的天然纤维互相重叠而成,形成大

小和形状都不规则的孔隙。它的厚度一般小于0.25mm。滤纸

采集气溶胶的机理主要是直接阻截、惯性碰撞和扩散沉降。

理想的滤料需具备机械强度好、理化性质稳定、通气阻

力低、采样效率高、空白值低、处理容易等。

在选择滤料时要根据采样和测定的需要、采样场所的环

境条件,选择合适的滤料。主要考虑:采样效率要高,符合

测定的需要,适合采样的环境条件。

滤料过氯

乙烯滤





孔滤



慢速

定量滤



玻璃

纤维滤



最高使

用温度

/℃

65125150500

优点:适用于各种气溶胶的采样,采样效率高;采样流

量范围宽,适用于短时间采样、长时间采样、定点采样和个

体采样;操作简便,使用的设备材料便宜,不易破损;采得

的样品体积小,易于保存,携带方便,保存时间长;可根据

分析的需要选择合适的滤料、抽气动力、采样流量和滤料大

小等。

缺点:采样过程中,污染的可能性较大;需要空气采样

器;采得的样品一般需要处理后才能进行测定。

使用注意事项

1)选择合适的滤料,采集金属性烟尘首选微孔滤膜,称量

法选用测尘滤膜,采集有机化合物气溶胶选用玻璃纤维滤纸。

2)选择质量好的滤料,孔径和厚度要均匀。

3)采样过程中要防止污染。

4)在高浓度的情况下采样时要防止滤料的超负荷。

2.冲击式吸收管法是利用空气样品中的颗粒以很大的速

度冲击到盛有吸收液的管底部,因惯性作用被冲到管底上,

再被吸收液洗下。因此必须使用3L/min的采样流量。主要用

于采集粒径较大的气溶胶颗粒。

3.多孔玻板吸收管法:雾状待测物一部分在通过多孔玻板

时,被弯曲的孔道所阻留进而吸入吸收液中;一部分在通过

多孔玻板后,被吸收液中很细的气泡吸收。此法通常不能采

集烟尘。

(三)蒸气和气溶胶有害物质共存时的采样方法

在工作场所空气中,有些有害物质可呈蒸气和气溶胶共

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同存在,如三氧化二砷、三硝基甲苯(TNT)和一些多环芳烃等,

在室温下都有一定的挥发性,并主要以气溶胶态存在于空气

中,且有一定浓度的蒸气存在。采集蒸气和气溶胶态共存时

的方法,常用的有浸渍滤料法、聚氨酯泡沫塑料法和串联法。

(1)浸渍滤料法:用于采集以气溶胶态为主、伴有少量蒸

气态待测物的样品。这种方法操作简单方便,采样效率高,

因此,比较常用。例如,用慢速定量滤纸采集空气中的三氧

化二砷时,采样效率只有50%左右,而用浸渍聚乙烯氧化吡

啶一甘油的滤纸采集,采样效率可达97%以上。

(2)聚氨酯泡沫塑料法:聚氨酯泡沫塑料是由无数的泡沫

塑料细泡互相连通而成的多孔滤料,表面积大,通气阻力小,

适用于较大流量采样。有些分子较大的有机化合物,如有机

磷、有机氮和有机氯农药、多氯联苯、多环芳烃等,常呈气

溶胶态和低浓度的蒸气态共存于空气中,使用本法采样可得

到满意的采样效率。聚氨酯泡沫塑料可以根据采样的需要,

切割成所需直径和厚度的圆柱,切割的直径要比存放它的收

集器(如玻璃管或塑料管)的内径大些,以防止存在缝隙而

漏气。聚氨酯泡沫塑料必须经过处理才能使用。处理的方法

根据检测的需要而定,可用甲醇或正己烷等有机溶剂洗涤或

提取。然后,在低温下加热干燥,置于清洁的容器内密封保

存。

(3)串联法:将采集气溶胶态的收集器与采集蒸气态的收

集器串联起来采样。串联时,应将气溶胶样品收集器放在前

面,蒸气样品收集器放在后面。串联后,要选择使用合适的

采样流量,既满足气溶胶采集的要求,又满足蒸气采集的要

求。通常,采集气溶胶用的采样流量为1~10L/min,甚至更

高;而采集蒸气用的采样流量为0.1~2L/min。

(4)冲击式吸收管和多孔玻板吸收管也可用于气溶胶态和

蒸气态共存时的样品采集。前面已经述及,不在赘述。

工作场所空气中有机化合物检测

现场常用采样方法为固体吸附剂法和无泵型采样法,只

有个别物质用液体吸收法(例如:酰胺类化合物、异氰酸酯

类化合物等)、直接采样法(液化石油气等)。

有机样品采集应用最广的采样介质是使用活性炭作为吸

附剂的活性炭管和使用硅胶作为吸附剂的硅胶管

影响采样效果的因素包括采样效率、解吸效率和穿透容

量。

采样效率是指能够被采样仪器采集到的待测物量占通过

该采样仪器空气中待测物总量的百分数(≥90%)。

解吸效率指被解吸下来的待测物量占固体吸附剂上吸附

的待测物总量的百分数,最好≥90%,不得<75%

溶剂解吸法影响因素:1、解吸液的性质和用量2、解吸

时间和解吸方式

热解吸法影响因素:1、解吸温度和解吸时间2.载气流量

和通气时间3.热解吸器

穿透容量是指当通过固体吸附剂管的空气中待测物量达

到原空气中待测物量的5%时,固体吸附剂所吸附的待测物量。

影响因素:待测物的极性、扩散系数、化学活性等;吸附剂

的性质;采样流量;气温和湿度。

气相色谱法(GC)以气体为流动相的色谱法,它利用物

质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。用

固体吸附剂作固定相的叫气固色谱。气固色谱属于吸附色谱

优点:分离效能高;选择性高;样品用量少;灵敏度高;

应用范围广;分析操作简便、分析快速。

局限性:没有待测物的纯品或相应的色谱定性数据作对

照时,不能从分离峰给出定性结果,需要与质谱连用才能达

到定性目的。不适用于沸点高于450℃的难挥发物质和热稳定

性差的物质分析。

气相色谱仪基本结构通常由气路系统(载气、气体纯化

器,减压阀)、进样系统(进样器、气化室)、分离系统(色

谱柱)、控温系统、检测系统(检测器)、数据处理系统等组

成。

分离原理:气相色谱法是利用试样中各组分在色谱柱中

的流动相和固定相间的分配系数不同,在两相间进行反复多

次的分配(吸附-脱附-放出)。由于固定相对各组分的吸附

能力不同使各组份在色谱柱中的运行速度不同,从而实现各

组分的分离。

检测原理:当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检

测器将检测到的样品组分转变为电信号,而电信号的大小与

被测组分的量或浓度成正比。这些信号被放大并记录下来,

就是气相色谱图。

常见的检测器有氢焰离子化检测器(FID)、热导检测器

(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)。

FID:能检测绝大多数含碳有机物的通用型检测器,灵敏度

高,响应快;

TCD:对无机、有机物都有响应,线性范围宽,但灵敏度

较低;

ECD:只对具有电负性的物质有响应,灵敏度高,选择性

好,但线性范围较窄;

FPD:又称硫磷检测器,只对含硫、磷的化合物有响应,

灵敏度高,选择性好。

1.载气及其流速的选择

载气种类的选择主要取决于检测器类型。在实际工作中

为了加快分析速度,选择的流速往往稍高于最佳流速,但不

影响分离。

2.柱温的选择

柱温不得高于固定液的最高使用温度,否则固定液会因

挥发而流失。

柱温升高,柱效升高,但如果柱温过高,会影响柱子的

分离度。但柱温太低,会使峰形变宽、柱效下降、并延长了

分析时间。

柱温的选择还须从试样沸点和固定液配比综合考虑。柱

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温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。

程序升温是重要的色谱技术之一。在较低的初始温度,

沸点较低的组分即最早流出的峰可以得到良好的分离;随着

柱温的增加,较高沸点的组分也能较快的流出,并与低沸点

组分一样得到良好的锐峰。

3.柱长L

加大柱长对分离有利,但将使各组分的保留时间增加,

分析时间延长。但柱过长,分析时间增加且峰宽也会增加,

导致总分离效能下降,因此柱长L要选择刚好使各组分得到

有效分离为宜。

4.进样条件的选择

进样时间:进样速度必须快,一般用注射器或进样阀进

样时,进样时间都在1s以内。若进样时间过长,试样原始宽

度变大,致使峰变形。

进样量:进样量太大,会使几个峰叠在一起,分离不好;

进样量太少,会影响检出和增大误差。液体试样进样量一般

为1μl,气体试样为1ml。

汽化温度:进样后要有足够的汽化温度,使样品瞬间汽

化被载气带入柱中,在保证试样不分解的情况下,适当的提

高汽化温度对分离和定量有利,尤其当进样量大时更是如此。

一般选择的汽化温度比柱温高30~70℃。

检测器温度:检测器温度至少气化室20℃,防止检测器

温度过低样品冷凝污染检测器。

色谱定性分析

1.根据色谱保留值进行定性分析。这个方法基于在一定操

作条件下,各组分的保留时间是一定值的原理。

2.利用检测器的选择性进行定性分析。如果待测组分和标

准物在不同的检测器上有相同的响应行为,则可初步判断两

者是同一种物质。

3.与其他仪器联用定性。将具有定性能力的分析仪器如质

谱(MS)、红外(IR)、原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱

(AES和ICP-MS)等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较

准确的定性信息。

4.柱前或柱后化学反应定性。在色谱柱后装T型分流器,

将分离后的组分导入官能团试剂反应管,利用官能团的特征

反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试

剂反应生成新的衍生物,于是,该化合物在色谱图上的出峰

位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测

化合物的结构信息。

色谱定量分析

色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的

峰面积(或峰高)成正比。因为峰高比峰面积更容易受分析

条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的

窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。

职业病危害因素检测检验定量分析一般采用标准曲线

法。标准曲线法,亦称外标法。首先用纯物质配制一系列不

同浓度的标准试样,在一定的色谱条件下准确定量进样,测

量峰面积(或峰高),绘制标准曲线。

进行样品测定时,要在与绘制标准曲线完全相同的色谱

条件下准确进样,根据所得的峰面积(或峰高),从曲线查出

被测组分的含量。外标法不使用校正因子,准确性较高,操

作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制

要求较高,适用于大批量试样的快速分析。

高效液相色谱法(HPLC)是在经典液相色谱基础上,引

入了气相色谱的理论,在技术上采用了高压泵、高效固定相

和高灵敏度检测器的新型分离分析技术。分离原理与气相色

谱法类似,都是根据不同组分在两相间的分配系数不同进行

分离。

优点:分离效能高选择性好分析速度快灵敏度高重复性

好应用范围广

局限性:有机试剂成本高,毒性大缺少通用型检测器不

能替代中低、压柱色谱法

根据固定相的不同,液相色谱分为液固色谱、液液色谱

和键合相色谱。应用最广的是以硅胶为填料的液固色谱和以

微硅胶为基质的键合相色谱。

根据固定相的形式,液相色谱法可以分为柱色谱法、纸

色谱法及薄层色谱法。

按吸附力可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、

体积排阻色谱和亲和色谱。

高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、

检测系统和色谱数据处理系统(色谱工作站)五个基本部分

和相关辅助部件构成。

固定相:1.表面多孔型固定相2.全多孔型固定相3.化学键

合固定相

选择流动相的原则:溶剂对于待测样品,需具有合适的

极性和好的选择性;溶剂要与检测器匹配;高纯度;化学稳

定性好;低粘度。

应用HPLC对样品进行分离、分析方法的选择,应考虑

到各种因素,其中包括样品的性质(相对分子质量、化学结

构、极性、溶解度参数等化学性质和物理性质)、液相色谱分

离类型的特点及应用范围、实验室条件(仪器、色谱柱)等。



苯的溶剂解吸—气相色谱法

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原理:用活性炭管采集工作场所空气中的苯,用二硫化

碳解吸,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时

间定性,峰高或峰面积定量。

仪器试剂:

活性炭管:溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。

溶剂解吸瓶:1.5ml。

微量注射器:10?l。

气相色谱仪:氢焰离子化检测器FID

色谱柱:30m×0.53mm×0.2?m,DB-1毛细管柱;

柱温:80℃;汽化室温度:150℃;检测室温度:250℃;

载气(氮气)流量:85kPa。

二硫化碳:色谱鉴定无干扰杂峰。

标准溶液:苯,色标。

样品采集:短时间采样长时间采样个体采样

样品空白:将活性炭管带至采样地点,除不连接采样器

采集空气样品外,其余操作同样品。

采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和

保存。样品置冰箱内至少可保存14d。

样品前处理:将采过样的前后段活性炭分别放入溶剂解

吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,塞紧管塞,振摇1min,解

吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用二硫化碳

稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。

标准曲线的绘制:取20μl苯色标,加入装有1.0ml二硫

化碳的溶剂解吸瓶中,摇匀,此液即浓度为17.23μg/μl的标准

储备液。分别取2.0、5.0、8.0、10、15、20μl标准储备液,

注入到各装有1.0ml二硫化碳的溶剂解吸瓶中,配制成浓度为

34.390、85.718、136.74、170.89、254.62、337.83μg/μl的标准

系列。

参照仪器操作条件,将气相色谱仪调至最佳测定状态,

分别进样1.0?l,测定标准系列。以测得的峰高或峰面积均值

对苯浓度(?g/ml)绘制标准曲线。

样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品

空白的解吸液;测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得苯的

浓度(?g/ml)。

结果计算:

式中:C—空气中苯的浓度数值,mg/m

3



c1,c2—测得前后段解吸液中苯的浓度(减去样品空白)

数值,?g/ml;

v—解吸液的体积数值,ml;

Vo—标准采样体积数值,L;参照GBZ159-2004将采样

体积转化为标准采样体积。

D—解吸效率,单位为%。

方法说明:

本法的检出限、最低检出浓度(以采集1.5L空气样品计)、

测定范围、相对标准偏差、穿透容量(100mg活性炭)和解

吸效率见表7.1。

表7.1方法的性能指标



每批活性炭管必须测定其解吸效率。

己烷的热解吸-气相色谱法

原理:用活性炭管采集空气中的己烷,热解吸后进样,

经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,

峰高或峰面积定量。

仪器试剂:

活性炭管:热解吸型,内装100mg活性炭;空气采样器:

流量0ml/min~500ml/min。

热解吸器;注射器:100ml,1ml;微量注射器:10μl。

标准气

气相色谱仪:氢焰离子化检测器;色谱柱:3m×4mm,内装

GDX-102;柱温:90℃;汽化室温度:250℃;检测室温度:

250℃;载气(氮气)流量:50ml/min。

样品采集:

短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以200ml/min

流量采集15min空气样品。

长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50ml/min

流量采集2h~8h空气样品。

个体采样:打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸

上部,尽量接近呼吸带,以50ml/min流量采集2h~8h空气样

品。

样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器

采集空气样品外,其余操作同样品。

采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁的容器内运输

和保存。样品在室温下可保存8d,置冰箱内可保存更长时间。

样品前处理:将采过样的活性炭管放入热解吸器中,抽

气端与载气相连,进气端与100ml注射器相连;于250℃,以

50ml/min载气(氮气)流量,解吸至100ml,解吸气供测定。

若浓度超过测定范围,用氮气稀释后测定,计算时乘以稀释

倍数。

标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0mg/ml~

100mg/ml己烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪

调节至最佳测定状态,分别进样1.0ml,测定各标准系列,每

个浓度重复测定3次,以测得的峰高或峰面积均值对相应的

己烷浓度(mg/ml)绘制标准曲线。

空气中己烷的浓度



式中:C—空气中己烷的浓度数值,mg/m

3



c—测得解吸气中己烷的浓度(减去样品空白)数值,

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?g/ml;

v—解吸气的体积数值,ml;

Vo—标准采样体积数值,L;参照GBZ159-2004将采样

体积转化为标准采样体积。

D—解吸效率数值,%。

方法说明:本法的检出限为5×10-3mg/ml(以进样1.0ml

计);最低检出浓度为0.2mg/m

3

(以采集3L空气样品计)。测

定范围为5×10-3~10mg/ml。相对标准偏差为1.2%~5.7%。

100mg活性炭的己烷穿透容量:9.1mg。平均解吸效率:86.7%。

每批活性炭管必须测定其解吸效率。

酚类化合物的五氯酚及其钠盐的高效液相色谱法

原理:空气中五氯酚用微孔滤膜与乙二醇吸收液串联采

样,经C18色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,

峰高或峰面积定量。

仪器试剂:大型气泡吸收管。微孔滤膜:孔径0.8μm。塑

料采样夹:滤膜直径25mm。

空气采样器:0L/min~1.5L/min。具塞试管:10mL。

试剂:吸收液:乙二醇,色谱纯;甲醇:色谱纯;乙腈:

色谱鉴定无干扰杂峰;磷酸(优级纯)溶液:0.01moL/L;

标准溶液:准确称取50mg五氯酚(优级纯),溶于流动

相中,并定容至10.0mL,为5.0mg/mL标准溶液。仪器:高

效液相色谱仪,紫外光检测器,波长300nm;

色谱柱:4.6mm×250mm,5μm,C18;柱温:室温;流

动相流量:1.5mL/min

样品采集:

短时间采样:在采样点,将塑料采样夹(在前)和大型气泡

吸收管(内装5.0mL吸收液,在后)串联,以1L/min流量采

集15min空气样品。

长时间采样:在采样点,将塑料采样夹(在前)和大型气泡

吸收管(内装5.0mL吸收液,在后)串联,以(0.5~1.0)L/

min流量采集(2~8)h空气样品。

样品空白:将塑料采样夹和大型气泡吸收管(内装5.0mL

吸收液)带至采样地点,除不连接采样器采集空气样品外,其

余操作同样品。

采样后,立即将微孔滤膜放入大型气泡吸收管的乙二醇

中,密封进出气口,置于清洁容器内运输和保存。样品在室温

下可保存8d。

样品预处理:将采样后的吸收液摇匀,吸收液定量转移

至具塞试管中,用甲醇洗涤吸收管及微孔滤膜,并定容至

10.0mL,摇匀,供测定。

标准曲线的绘制:用流动相稀释五氯酚标准溶液成

0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、

10.0μg/mL、20.0和40.0μg/mL标准系列。参照仪器操作条件,

将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态,进样10.0μL,分别测

定标准系列,每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面

积均值分别对五氯酚浓度(μg/mL)绘制标准曲线。

样品测定:用测定标准系列的相同操作条件测定样品和

样品空白;测得的样品峰高或峰面积值后,由标准曲线或回

归方程得五氯酚的浓度(μg/mL)。

结果计算

式中:C--空气中五氯酚的浓度数值,mg/m

3



c--测得样品解吸液中五氯酚的浓度(减去样品空白)

数值,μg/mL;

V0--标准采样体积数值,L;

根据GBZ159-2004将采样体积换算成标准采样体积

方法说明:本法的检出限为0.04μg/mL;最低检出浓度为

0.06mg/m

3

(以采集15L空气样品计)。测定范围为(0.04~40.0)

μg/mL;当样品浓度分别为3.0、20.0、40.0μg/mL时,相对标

准偏差分别为3.2%、1.0%、0.1%。

本法的采样效率≥97%。

现场空气中可能共存的六六六、3-氯酚等化合物不干扰测

定。

粉尘采样符合《工作场所空气中有害物质监测的采样规

范》(GBZ159-2004)

测尘点的选择:粉尘浓度最高;劳动者接触时间最长;

一般选择在工作地点的下风侧或回风侧处;当需要了解粉尘

危害的影响范围,搞清工作场所粉尘污染程度,阐明劳动者

接触粉尘的情况时,可在粉尘发生源的不同方向、不同距离

等处选择测尘点;当对除尘通风装置等防护措施进行效果评

价时,可在除尘器的排尘口、密闭装置的内外及可能逸散粉

尘的隙口附近逸散点等处选择测尘点。

采样时段的选择:空气中粉尘浓度最高的季节选择为重

点采样季节;工作周内空气中粉尘浓度最高的工作日选择为

重点采样日;工作日内空气中粉尘浓度最高的时段选择为重

点采样时段

采样时间的选择:短时间采样,≤15分钟,主要用于粉尘

超限倍数评价;长时间采样,>1小时,主要用于时间加权平

均容许浓度(PC-TWA)的评价

总粉尘:指可进入整个呼吸道(鼻、咽和喉、胸腔支气

管、细支气管和肺泡)的粉尘,简称总尘。采用滤膜称量法

测定总粉尘浓度,参考《工作场所空气中粉尘测定第1部分:

总粉尘浓度》(GBZ/T192.1-2007)

方法原理:空气中粉尘用已知质量的滤膜采集,由滤膜

增量和采气量计算空气中粉尘浓度。

主要器材:测尘滤膜:过氯乙烯纤维滤膜和其他测尘滤

膜;粉尘浓度≤50mg/m

3

时,用直径37mm或40mm的滤膜;

粉尘浓度>50mg/m

3

时,用直径75mm的滤膜。

采样器:技术性能应符合国家标准要求。仪器外观和配

件应完整无损;电源容量指示灯和电池电压应正常;操作应

严格按照仪器使用说明书的规定;应定期计量检定,采样前

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做好流量校准;需要防爆时,应使用防爆粉尘采样器。

天平:感量应为0.1mg或0.01mg,应严格按天平使用说

明操作,定期计量检定。

其它辅助器材:计时器、干燥器、除静电器、镊子等。



滤膜上总粉尘的增量(?m)要求:

总粉尘?m的影响因素:

现场空气中粉尘的浓度

采样夹的大小

采样流量及采样时间

分析天平感量

测尘滤膜直径

采样时要通过调节采样流量和采样时间,控制滤膜粉尘

?m在表要求的范围内。否则,有可能因过载造成粉尘脱落。

注意事项:本法的最低检出浓度为0.2mg/m

3

(以0.01mg

感量的天平称量,采集500L空气样品计)。

当过氯乙烯滤膜不适用时(如在高温情况下采样),可用

超细玻璃纤维滤纸。

采样前后,滤膜称量应使用同一台分析天平。

测尘滤膜通常带有静电,因此,应在每次称量前去除静

电。

若粉尘浓度过高,应缩短采样时间,或更换滤膜后继续

采样。

呼吸性粉尘:是指按呼吸性粉尘标准测定方法所采集的可

进入肺泡的粉尘粒子,其空气动力学直径均在7.07μm以下,

空气动力学直径5μm粉尘粒子的采集效率为50%,简称呼尘;

空气动力学直径是指某颗粒物(任何形状和密度)与相对密

度为1的球体在静止或层流空气中若沉降速率相等,则球体

的直径视作该颗粒物的空气动力学直径。

方法原理:空气中粉尘通过采样器上的预分离器,分离出

的呼吸性粉尘颗粒采集在已知质量的滤膜上,由采样后的滤

膜的增量和采气量,计算出空气中呼吸性粉尘浓度。

主要器材:测尘滤膜:过氯乙烯纤维滤膜和其他测尘滤膜。

呼吸性粉尘采样器:主要包括预分离器和采样器。

1.预分离器:采集的粉尘的空气动力学直径应在7.07μm

以下,且直径为5μm的粉尘粒子的采集率应为50%。

2.采样器:性能和技术指标应符合GB/T17061的规定,

采样流量应与预分离器相匹配。需要防爆的工作场所应使用

防爆型采样器。

天平:感量为0.01mg,应严格按照天平使用说明操作,

定期计量检定。

其它辅助器材:计时器、干燥器、除静电器、镊子等。

采样后,将滤膜的接尘面朝里对折两次,置于清洁容器

内。运输和保存过程中应防止粉尘脱落或污染。

采样前,要根据现场空气中粉尘浓度、采样夹大小、采

样流量及采样时间,估算滤膜上总粉尘的增量(?m),通过调

节采样时间,确保0.1mg≤?m≤5mg。否则,有可能因滤膜过

载而造成粉尘脱落。采样过程中若有过载可能,应及时更换

预分离器呼吸性粉尘采样器。

粉尘分散度指物质被粉碎的程度,以粉尘粒径大小(μm)

的数量或质量组成百分比表示;分散度越高,粒径较小的颗

粒越多,在空气中漂浮的时间越长,沉降速度越慢,被机体

吸收的机会就越多,比表面积越大,越易参与化学反应,对

机体危害就越大。

粉尘分散度测定方法:滤膜溶解涂片法、自然沉降法。

滤膜溶解涂片法:将采集有粉尘的过氯乙烯滤膜溶于有

机溶剂中,形成粉尘颗粒的混悬液,制成标本,在显微镜下

测量和计数粉尘的大小及数量,计算不同大小粉尘颗粒的百

分比。

自然沉降法:将含尘空气采集在沉降器内,粉尘自然沉

降在盖玻片上,在显微镜下测量和计数粉尘的大小及数量,

计算不同大小粉尘颗粒的百分比。对于可溶于乙酸丁酯的粉

尘选用本法。

参考《工作场所空气中粉尘测定第3部分:粉尘分散度》

(GBZ/T192.3-2007)。

游离SiO2指结晶型的SiO2(即石英),测定方法有焦磷

酸法、红外分光光度法、X射线衍射法,当粉尘中游离SiO2

含量高于10%时,均按矽尘容许浓度对待。

焦磷酸法原理:粉尘中硅酸盐及金属氧化物能溶于加热

到245~250℃的焦磷酸中,游离SiO2几乎不溶,而实现分离,

然后称量分离出的游离SiO2,计算其在粉尘中的百分含量。

将粉尘采样器架设在选定采尘点于呼吸带高度,大流量

地将空气中粉尘采集到直径75mm的滤膜上,当受采样条件

限制时,也可在选定测尘点于呼吸带高度采集新鲜沉降尘,

本法所需要的粉尘样品量一般应大于0.1g。若粉尘中含有焦

磷酸难溶物质时,需在铂坩埚中用氢氟酸处理。

注意事项:焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250℃,否

则容易形成胶状物。酸与水混合时应缓慢并充分搅拌,避免

形成胶状物。样品中含有碳酸盐时,遇酸产生气泡,宜缓慢

加热,以免样品溅失。用氢氟酸处理时,必须在通风柜内操

作,注意防止污染皮肤和吸入氢氟酸蒸气。用铂坩埚处理样

品时,过滤沉渣必须洗至无磷酸根反应,否则会损坏铂坩埚。

磷酸根检验方法可参考GBZ/T192.4-2007。

石棉纤维粉尘计数浓度指1立方厘米空气中石棉纤维的

根数,单位为f/cm

3



石棉纤维粉尘计数浓度的测定采用滤膜/相差显微镜法,

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具体可参考GBZ/T192.5-2007《工作场所空气中粉尘测定第5

部分:石棉纤维浓度》。

方法原理:用滤膜采集空气中的石棉纤维粉尘,滤膜经

透明固定后,在相差显微镜下计数石棉纤维数,计算单位体

积空气中石棉纤维根数。

采样流量:个体:2L/min,定点:2~5L/min。

采样时间:可采用8h连续采样或分时段采样。每张滤膜

的采样时间应根据空气中石棉纤维的浓度及采样流量来确

定,要求在每100个视野中,石棉纤维应不低于20根,每个

视野中不高于10根。当工作场所石棉纤维浓度高时,可缩短

每张滤膜的采样时间或及时更换滤膜。

样品保存:采样结束后,小心取下粉尘采样头,取出滤

膜夹,使受尘面向上放入滤膜盒中,不可将滤膜折叠或叠放;

在运输过程中,应避免振动,以防止石棉纤维落失而影响测

定结果。现场采样按照GBZ159-2004执行。样本采集步骤参

见GBZ/T192.1-2007总粉尘浓度的测定。

样品处理:用无齿小镊子小心取出采样后的滤膜,粉尘

面向上置于干净的玻璃板或白瓷板上,用手术刀片或用剪子

将测尘滤膜剪成楔形小块。取1/6~1/8楔形小块滤膜,放在载

玻片上。

滤膜的透明固定:两种方法,微孔滤膜用丙酮蒸气法;

过氯乙烯滤膜用苯-草酸透明溶液法。具体方法参考

GBZ/T192.5-2007。

计数规则:计数符合下列条件的纤维:其长度大于5μm,

宽度小于3μm,长度与宽度之比大于3:1的石棉纤维。一根纤

维完全在计数视野内时计为1根;只有一端在计数视野内者

计为0.5根;纤维在计数区内而两端均在计数区之外计为0根,

但计数视野数应统计在内;弯曲纤维两端均在计数区而纤维

中段在外者计为1根。

注意事项为了确定滤膜是否可用,在每盒滤膜中随机抽

取1张按上述方法进行计数测定,在100个视野中不超过3

根纤维为清洁滤膜,证明此盒滤膜可以使用。当纤维总数达

100根时,相对标准偏差(RSD)应<20%;当纤维总数只有

10根时,RSD应<40%。检测人员应定期对同一滤膜切片按

本法要求计数测定10次以上,并求出各自的测定RSD,并要

达到上述要求。本法不能区别纤维的性质。若要区别不同纤

维,需采用电子显微镜观测。呈链状排列的颗粒粉尘和其他

纤维会干扰记数,若非纤维状粉尘浓度过高,会使视野内的

纤维变得模糊,观测困难。

金属、类金属及其化合物主要有32类,主要有金属单质、

氧化物、氢氧化物、无机盐和有机盐类。

采样设备与采样介质:微孔滤膜(含浸渍微粒滤膜或碱

性微孔滤膜),孔径0.8μm大型气泡吸收管,或多孔玻板吸收

管采样夹,滤料直径为40mm或25mm空气采样器:或称采

样泵,流量0~3L/min和0~10L/min;在易燃易爆场所应采

用相应防爆等级的采样泵;流量校准器:泡沫流量计或干式

流量计,精度不低于±1%

采样方法依据GBZ159-2004执行

样品的运输与保存:空气中绝大多数金属及其化合物的

采样介质可用微孔滤膜。采样后,应将滤膜的接尘面朝里对

折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输

和保存,样品在室温下可长期保存。对于用液体吸收管采集

的样品,完成采样后,应立即密封样品,竖立摆放于流转箱

中,平稳运输避免倒置,并按要求尽快分析。

滤料采集样品的预处理:









影响

洗脱效率

的因素

优点

局限性及注意

事项





洗脱

液的性质、

洗脱时间、

加热、振摇

或超声

1.不使用浓

酸,操作简单、省

时、安全、经济;

2.洗脱液可

以直接用于测定,

无需过滤或离心

操作

不适用于难溶于

水和稀酸溶液的金属

及其化合物





消解

方法的选

择、消解的

温度和时



应用范围

广,适用于各种待

测物样品的处理

需要使用浓酸和

加热,必需注意操作

安全,防止烫伤、腐

蚀皮肤粘膜和衣服,

特别在使用高氯酸

时,要防止爆炸

原子吸收光谱法

优点:检出限低,灵敏度高;分析精度好;选择性好;

应用范围广;分析速度快;仪器比较简单。

局限性:测定难熔元素不太理想;多元素同时分析受到

限制

对于原子吸收值的测量,是以一定光强的单色光I0通过

原子蒸气,然后测出被吸收后的光强I,吸收过程符合朗伯-

比耳定律;试样中待测元素的浓度与火焰中基态原子的浓度

成正比。

仪器组成由光源、原子化器、分光器、检测系统等组成。

1.光源:发射特征共振辐射,空心阴极灯应用最广。

2.原子化器:使试样干燥、蒸发和原子化。常用火焰原子

化法和非火焰原子化法(石墨炉原子化法应用最广)。

火焰原子化器:由喷雾器、雾化室和燃烧器三分组成。常

用的火焰是:乙炔-空气火焰:燃烧稳定,重现性好,噪声低,

燃烧速度适中,温度足够高,对大多数元素有足够的灵敏度。

氢-空气火焰:燃烧速度较乙炔-空气火焰快,但温度较低,背

景发射较弱,透射性能好。乙炔-氧化亚氮火焰:火焰温度最

高,而燃烧速度并不快。

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石墨炉原子化器:由加热电源、保护气控制系统和石墨管

状炉组成。

优点:可控制温度,原子化率高;气态原子停留时间长;

样品消耗小;灵敏度高,尤其适用于难挥发、难原子化元素

和微量样品的分析。

缺点:精密度较火焰法差,基体影响大,干扰较复杂,

操作不够简便。

低温原子化器:利用某些元素本身或元素的氢化物在低温

下的易挥发性,将其导入气体流动吸收池内进行原子化。该

法设备简单,操作方便,干扰少,灵敏度高,是定量分析汞

的好方法。

3.分光器:将所需要的共振吸收线分离出来,由入射和出

射狭缝、反射镜和色散元件组成。现在多使用光栅作为色散

原件。

4.检测系统:多使用光电倍增管,也有些使用电荷耦合器

件作为检测器。

仪器条件的选择

1.分析线:通常选用待测元素的共振吸收线作为分析线,

因为这样可使测定具有较高的灵敏度。

2.空心阴极灯的工作电流空心阴极灯一般需要预热10~

30min才能达到稳定输出。灯电流过小,放电不稳定,故光谱

输出不稳定,且光谱输出强度小;灯电流过大,发射谱线变

宽,导致灵敏度下降,校正曲线弯曲,灯寿命缩短。选用灯

电流的一般原则是,在保证有足够强且稳定的光强输出条件

下,尽量使用较低的工作电流,通常以空心阴极灯上标明的

最大电流的1/2至2/3作为工作电流,在具体的分析场合,最

适宜的工作电流由实验确定。

3.火焰类型和特征:在火焰原子化法中,火焰类型和特性

是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素,使用空气-

乙炔火焰;对高温元素,宜采用氧化亚氮-乙炔高温火焰;对

分析线位于短波区(200nm以下)的元素,使用空气-氢火焰

是合适的;对于确定类型的火焰,稍富燃的火焰(燃气量大于

化学计量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、

Fe、Co、Ni等,用化学计量火焰(燃气与助燃气的比例与它

们之间化学反应计量相近)或贫燃火焰(燃气量小于化学计

量)也是可以的。为了获得所需特性的火焰,需要调节燃气

与助燃气的比例。

4.燃烧器的高度选择:在火焰区内,自由原子的空间分布

是不均匀,且随火焰条件而改变,因此应调节燃烧器的高度,

以使来自空心阴极灯的光束从自由原子浓度最大的火焰区域

通过,以期获得高的灵敏度。

5.程序升温的条件选择:在石墨炉原子化法中,合理选择

干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥

应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试液飞溅。灰化

的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的

前提下应尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原

则是,选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。

原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。原子化阶段

停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉内的平均停留时间。

除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应

高于原子化温度。

6.狭缝宽度的选择:适宜的狭缝宽度,一方面要保证将共

振吸收线与非吸收线分开,另一方面又要考虑适宜的光强输

出。一般对于谱线较简单的元素,如碱金属、碱土金属等,

宜选用较宽的狭缝;对于谱线复杂的元素,如过渡、稀土元

素等,宜选用较窄的狭缝。

7.进样量的选择:如果进样量过小,则吸收信号弱,不便

于测量;进样量过大,在火焰原子化法中,对火焰产生冷却

效应,在石墨炉原子化法中,会增加除残的困难。在实际工

作中,应测定吸光度随进样量的变化,选取能达到最满意吸

光度的进样量。

定量分析方法——标准曲线法

应注意以下几点:

(1)待测元素浓度高时,会出现校准曲线弯曲的现象,

因此,所配制标准溶液的浓度范围应服从比尔定律。最佳分

析范围的吸光度应在0.1~0.5之间。绘制校准曲线的点应不

少于4个;

(2)标准溶液与样品溶液应该用相同的试剂处理,且应

具有相似的组成。因此,在配制标准溶液时,应加入与样品

组成相同的基体。使用与样品具有相同基体而不含待测元素

的空白溶液将仪器调零,或从样品的吸光度中扣除空白值;

(3)应使操作条件在整个分析过程中保持不变。

原子荧光光谱法基本原理:气态自由原子吸收光源的特

征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返

回基态或较低能级,同时发射出与原激发辐射波长相同或不

同的辐射即为原子荧光。

优点:检出限低、灵敏度高。特别对Cd、Zn等元素有相

当低的检出限,Cd可达0.001ng·cm

-3

、Zn为0.04ng·cm

-3

。现

已有20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。干扰较少,

谱线比较简单。分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量

级。由于原子荧光是向空间各个方向发射的,较易制作多道

仪器而实现多元素同时测定。



定量依据

Φ—为荧光量子效率,表示发射荧光光量子数与吸收激发

光光量子数之比;

A—为受光源照射后在检测系统中观察到的有效面积;

I0—为单位面积上接受入射光的强度;L—为吸收光程

LNAII

f

?

0

??

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长,ε—为峰值吸收系数;

N—为能够吸收辐射的基态原子的浓度。

原子荧光强度与基态原子的浓度成正比

干扰消除:猝灭效应。这种干扰可采用减少溶液中其它

干扰离子的浓度避免。

散射光可产生较大的正干扰。减少散射干扰,主要是减

少散射微粒,采用预混火焰、增高火焰观测高度和火焰温度,

或使用高挥发性的溶剂等,均可以减少散射微粒,也可采用

扣除散射光背景的方法消除其干扰。

其它干扰因素如光谱干扰、化学干扰、物理干扰等与原

子吸收光谱法相似。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES),是依据

各种元素的原子或离子在电感耦合等离子炬ICP激发源的作

用下变成激发态,利用受激发态原子或离子返回到基态时所

发射的特征光谱来测定物质中元素组成和含量的分析方法。

优点:分析精度高,可准确分析含量达到10-9级的元素;

样品范围广,可实现对70多种元素的测定;动态线性范围宽;

多种元素同时测定;可利用标准谱图库对未知样品进行快速

的定性和半定量分析。

仪器组成:ICP–AES基本结构由ICP光源、进样装置、

分光器、检测器和数据处理系统组成

ICP光谱分析的干扰及其消除

物理因素的干扰:

1、有机溶剂的影响:当溶液中含有机溶剂时,粘度与表

面张力均会降低,雾化效率将有所提高,同时有机试剂大部

分可燃,从而提高了尾焰的温度,结果使谱线强度有所提高

所以,当溶液中含有有机溶剂时,ICP的功率需适当提高,以

抑制有机试剂中碳化物的分子光谱的强度。

2、酸的影响:最主要的办法是使标准试液与待测试样无

论在基体元素的组成、总盐度、有机溶剂和酸的浓度等方面

都保持完全一致。

光谱干扰:

1、谱线重叠干扰是由于光谱仪色散率和分辨率的不足,

使某些共存元素的谱线重叠在分析上的干扰。对于这种干扰,

采用高分辨率的分光系统,并不意味着可以完全消除这类光

谱干扰,只能认为光谱干扰可以减轻至最小强度。因此,最

常用的方法是选择另外一条干扰少的谱线作为分析线,或应

用干扰因子校正法(IEC)给予校正。

2、背景干扰:最有效的办法是利用现代仪器所具备的背

景校正技术给予扣除。

化学干扰:

电离干扰与基体效应干扰:

电离干扰:双向观察ICP光源;保持待测样品溶液与分

析标准溶液在物理、化学各方面性质大致相同。采用基体匹

配、分离技术或标准加入法可消除或抑制基体效应。

分析方法

1.光谱定性分析

一般多采用摄谱法。试样中所含元素只要达到一定的含

量,都可以有谱线摄谱在感光板上。摄谱法操作简单,价格

便宜,快速,在几小时内可将含有的数十种元素定性检出。

当进行定性分析时,不需要将所有的谱线全部检出,只须检

出几条合适的谱线就可以了。进行分析时所使用的谱线称为

分析线。如果只见到某元素的一条谱线,不能断定该元素确

实存在于试样中,因为有可能是其他元素谱线的干扰。检出

某元素是否存在,必须有两条以上不受干扰的最后线与灵敏

线。灵敏线是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振

线。最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,最后仍

能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。

2.定量分析——标准曲线法

在确定的分析条件下,用三个或三个以上含有不同浓度

被测元素的标准样品与试样在相同条件下激发光谱,以分析

线强度I,或内标法分析线对强度比R或lgR对浓度c或lgc

做校准曲线。再由校准曲线求得试样中被测元素含量。

锰及其化合物的火焰原子吸收光谱法

原理:空气中气溶胶态锰及其化合物用微孔滤膜采集,

消解后,在279.5nm波长下,用乙炔-空气火焰原子吸收光谱

法测定。

样品采集:

短时间采样:5L/min流量采集15min空气样品。

长时间采样:1L/min流量采集2~8h空气样品。

个体采样:1L/min流量采集2~8h空气样品。

采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料

袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下

可长期保存。

对照试验:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不

采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。

样品前处理——消解本法可采用微波消解法。

1.将采过样的滤膜加入5ml消化液;

2.电热板上加热消解,保持温度在200℃左右;

3.消化液基本挥发干时,取下稍冷;

4.用盐酸溶液溶解残渣,并定量移入具塞刻度试管或小容

量瓶中,稀释定容,摇匀,供测定。若样品液中锰的浓度超

过测定范围,可用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍

数。

5.加热过程中应防止消化液爆沸溅出,可在烧杯上方加盖

一个合适的表面皿。消化液或稀释液转移过程中,可用玻璃

棒加以引导,并反复冲洗,确保样品充分转移而不遗失。

6.现场空白或对照样品同采集样品同步平行处理。

样品的分析测定一般采用外标法进行定量测定。

1.标准曲线的配制

2、原子吸收分光光度计仪器的准备

(1)打开仪器预热,设置参数;

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(2)设置波长279.5nm,调整狭缝宽度,选择光源并设

置灯电流,打开光源预热,打开乙炔和空气气源并调节至适

当压力;

(3)仪器点火时,先开助燃气,后开燃气;关气时先关

燃气,后关助燃气;

(4)按照仪器操作说明和提示,完成仪器的初始化工作;

(5)录入检测任务及样品信息,开始样品分析。

3、样品测定

(1)标准曲线6个样品的分析,每个样品测定3次,取

平均值;

(2)以吸光度均值对锰浓度(μg/ml)绘制标准曲线,相关

系数应不小于0.9990,截距应不太大。否则,应重新配置标

准曲线,重新进行分析,直至满意;

(3)测定质控样,结果偏差应≤±10%,否则应分析原因,

重新配制,重新分析,直至满意;

(4)标准曲线和质控样均符合要求,即可开始样品分析。

(5)用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对

照溶液;测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后,由

标准曲线计算得到锰浓度(μg/ml)。

(6)如果样品浓度超出标准曲线浓度范围较多,应将其

稀释合适倍数后,重新分析,结果乘以稀释倍数。

结果计算



C-空气中锰的浓度,乘以1.58为二氧化锰的浓度,

mg/m

3



c-测得样品溶液中锰的浓度,μg/ml;

10-样品溶液的体积,ml;

Vo-标准采样体积,L。GBZ159-2004中规定,在采样点

温度低于5℃和高于35℃、大气压低于98.8kPa和高于

103.4kPa时,将工作场所空气样品的采样体积换算成标准采

样体积。

方法说明:本法检出限为0.026μg/ml;最低检出浓度为

0.004mg/m

3

(以采集75L空气样品计)。样品中含有100倍

Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不产生干

扰;100倍Fe3+、Fe2+有轻度正干扰;Mo6+、Si4+有轻度负

干扰。若有白色沉淀可离心除去。

钡及其无机化合物的二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法

原理:抽吸空气中可溶性钡化合物被微孔滤膜过滤捕集。

采样后滤膜用水洗脱,将可溶性钡转移到水溶液中。调节水

溶液至酸性条件,加入二溴对甲基偶氮甲磺,钡与二溴对甲

基偶氮甲磺反应生成蓝色络合物,该蓝色络合物对630nm的

波长具有较强吸收特性。利用紫外-可见分光光度计在630nm

波长下对蓝色络合物溶液进行吸光度测定,配制一系列钡标

准溶液,根据朗伯-比尔定律,采用外标法对钡的水溶液进行

定量分析。

样品前处理:将采集过样品的滤膜放入具塞刻度试管中,

加入10.0ml水,在旋涡混合器上洗脱2min。现场空白同样品

一并进行相同处理。

结果计算

C-空气中钡的浓度,mg/m

3



c-测得洗脱液中钡的浓度,μg/ml;

Vo-标准采样体积,L。

2-样品溶液的体积

方法说明:本法的检出限为0.1μg/ml;最低检出浓度为

0.013mg/m

3

(以采集75L空气样品计)。测定范围为0.1~

2μg/ml。平均相对标准偏差为3.5%~3.8%。本法的平均采样

效率为100%;平均洗脱效率为96%。当Ba2+浓度为5μg

时,40μgCa2



和5μgPb2



可干扰测定。本法只适用于空气中可

溶性钡化合物的测定。

汞及其无机化合物的原子荧光光谱法

原理:空气中蒸气态汞及其化合物被吸收液吸收。之后,

汞被硼氢化钠还原成汞蒸气,在原子化器中,汞原子吸收

193.7nm波长发射出原子荧光,测定原子荧光强度,以峰高或

峰面积进行定量。

样品采集:在采样点,串联2个各装5.0ml吸收液的大型

气泡吸收管,以500ml/min流量采集15min空气样品。采样后,

采集氯化汞的空气样品,立即向每个吸收管加入0.5ml高锰酸

钾溶液,摇匀。封闭吸收管进出气口,置清洁容器内运输和

保存。样品应尽快测定。

对照试验:将装5.0ml吸收液的大型气泡吸收管带至采样

点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,

作为样品的空白对照。

样品前处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,

将后管吸收液倒入前管,摇匀,取5.0ml于具塞比色管中,供

测定。若样品液中汞的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释

后测定,计算时乘以稀释倍数。

样品测定:

1.标准曲线的绘制

2.样品的测定用测定标准系列的操作条件测定样品溶液

和空白对照溶液;测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照

峰高或峰面积值后,由标准曲线得汞浓度(g/ml)。

结果计算



C-空气中汞的浓度,乘以1.354为氯化汞的浓度,mg/m

3



c-测得洗脱液中钡的浓度,μg/ml;

Vo-标准采样体积,L;

10-样品溶液的体积,mL。

方法说明本法的检出限为0.001μg/ml;最低检出浓度为

0.0013mg/m

3

(以采集7.5L空气样品计)。测定范围为0.001~

0.014μg/ml;相对标准偏差为1.8%~3.4%。平均采样效率为

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95.3%。样品若出现二氧化锰沉淀,在用盐酸羟胺溶液退色时,

应将沉淀和颜色彻底消除空气作为载气,应经过活性炭净化。

钼及其化合物的电感耦合等离子体原子发射光谱法

原理:空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集,

消解后,用等离子体发射光谱仪在202.03nm波长下进行定量

测定。

样品前处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消

化液和1ml盐酸,盖上表面皿,在室温下放置30min后,置

电热板上缓缓加热消解,保持温度在120℃左右。至溶液残留

0.5ml左右时取下稍冷,再加入2ml消化液,重复上述操作。

然后,加10ml水,加热挥发至0.5ml左右。若还有不溶物,

可加入1ml盐酸,再加热1min。用稀消化液定量转移入具塞

比色管中,并加至25ml刻度,摇匀,供测定。若样品液中钼

浓度超过测定范围,可用稀消化液稀释后测定,计算时乘以

稀释倍数。

样品测定

1.标准曲线的绘制

2.样品的测定用测定标准系列的操作条件测定样品溶液

和空白对照溶液;测得的样品发射光强度值减去空白对照发

射光强度值后,由标准曲线得钼含量(μg)。

空气中钼的浓度



C-空气中钼的浓度,mg/m

3

;m-测得样品溶液中钼的

含量,μg;Vo-标准采样体积,L。

方法说明:本法的检出限为0.17μg/ml;最低检出浓度为

0.06mg/m

3

(以采集75L空气样品计)。测定范围为

0.17~60μg/ml;相对标准偏差为2.8%~2.9%。本法的采样效

率为96.4%~99.7%。200倍量的钨不干扰测定。本法可采用

微波消解法。

工作场所空气中非金属及其化合物的检测

工作场所空气中常见的非金属及其化合物主要包括无机

含碳化合物、无机含氮化合物、无机含磷化合物、氧化物、

硫化物、氟化物、氯化物、碘及其化合物等,其检测分析方

法主要有紫外可见分光光度法、离子色谱法、气相色谱法和

离子选择电极分析法等

检测

方法

检测种类优点局限性

分光

光度法

5类17种

设备成本

低,方法简

单,

操作简单

采样方法比较繁

琐,采样器皿易碎,

不利于携带。

离子

色谱法

4类,主要

用于难以用

其他仪器和

方法选择

性好,灵敏

度高,快

有机溶剂中的样品

和复杂样品要进行

相应的前处理

方法分析的

常见阴、阳

离子、有机

胺和有机酸

类的分析

速、简便且

能同时进

行多组分

测试

气相

色谱法

3类

离子

选择性电

极法

氟化物

方法经典,

成本低廉

检测影响因素多,

操作繁琐

不分

光红外气

体分析仪



一氧化碳、

二氧化碳

仅有一个

快速直读

方法



采样介质多是吸收液、滤膜。吸收液采样往往受限于采

样器和采样介质的特点,多用于短时间定点采样;滤膜采样

相对比较方便,可进行定点采样和个体长时间采样。

浸渍滤料(滤膜)介质:安装采样介质时,应毛面向上。

氟化物的采样介质即为经过浸渍处理的玻璃纤维滤膜。使用

的浸渍液配置方法为:溶解8g氢氧化钠于水中,加入20ml

丙三醇,用水稀释至1L。

影响采样效率的因素:1.气密性2.吸收管的规格要求3.

吸收液的使用量和溶解量4.滤膜种类和孔径

5.采样器的技术参数是否符合采样要求(流量范围、稳定

状态下的采样时间、采样流量的恒流和恒压能力)

6.其他因素:采样现场的温度、湿度、风速和气压等因素

采样的注意事项:

采样位置:要选择操作者的呼吸带高度,选择下风向位

置,避开风道和风口;选择操作者工作和操作位,包括巡检

位。个体采样时采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接

近呼吸带。

采样时机:一般在正常作业和稳定生产状态(包括正常

维护、维修作业)下,危害物质浓度最高的时段进行样品采

集。

在易燃、易爆工作场所应采用防爆型空气采样器;

采样设备的正确连接和运行:吸收管的进气口不能与采

样器的进气口连接;要防止吸收液进入采样泵损坏泵体,最

好连接一个缓冲瓶;各连接要密合,防漏气,勤视察;

滤膜个体采样时防止进气口和采气管被阻塞,定时巡查

和检查采样泵状态,及时纠正异常情况,保证采样的顺利进

行;

应真实记录现场工况、采样位置和人员数量、现场温度、

湿度和气压、操作者的个体防护情况、工时等,原始记录应

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尽可能信息全面、能够追溯。

样品空白:将空气收集器带至采样点,除不连接空气采

样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品空白。样

品空白同样品一起运输和分析,目的是检验采样和运输过程

中有无污染情况。

样品运输和保存:不同采样介质的样品应按要求分别保

存。液体样品应注意防止撒漏和污染,将样品瓶密封并竖立

摆放于流转箱中,避免倒置,按要求尽快分析样品。滤膜样

品要用薄膜袋保存和运输,保持干燥和防止污染,到实验室

时放入干燥器内进行保存,总之要保证样品在实验室分析前

不被污染和损坏。

吸收液样品的预处理常用的预处理方法有稀释、浓缩和

溶剂萃取法等。

紫外可见分光光度法

基本原理:根据被测物质在紫外-可见光的特定波长处或

一定波长范围内对光的吸收特性而对该物质进行定性定量分

析的方法称紫外-可见分光光度法。

特点:常用;灵敏度高,测量精度好,操作简便,应用

范围广等优点。它主要用于测定微量组分,几乎所有的无机

离子和许多有机化合物均可以用分光光度法进行测定。若采

用灵敏度高、选择性好的有机显色剂,并加入适当掩蔽剂,

一般不经过分离即可直接进行分光光度法测定,其方法的相

对误差为5%~10%。

定量依据:依据朗伯-比尔定律(Lambert-Beer),即在一

定条件下溶液对单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度和厚度

间成正比关系。

KCLA?



A----溶液吸光度;K----吸光常数(摩尔吸光常数);C----

溶液浓度,mol/L;L----液层厚度(比色皿厚度)吸光系数K

在给定条件下(单色光波长、溶剂、温度等)是物质的特征

常数,可作为定性依据。在吸收度与浓度之间的直线关系中,

吸光系数K是斜率,是定量的依据,其数值越大则测定的灵

敏度越高。

仪器组成:常用紫外可见分光光度计的工作波长范围为

190nm~900nm。

仪器测量条件的选择:1.适宜的吸光度范围2.入射光波长

的选择3.狭缝宽度的选择

显色条件的选择:对多种物质进行测定,常利用显色反

应将被测组分转变为在一定波长范围有吸收的物质。常见的

显色反应有配位反应、氧化还原反应等。显色反应必须满足:

(1)反应生成物须在紫外-可见光区有较强吸光能力,即

摩尔吸光系数较大;

(2)反应有较高的选择性,即被测组分生成的化合物吸

收曲线应与共存物质的吸收光谱有明显的差别;

(3)反应产物应足够稳定,以保证测量过程中溶液的吸

光度不变;

(4)反应产物组成恒定。

参比溶液的选择:测定样品溶液的吸光度,需先用参比

溶液调节透光度(吸光度为0)为100%,以消除其它成分及

吸光池和溶剂等对光的反射和吸收带来的测定误差。

分析方法(单组分)

1.目视比色法:用眼睛观察、比较溶液颜色深度以确定物

质含量的方法

2.标准曲线法:配制一系列已知的不同浓度的标准溶液,

分别在选定波长处测其吸光度A,然后以标准溶液的浓度c

为横坐标,以相应的吸光度A为纵坐标,绘制出A-c关系曲

线。



样品检测注意事项:在使用紫外可见分光度法进行样品

检测与分析的过程中,不能不考虑试剂和显色条件对检测的

影响,需要注意以下几点:显色剂质量,注意其使用期限、

保存方式(低温、避光、干燥)、显色剂纯度的区别和要求,

尽量使用有效期限和方法要求的试剂纯度;遵照实验要求,

注意反应温度和时间等控制条件;注意显色的稳定时间,并

在其稳定时间内进行检测;使用试剂分级和质量,按检测要

求使用;对被检样品的干扰物质和干扰因素,要进行排除,

必要时进行复检。

离子色谱法(IC)是利用色谱技术测定水溶液中带正电

荷或负电荷的离子态物质的方法,属高效液相色谱法的一种。

根据分离机理不同,离子色谱(IC)可分为离子交换色谱

(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)

三种。

优点:分析过程快速、方便;灵敏度高:选择性好;可

同时分析多种离子化合物;运行费用非常低,无需特殊试剂;

分离柱的稳定性好,容量高。

离子色谱仪的构成与高效液相色谱相同,一般由流动相

输运系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系

统及数据处理系统等几部分组成。

分离方式的选择:首先应了解待测化合物的分子结构和

性质以及样品的基体情况,如无机还是有机离子,离子的电

荷数,是酸还是碱,亲水还是疏水,是否为表面活性化合物

等。待测离子的疏水性和水合能是决定选用何种分离方式的

主要因素。水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K+,最好

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用离子交换分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸

(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或

离子对分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1~7

之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用离子排斥分离。有

些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,

如氨基酸,生物碱和过渡金属等,就要进行适用性的选择。

检测方式的选择:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸

和碱,最好用电导检测器;具有电化学活性和弱离解的离子,

最好用安培检测器;对离子本身或通过柱后反应后生成的络

合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物,最好

用UV/VIS或荧光检测器。若对所要解决的问题有几种方案可

选择,分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的

复杂程度以及是否经济来决定。

分离和检测方式的选择:

对近中性的水可溶的有机“大”分子(相对常见的小分子而

言),若待测化合物为弱酸,则由于弱酸在强碱性溶液中会以

阴离子形态存在,因此选用较强的碱为流动相,阴离子交换

分离;

若待测化合物为弱碱,则由于在强酸性溶液中会以阳离

子形态存在,选用较强的酸作流动相,阳离子交换分离;

若待测离子的疏水性较强,由于与固定相之间的吸附作

用而使保留时间较长或峰拖尾,则可在流动相中加入适量有

机溶剂,减弱吸附,缩短保留时间、改善峰形和选择性。

对弱保留离子可选用高容量柱和弱淋洗液以增强保留,

对强保留离子则反之。

水溶液中离子态物质,即较强的酸或碱,应选用电导检

测。

具有对紫外或可见光有吸收基团或经柱后衍生反应后

(IC中较少用柱前衍生)生成有吸光基团的化合物,选用光

学检测器。

具有在外加电压下可发生氧化或还原反应基团的化合

物,可选用直流安培或脉冲安培检测。

对一些复杂样品,为了一次进样得到较多的信息,可将

两种或三种检测器串联使用。

一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法

原理:空气中的一氧化氮通过三氧化铬氧化管,氧化成

二氧化氮;二氧化氮吸收于水中生成亚硝酸,再与对氨基苯

磺酸起重氮化反应,与盐酸萘乙二胺偶合成玫瑰红色,在

540nm波长下测量吸光度,进行测定。用两只吸收管平行采

样,一只带氧化管,另一只不带;通过氧化管测得一氧化氮

和二氧化氮总浓度,不通过氧化管测得二氧化氮浓度,由两

管测得的浓度之差,为一氧化氮浓度。

样品采集:在采样点,用两只各装有5.0ml吸收液的多孔

玻板吸收管平行放置,一只进气口接氧化管,另一只不接,

各以0.5L/min流量采集空气样品,直到吸收液呈现淡红色为

止。采样后,立即封闭吸收管进出气口,置于清洁的容器内

运输和保存。样品尽量在当天测定。

对照试验:将装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带至采

样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品,

作为样品的空白对照。

样品测定:

1.标准曲线的绘制

2.样品的测定用测定标准系列的操作条件测定样品溶液

和空白对照溶液,样品的吸光度减去空白对照的吸光度后,

由标准曲线得氧化氮的含量(μg)。

空气中氧化氮的浓度



C-空气中氧化氮的浓度,mg/m

3

;m-测得样品溶液中

氧化氮的含量,μg;1.32-由气态氧化氮换算成液态氧化氮的

系数;Vo-标准采样体积,L。

氟化氢的离子色谱法

原理:空气中氟化氢用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管

采集,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰

高或峰面积定量。

样品采集:在采样点,用一只装有5.0ml吸收液的多孔玻

板吸收管,以1L/min流量采集15min空气样品。采样后,立

即封闭吸收管的进出气口;置清洁容器内运输和保存,在室

温下样品可保存7d。

对照试验:将一只装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管带

至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作

同样品,作为样品的空白对照。

样品测定:

1.标准曲线的绘制

2.样品的测定用测定标准系列的操作条件测定样品溶液

和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品

空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得氟的浓度

(g/ml)。

空气中氟的浓度

C-空气中氟的浓度,mg/m

3

;5-吸收液的体积,ml;c

-测得样品溶液中氟的浓度,μg/ml;

物理因素的检测

物理因素的几个基本特征

1、有比较复杂的物理参数,各种参数交叉影响其对人体

的健康危害,通常难以一个参数综合评价其危害程度。分布

不均匀、有一定方向(指向)性,随距离衰减显著。

2、对物理因素的检测不属于“质量”分析,多为综合参数

(能)的测量,并且测量值常常为一个比值,不宜简单进行

数学运算。

3、必须使用特定的检测仪器,可在工作场所直接进行测

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量并获取检测结果,一般不需要实验分析。

4、除检测工作环境中有害因素强度外,也可检测劳动者

在特定工作场所中个体接触水平(累计剂量),如噪声个体剂

量仪。

5、测量易受各种因素的影响,有代表性的检测结果不易

获得。

噪声是各种不同频率和强度的声波毫无规律地随机组合

在一起,波形呈不规则变化的声音。生产性噪声指在生产过

程中产生的一切声音。

稳态噪声:指在观察时间内,采用声级计“慢挡”动态特性

测量时,声级波动<3dB(A)的噪声。

非稳态噪声:指在观察时间内,采用声级计“慢挡”动态特

性测量时,声级波动≥3dB(A)的噪声。

脉冲噪声:噪声突然爆发又很快消失,持续时间?0.5s,

间隔时间?1s,声压有效值变化>40dB

人耳的感知声音频率约20~20,000Hz,称为声频(人耳对

4,000Hz左右最敏感,语言带为500~2,000Hz。)

低频噪声:<500Hz中频噪声:500Hz~1000Hz高频噪声:

>1000Hz大部份工业噪声为高频噪声。

听阈(可闻阈)声压:人耳敏锐听觉能听到的1000Hz纯

音最弱声压为2×10-5Pa,也称作“基准声压”,用p0表示。

痛阈声压:正常人耳忍受但不感到痛苦的最大声压为

20Pa,用pT表示

声压级LP定义为:以1000Hz纯音的听阈声压为基准,

定为0分贝,与被测声压的比值,取对数值。

声压级的单位是分贝,记作dB。分贝没有量纲,只有一

个比较指标,可以表示所测的量与基准量比较的相对大小。

听阈声压为0dB;可闻声声压的变化范围为0~120dB;

计权声级:在噪声测量仪器内安装专门设计的滤波线路,

叫频率计权网络,造成对某些频率成分的衰减,这时所测得

的声级叫计权声级。

A网络——模拟40方等响曲线倒立形状,它对500HZ以

下中、低频段的声音有较大的衰减,对高频较敏感,对低频

不敏感。这与人的听觉特性较接近,因此,一般采用A网络

测得的值代表噪声级的大小。

利用A、B、C三档声级读数可初步了解噪声频谱特性,

由图中各种计权网络的衰减曲线可以看出:当LA≈LB≈LC时,

表明噪声的高频成份较突出;当LA
中频成份较多;当LLA
等效连续A计权声压级(等效声级):在规定的时间内,

某一连续稳态噪声的A计权声压,具有与时变的噪声相同的

均方A计权声压,则这一连续稳态声的声级就是此时变噪声

的等效声级,单位用dB(A)表示。

连续噪声:每周工作5d,每天工作8h,稳态噪声限值为

85dB(A),非稳态噪声等效声级的限值为85dB(A)。

任何时间和任何场所不超过115dB(A)

声级计型号:按国际电工委员会IEC651文件规定,依测

量的精度和稳定性将声级计分类四个型号,一般把0和I型称

为精密型级计,Ⅱ和Ⅲ型为普通声级计。前者频率范围是20~

12500Hz,后者为31.5~8000Hz。

生产性噪声测量常用Ⅰ型、Ⅱ型声级计或积分精密声级

计、个人噪声剂量计

普通声级计:(测量稳态噪声)Ⅱ型或以上,“具有A计

权,慢‘S’档”。

积分声级计、个体剂量计:(测量非稳态噪声)Ⅱ型或以

上,“具有A计权,C计权,慢‘S’档,峰值‘Peak’保持档”。

频谱分析仪:1/1倍频程声校准器:1000Hz,94dB(A)、

114dB(A)

测量指标:A声级;等效连续A声级;8小时等效连续A

声级;脉冲噪声峰值、脉冲次数

必要时:C声级;频谱分析

定点测量:稳态噪声:声级计直读;非稳态噪声:短时

间等效声级

1.1测量程序与过程:

1.1.1测量前的准备——现场调查:为正确选择测量点、

测量方法和测量时机等,必须在测量前对工作场所进行现场

调查,调查内容主要包括:

工作场所的面积、空间、工艺区划、噪声设备布局和作

业方式(绘制简略图)。

工作流程的划分、各生产工序的噪声特征,噪声变化规

律。

工作人员数量、工作路线、任务工作方式、接触噪声方

式、频度及持续时间(停留时间)等。

必要时进行预测量,判定噪声是否稳态、分布是否均匀。

1.1.2测点选择:噪声测量位置的高低和距离声源的远近,

将直接影响测量结果,因此正确选择测点是噪声监测中极为

重要的一环。要求选择的测点能切实反映车间各个操作岗位

的噪声水平。

固定式岗位:

A对于作业场所声场分布均匀(如设备机器类型单一、

声源集中、工种固定)稳态噪声,选择3个点。测量结果求

出均值。测点选在车间对角线上的两端及其连接中点;车间

面积增大可适当增加测点。

B若车间声场分布不均匀(如声源集中但机器设备类型

多种或声﹥源分散、工种固定)声级波动较大(3db)。则应

按声级大小将其划分成若干个声级区(这些小区必须包括工

作经常活动的地点和范围)。使得各声级区间的声级差大于

3db,区内声级起伏小于3dB,每个区测2(1~3)点,布点

同声场均匀的作业场所。

流动式工作岗位:

如果声源及工种都比较分散,则应按具体噪声作业岗位

(或声源),结合现场调查及工作写实纪录的情况,在人员经

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常停留的工作地点选择测点。其中应包括人员接触噪声最高、

接触时间最长的工作地点。

如对于巡检制岗位,可以在工人为观察或管理生产而经

常活动的位置、仪表室、休息室或值班室等处选择噪声测点。

劳动者工作是流动时,在流动范围内,一般每10米设置

1个测点。

必要时使用个人噪声剂量计测量。

1.1.3测试准备:检查所携相关设备及记录表格。根据现

场调查,制订测试计划。

选择恰当的测量仪器,安装、检查、确定传声器与声级

计或延伸杆连接稳固;戴挡风帽;安装电池,检查工作电压。

必要时,佩戴个人防护用品。

1.1.4仪器校正与布放:

按照仪器使用说明或作业指导书要求,测量前后用声校

准器对声级进行校准(也可使用仪器内部电器校正信号进行

校正,声级校准,使用前后误差小于2dB(A).)。测量仪器固定

于三角架,置于测点(如果不便于适放三角架,可手持)。

高度:操作者的耳朵位置。一般应置于离地1.5m的高度

或置于工人耳部外测水平方向10~15cm处(作业人员离开),

方向:传声器按水平方向放置,指向声源(手持时测量

人员位于远端)。

1.1.5声级测量:一般先测A声级,将声级计置于A计权

挡,并选择“慢”档。调好量程(原则上从大往小调),直接读

取A声级(稳态噪声测量3次,按公式计算均值;非稳态噪

声划分声级时限,计算均值)。记录测量环境与测量结果;

1.1.6测量结束后的检查记录

检查仪器,取出电池;仪器归位;填写仪器使用纪录

1.1.7测量结果计算:

平均声级计算

非稳态噪声工作场所,等效声级计算

非8小时工作制8小时等效声级的计算

非5天工作制每周40小时等效声级的计算

1.2关键点:

测点选择(噪声测量位置的高低和距离声源的远近将直

接影响测量结果,测量时要求选择的测点能切实反映车间各

个操作岗位的噪声水平);

测量位置与高度;1.5m;10-15cm;传声器的朝向;防风

与防声反射;声级计的校正;

结果的纪录(工作场所的面积、空间、声源设备数量、

布局与运行情况和作业方式,绘制简略图)。

2非稳态噪声:噪声个体剂量计:

2.2关键点:

测试对象的选择与配合;!!!传声器的固定;!!!个体剂量

计按键的保持、数据读取;

测量结果的记录(岗位作业分析、写实调查)。(问题:

对象选择不足,配合不好)

1测量应在正常生产情况下进行。

2传声器一般应戴防风罩,风速超过4级,应停止测量(实

验表明,风速?3m/s时,戴风罩与否对检测结果无明显影响,

风速达4、5m/s时,不戴风罩比戴风罩分别高7.5和16dB(C);

0.5和3.5dB(A)。因此风速>3m/s时,应戴风罩,风速超过

5m/s时应停测)。

3作业场所相对温度超过90%,应使用防潮传声器。

4远离电磁场,避免干扰(可通过调整传声器指向排除)。

5电池不能接反,用完后应取出。

6装卸电容传声器,必须将电池关闭。

7仪器应定期校准。

8测量完毕应做好设备使用情况登记。

9一般生产性噪声测量应在工作场所噪声强度大于80dB

(A)时测量,低于78dB(A)不作为噪声作业。

高温作业:生产劳动过程中,其作业地点平均WBGT指

数等于或大于25℃的作业。

WBGT指数:也称为湿球黑球温度(℃),是综合评价人

体接触生产环境热负荷的一个参量(经验指数)。

分别测量自然湿球温度(tnw)、黑球温度(tg)和干球温

度(ta)三种参数,通过公式计算得到WBGT指数,用以评

价人体平均热负荷:室内作业:WBGT=0.7tnw+0.3tg室外作

业:WBGT=0.7tnw+0.2tg+0.1ta

接触时间率:工作人员在一个工作日内实际接触高温作

业的累计时间与8h的比率。

本地区室外通风设计温度:近十年本地区气象台正式记

录每年最热月的每日13~14点的气温平均值。

WBGT指数测定仪,测量范围为21℃-49℃,直接测量;

自然湿球温度计(测量范围为5℃-40℃)、黑球温度计(测

量范围为20℃-120℃)和干球温度计(测量范围为10℃-60℃),

计算获得;

配件:三脚架、线缆、校正模块。

测量前准备

了解每年或工期内最热月份工作环境温度变化幅度和规

律;

工作场所及休息场所的基本情况、热源及隔热措施;

工艺流程、加热温度生产方式与作业方式;

工作人员的数量、工作路线、在工作地点停留时间

测量前应对测量仪器校正。

在湿球温度计储水槽注入蒸馏水(不用自来水),保持棉

芯干净并充分浸湿;

测定前或加水后,需要10min的稳定时间;

开启设备,观察电池电压,电池显示低电压应予更换;

测点数:工作场所无生产性热源,选择1-3个测点;存在

生产性热源,选择3-5个测点,测量结果取平均值。

工作场所被隔离为不同热环境或通风环境,每个区域内

设置1-2个测点,测量结果取平均值。

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测点位置:根据热源布置和建筑物特征,选择工人经常

经常操作、停留或临时休息处。其中应包括高温作业最严重

和通风最差的工作地点。

劳动者流动时在流动范围内相对固定的工作地点测量,

一般每10米设一个采样点。计算时间加权WBGT指数。

仪器放置高度一般立位在1.5m左右,座位作业为1.1m

高。

如作业人员实际受热不均匀,应测踝部、腹和头部。立

位时测量点离地高度分别为0.1;1.1和1.7m处;座位时测量

点离地高度分别0.1;0.6和1.1m。WBGT=(WBGT头+2WBGT

腹+WBGT踝)/4

测量时机:

夏季最热月。如果是不定期接触,在工期内最热月;室

外作业在最热月晴天有太阳辐射时测量。

在生产正常和工作地点热源稳定时,同一工作地点在一

个工作日内应测量3次,即工作后半小时(9:00~10:00);工

中(13:00~14:00);下班前半小时(16:00~17:00),取平均

值。

如工作地点热源不稳定时,生产工艺周期性变动,应在

工作开始后半小时、生产结束前半小时各测一次,生产过程

中随生产工艺改变测3-4次,记录持续时间计算时间加权平均

WBGT。

其他情况可依据生产进程或具体情况,随时测量,同一

测点连测3次,取平均值。

测量要求

在正常生产情况下测量。

采用支架将监测仪悬挂起来,以便使环境空气不受限制

流经球体感温部。

在测量湿球温度时,湿球温度感温部分的湿纱布条应由

其自然蒸发(避免人为强迫通风)。应注意纱布条清洁、湿润,

再次使用前要清洗干净。

开始测量后,干球温度可在数值稳定后读取,湿球和黑

球温度计达到稳定状态时,需要的时间较长,所以应在10-25

分钟后读取测量数值(备注:同一环境再次测量时间可缩短)。

记录:

测量地点(单位、厂矿名称、车间和具体测量位置)测

量日期,测量时间;

被测仪器设备型号和参数、测量仪器型号;气象条件(温

度、相对湿度);

测量单位或测试人;测量参数详细结果。

工作场所高温职业接触限值因实际接触高温时间及劳动

强度的不同可相应调整。具体为:

接触时间率100%,体力劳动强度为IV级的WBGT指数

限值为25℃;劳动强度分级每下降一级,WBGT指数限值增

加1~2℃;接触时间率每减少25%,WBGT限值指数增加1~

2℃。

注意事项

测量应在正常生产情况下进行,特殊情况应说明(如检

修)

测量期间避免受到人为气流影响。

WBGT指数测定仪应固定在三脚架上,同时避免物体阻

挡辐射热或者人为气流,测量时测量人员不要站立在靠近设

备的地方。

环境温度超过60℃,可使用遥测方式,将主机与温度传

感器分离。

测量前应查看仪器相关说明和使用情况,确保正确、正

常使用。

使用完毕后做好使用情况登记。使用电池的应卸下电池。

高温应用其他气象条件在同一时间、同一地点进行测定。

手传振动(局部振动、手臂振动):是指生产中使用手持

振动工具或接触受振工件时,直接作用或传递到人的手臂(并

传至全身)的机械振动或冲击。

频率、位移、速度和加速度是描述振动物理特征的基本

参量,其中频率和加速度是评价振动对人体健康影响的重要

参量。频率是指物体在一秒的时间内所完成的全振动的次数

(Hz)。加速度是振动的物体在单位时间内速度的变化量,即

速度对时间的变化率(m/s

2

)。

由于振动接触很少是连续的,实际工作中是以4小时等

能量频率计权加速度ahw(4)有效值对振动进行卫生学评价。

测量仪器:测振仪。测量参数:频率计权加速度;接振时



测量前准备

1)须确定哪些操作可能产生较大的振动,再确定每一种

操作振动程序,选择须测定的作业.

2)测量组织:根据测量过程可以分为三种情况:

a、作业时间较长(1分钟以上),足以完成有代表性的测

量,这种情况下,可以在一个完整的操作过程或部份过程内

进行振动测量。

b、操作时间较短,不足以完成有代表性的测量,这种情

况下可以组织人为作业或模拟作业,以延长作业时间,获得

较长的测量时期。

c、有些情况下工人接触的是单个冲击或瞬时的振动,这

种情况下可采取对覆盖几个冲击或振动瞬间连续进行不间断

的测量的办法(冲击之间间断时间尽可能短)。

振动传感器加速度计的位置

(1)手握区域的中间(位于手下或手指间),

(2)位于手持把柄下方,对着手握区域中间部位

(3)手的边上。

必须避免干扰对振动工具的控制或干扰振动工具或机器

的安全性操作。

加速度计的固定:

测点选定后,如何将加速度计与被测物体紧密相联,是

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一关键性的技术环节。常用的安装方式有:

钢螺栓固定;

绝缘云母垫圈加绝缘螺丝固定;

永久磁铁吸附;

螺栓配合粘合剂粘合;

薄层腊粘合;

手扶探针(在深缝或高温物体)等。(以钢质螺栓固定法

效果最好)。

振动方向的确定:

振动方向是影响振动生物学作用的重要因素,因此振动

的测量必须描述振动的方向。通常用生物力学坐标系中三个

互相垂直的轴向来表示:即以第三掌骨头为中心,沿该骨纵

向定为Z轴,穿过手掌(中心点)与Z轴(手背)垂直的方

向为X轴,通过中心点与掌面平行而与Z轴垂直的方向为Y

轴。

测量试时,根据不同的测试仪器,三轴向同时或分别测

定,评价时以振动加速度最大值的轴向为准。

振动测量的调查与记录

作业场所的一般调查,产生振动的设备,被加工部件名

称和硬度,接触振动工人的劳动强度、作业姿势、工间休息

安排情况,是否接触其他生产性有害因素。尤其要用工时记

录法或按产品所需工时法推算工人实际接触振动的时间和间

歇时间,应有不同振动强度的接触时间。

记录内容:

登记振动工具或全身振动源名称、型号、铭牌记录的工

具重量、冲击(或转动)次数、出厂日期,工具温度,被加

工部件的重量、种类、硬度。测试时要记录仪器型号,校准

值。

射频辐射电磁场强度测量

1交流电:依次交替反复改变其方向的电流即交流电。

2电场:电荷周围普遍存在的介导电荷间相互作用的一种

特殊形态物质。

3电场强度:电场中某点受到的电场力与其电量的比值叫

做该点的电场强度(场强),是一个表示电场中各个点电场的

强弱和方向的物理量。

4磁场:运动的电荷周围存在的另一种特殊物质即磁场,

磁场源于电荷的移动,电流量愈大,磁场强度愈强。磁场对

磁铁、电流、运动电荷均有磁作用力。

5磁场强度:单位磁极在磁场中所受的力,是磁场强弱和

方向的矢量。

6电磁场:交流电周边电磁场交变产生,变化的磁场产生

电场,变化的电场产生磁场。电场和磁场相互联系形成统一

体即电磁场。

电磁波:周期性变化的电场与磁场相互转化、互相激发、

交替产生,延续传播即形成电磁波。

电磁辐射:电磁波是从电磁场由近及远的传播,电磁波

向空中发射或泄漏的现象叫电磁辐射,其中频率较高的一部

分称为射频辐射。

高频电流周围的交变电磁场以其波长的1/6为界,相对地

划分为近区场(感应场)及远区场(辐射场)两个作用带。

在感应场区内,对人体影响的是电磁场,电磁能量的大

部分集中在感应场。在感应场内人体将处于相互周期更换的

电场与磁场中,电场强度与磁场强度的大小没有一定比例关

系,因此在实际工作中需要分别测定。

在辐射场区内,受到的是辐射波能的影响,并且能量随

着距离发生源的距离增加而均匀地衰减。当波长很短时,人

体主要处于辐射场内。在辐射场内,人体将处于同时并且平

均地改变的电场和磁场的作用场内,电场与磁场之间构成一

定比例关系。因此实际工作中之需要测量电场强度或功率密

度即可。

频率越高、波长越短、量子能量越大、生物效应越强。

常用监测仪器:场强仪

宽带测量设备:具有各向同性或有方向性响应的带宽足

以接收和处理特定发射的所有频谱分量的场强测量设备,如

场强计、微波辐射与泄漏测量仪等。宽带测量设备应用于宽

频段电磁辐射的测量,用有方向性的探头时,应调整探头方

向以测出最大辐射。测量设备的频率范围和量程应满足测量

需要,测量设备的准确度应不超过±3dB。

窄带辐射测量设备:能够对带宽内某一特定发射的部分

频谱分量进行接收和处理的场强测量设备,窄带测量设备应

用于单个频率或某种已知频率的电磁辐射的测量。

测量前准备

测量背景调查:辐射源设备性能参数:频率范围、功率、

功能、防护情况等;人员作业方式、接触情况、防护情况。

测量前,首先了解发射源的特性以及可能的传播特性。有利

于更好地评估辐射场强并选择适当测量仪表和测量程序。以

下是发射源的主要特性以及需了解的传播特性:

——发射源的类型和发射功率;——调制特性:即相关

的时域和频域特性;——载波频率;——相关因子:脉冲宽度、

脉冲重复频率等;——极化方向;——发射源数目:如果不

止一个发射源存在,则应确定这些发射源是否属于一类,其

功率是否可进行叠加;——发射源到测量点的距离;——天

线的类型以及性能,例如增益、辐射角、方向、波束宽度和

物理尺寸等;——存在的吸收或反射物,这些会影响发射源

到测量点的传播。

测点选择:测量点位置的选取主要考虑使测量结果具有

代表性。不同的测量目的应采取不同的测量方案。

暴露水平:监测点应选择作业工人操作位置及巡视地点

(离开设备0.3m)。

设备泄漏水平:距辐射源5(中波、短波)-10(超短波、

微波)cm处。

测量仪器、探头的选择:测量设备应与所测对象在频率、

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量程、响应时间等方面相符合,以保证测量的准确。

测量:根据调查结果,选择恰当的仪器和探头;

核查无误、检查电源;

开启设备预热、设备调零(不接天线);

手持探头,手臂尽量伸直(其身体应避开天线的延伸方

向,探头周围1m以内不应站人或放置与生产无关的金属器

件)由远及近测量,依次间距0.5m(天线与发射源间应有0.3m

以上距离)。

测量方位:在监测点上以仪器天线中心点为轴心,全方

位转动探头,观察仪器表头指针摆动最大位置为测定方位。

但测量磁场强度时要避免测量者身体与环形天线的平面平

行。

测量时间:在辐射源正常工作时间内进行测量。每个测

量点连续测量2-3次,每次测量时间不应小于15秒,并读取

稳定状态的最大值。若测量读数起伏较大,则应适当延长测

量时间直至6分钟。

测量位置:其高度根据人工操作姿式(立姿或坐姿)而定

(高度指探头距地面的高度),分别测定头、胸、下腹三个部位。

一般在作业人员操作位置距离地面0.5m、1m、1.7m三个部位

测定。辐射源各辅助设施(计算机房、供电室等)作业人员经常

操作的位置,距离地面0.5m、1m、1.7m。

测量场参数:根据不同的电磁辐射频率,分别测量不同

的场参数:

30MHz以下频段,对于作业场所应分别测量其电场参数

和磁场参数,对于其它场所测量电场参数或磁场参数;

30MHz~300MHz频段,对于作业场所测量其电场参数或

磁场参数,对于其它场所仅测量电场参数;

300MHz~300GHz频段,对于所有场所测量其电场参数。

记录:设备参数、使用仪器和探头型号、测试环境条件、

测量布点图、原始测量数据等。

仪器检查归位,记录使用情况。

结果计算方法:测定头、胸.下腹各部位取算术均值,

单位为v/m(电场)和A/m〔磁场)。

注意事项:

测定时,测试者应在探头下部,手臂尽量伸直,其身体

应避开天线的延伸方向,探头周围1m以内不应站人或放置与

生产无关的金属器件。探头与发射源设备及馈线应保持一定

距离(至少0.3m)。避免人接触天线。

测定必须在设备运转,工人操作的正常情况下进行。

测量时的环境条件应符合仪器的使用环境条件。

测量点位置的选取应考虑使测量结果具有代表性。不同

的测量目的应采取不同的测量方案。

测量前应估计最大场强值,以便选择测量设备。测量设

备应与所测对象在频率、量程、响应时间等方面相符合,以

保证测量的准确。

测量时必须获得足够的数据量,以保证测量结果准确可

靠。

对固定辐射源(如电视发射塔)进行测量,应设法避免

或尽量减少周边偶发的其他辐射源的干扰,对不可避免的干

扰估计其对测量结果可能产生的最大误差。

测量设备应定期校准。

职业接触限值:

高频辐射:

100kHz-3.0MHz:50V/m;5A/m

3

.0MHz-30MHz:25V/m;-

4.2超高频辐射:

连续波:0.05mw/cm

2

(14V/m)(8小时工作日)cm

2

(8小时工

作日);0.1mw/cm

2

(19V/m)(4小时工作日).

脉冲波:0.025mw/cm

2

(140V/m)(8小时工作日)cm

2

(8小时

工作日);0.05mw/cm

2

(14V/m)(4小时工作日).

4.3微波

连续波50uw/cm

2

(8小时工作日);400/t(每日不等于8

小时)。

脉冲彼25uw/cm

2

(8小时工作日);200/t(每日不等于8

小时)。

肢体局部辐射:500uw/cm

2

cm

2

(8小时工作日);4000/t

(uw/cm

2

)(每日不等于8小时)。

短时暴露在有个人防护条件下:5mw/cm

2



无线电通讯、雷达探测、雷达整机、微波元件的生产与

研究中,调试、测试人员接受辐照一般属于脉冲波;

工业用干燥(粮食、食品、药物、纸张等)设备、医用

设备、微波炉等一般为连续波。

高频电磁场超

高频

微波















短波















米波



3

-1km

1

-0.1

km

1

00-1

0m

1

0-1m

1

-0.1

m

1

0-1c

m

1

0-1m

m



1

00-30

0kHz

0

.3-3

MH

z

3

-30

MH

z

3

0-300

MHz

0

.3-3

GHz

3

-30

GH

z

3

0-30

0GH

z

紫外辐射:紫外辐射又称紫外线,是波长为100~400nm的

电磁辐射。

长波紫外线(UVA):波长为400~315nm的紫外线,具有

光毒性和光敏性作用。又称黑斑区。

中波紫外线(UVB):波长为315~280nm的紫外线,具

有致红斑、角膜结膜炎效应。又称红斑区。

短波紫外线(UVC):波长为280~100nm的紫外线,具

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有杀菌、微致红斑作用。又称杀菌区。

辐照度:照射到表面一点处的面元上的辐射通量除以该

面元的面积即为辐射度、单位是W/cm

2

,mW/cm

2

,uW/cm

2



紫外线混和光源:包括各段波长紫外线的光源,如电焊

弧光。

紫外辐照计:单通道、二通道、四通道

测量部位:应测量操作人员面、眼、肢体及其他暴露部

位辐照度。

当使用防护用品如防护面罩,应测量罩内和罩外辐照度。

具体部位是测定测试者面罩内眼、面部及面罩外辐照度。如

测试者站在工人左侧测定,则测定测试者右眼、面部辐照度

以代表工人左侧眼、面部数值。如测试者站在工人右侧测定,

则与左侧操作方法相反。

混合光源如电焊弧光的计算有效辐照度方法。

本计算方法适用于含不同波段(UVA、UVB及UVC)光

源。

电焊弧光的主频率分别为254nm、290nm以及365nm,

其相应的加权因子S入分别为0.5、0.64以及0.00011,具体

计算方法见式(1):Eeff=0.0001×EA+0.64×EB+0.5×EC

激光全称为受激辐射光放大,激光波长为:

200nm——1mm

物质受到外界光子的作用下,原子从激发态向低能级跃

迁而发出光子的发光过程,称为受激辐射。

激光和普通光都是电磁波,均具有光的一切特性。但激

光与普通光的发光原理不同,它具有方向性强(定向性好)、

高亮度、高单色性、高相干性(频率相同、振动方向相同)

等独特的优良特性,因此具有强大的生命力。

激光器:通过受激发射过程产生和放大光辐射的装置。

可分为四级,其中2-4级可辐射出有害激光。

照射量:受照面积上光能的面密度,单位为J/cm

2



辐照度:单位面积照射的辐射通量,单位为W/m

2



照射时间:激光照射人体的持续时间,用t表示。

测量仪器:激光测量仪。

照明:位面积的光通量,单位为勒克斯(lx)

照度均匀度:给定平面上照度变化的度量,包括最小照

度与平均照度之比(U1)、最小照度与最大照度之比(U2)。

使用仪器:照度计

测量参数:照度、均匀度。

测量条件

1在现场进行照明测量时,现场的照明光源(灯)应累计

点燃达100h以上;

2在现场进行照明测量时,照明灯应预先打开一段时间

(一般为半小时)后才开始测量。

3宜在额定电压下进行照明测量。由于电压波动对灯的光

通量有影响,所以测量中需要监视并记录照明电源的电压。

4室内照明测量应在没有天然光或其他非被测光源的影

响下进行,室外照明的测量应在洁净、干燥的场地上进行,

不宜在明月和测量场地有积水或积雪是进行。

5测量时应避免人员或物体的遮挡。

测量高度一般为距离地板约0.85m处;

2测量时需要将整个测量区域划分成若干个相同大小的

小区域,在每个区域的中心(中心布点法)或四角(四角布

点法)进行测量,然后计算平均照度。最少测点数可以为4、

9、16、25点等(依据房间系数不同大小来选择),实际应用

时测点应多选。

测量记录

详细记录测量时的各种条件和实际情况。如灯具型号参

数、数量,灯具使用时间,房间平面图和剖面图,灯具与窗

的位置,测量时电压、室内颜色,灯具的损坏与污染情况,

天气情况,仪器型号和编号,测量日期、起止时间、测定者



质量控制

一、目的

(1)降低测量误差到允许程度;

(2)为得到可靠的数据减少工作量;

(3)改善实验室之间数据可比性;

(4)为分析测试的质量作出评价,提供统计学基础,最

终为保证所进行的检测与评价准确可靠。

质量控制环



法律法规标准事

前控制客户调查

现场调查

采样计划

设备、人员准备

现场采集样品(物理因素现场测量)过

程和方法控制



中控制

样品运送过程控制

样品交接、登记、编号,

进行样品前处理控制

样品检测方法、过程、结果质量控制

检测数据分析、整理控制

检测检验报告审核事

后控制质量问题处理

用户意见反馈

二、空气样品采集的质量控制要素

(1)采样点和采样对象的选择

(2)采样时机选择

(3)采样频率

(4)采样时间

(5)采样效率

(6)采样过程中误差

(7)现场空白样品

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三、减少采样误差

1、仪器误差

①使用不合格的仪器

②使用未经校正的仪器

③采样器的电压变动

2、采样操作误差

①采样装置漏气导致采样体积不准

②采样流量使用错误

③采样时机选择错误

④采样点选择不当

⑤采样高度选择不当

⑥在个体采样时,采样对象选择不当

⑦个体采样器挂的不当

⑧采样持续时间不符合要求

⑨采样操作中的污染

⑩采样过程中吸收液的损失

?采样量超过收集器的容量或承受量,穿透

?收集器器壁的吸附

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(本文系晓风liu99首藏)