耐高温自干绝缘漆的性能研制研究

文山书院 2014-12-27

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耐高温自干绝缘漆的性能研制研究

2014-12-27 肖亮

摘要：传统的耐高温绝缘漆存在高温烘烤、附着力差等缺点，采用自制的环氧改性有机硅树脂为主要成膜物质，以丙烯酸树脂为辅助树脂，添加耐高温颜填料、助剂等，制备耐高温自干绝缘漆。考察了改性树脂中硅醇的酸价、硅醇与环氧树脂的配比、改性树脂与丙烯酸树脂配比及颜填料、助剂等对耐高温自干绝缘漆性能的影响。试验结果表明：其漆膜能常温干燥，机械性能、耐介质性和绝缘性能均优于常规烘干绝缘漆。

关键词：耐高温自干绝缘漆；环氧改性有机硅树脂；丙烯酸树脂

中图分类号：TQ637文献标识码：A文章编号：1009-1696（2013）02-0015-05

0·引言

目前国内的绝缘漆材料根据在使用过程中的热稳定性，由低到高分为7级，分别为Y级（90℃），A级（105℃），E级（120℃），B级（130℃），F级（155℃），H级（180℃）和C级（180℃以上）。一般而言，H级和C级的绝缘漆通常采用有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、聚二苯醚树脂等作为成膜基料。随着科学技术的进步，电器产品向着小型轻量、高效率、大容量、模拟化和智能化的方向发展，同时，随着人类活动空间从海洋到宇宙空间的开拓，导致电器所用环境的多样化，从而引起绝缘材料使用条件和使用环境的多样化。人们对电绝缘涂料的等级要求越来越高。传统的有机硅绝缘漆存在黏结力小、附着力差、烘干干燥等缺点。本文采用自制的环氧改性有机硅树脂为主要成膜物，辅助树脂为丙烯酸树脂，再加入耐高温颜料、功能性填料、助剂等，制得能常温干燥，机械性能、耐介质性和绝缘性能均优于常规烘干绝缘漆的耐高温自干绝缘漆。

1·实验部分

1.1 主要原料

环氧改性有机硅树脂，自制；丙烯酸树脂，自制；颜料，填料，工业品；助剂，进口；甲苯，工业品；二甲苯，工业品；醋酸丁酯，工业品；丙酮，工业品；环己酮，工业品。

1.2 环氧改性有机硅树脂的合成

1.2.1 硅醇中间体的制备

将苯基氯硅烷、甲基氯硅烷、甲苯、丁醇、水按照配方量投料，水解，水洗，浓缩，加溶剂稀释成固含量为（65±2）%的硅醇中间体。

1.2.2 环氧改性有机硅树脂的制备

将环氧树脂和溶剂加入四口瓶中，升温，待环氧树脂溶解后开启搅拌，搅拌均匀后，在一定的温度下分批加入硅醇中间体，然后在160~190℃缩合至一定的黏度和含量。

1.3 丙烯酸树脂的合成

先用丁醇将丙烯酰胺完全溶解，并静置1h左右除去沉淀物，加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸乙酯和部分引发剂配制成混合溶液，然后在带有冷凝器、可调转速的搅拌装置，以及温控系统单体滴加装置的反应器中加入混合溶液的20%，开动搅拌，升温至回流，待温度恒定在120℃后，匀速滴加剩余80%混合液，在2.5~3h内滴加完毕，再保温2h，补加剩余的引发剂，继续反应至树脂含量、黏度达到指标要求，降温，出料。

1.4 涂料的制备

将环氧改性有机硅树脂和丙烯酸树脂加入干净的容器中，在500~600r/min转速下搅拌均匀后，缓慢加入分散剂，低速搅拌后高速搅拌均匀，然后在低速搅拌下分批加入颜料和填料，低速搅拌后，在900~1200r/min转速下高速搅拌成黏稠能流动的液体。用砂磨机研磨至规定的细度。用溶剂调整黏度，即制得涂料。

1.5 性能测试

击穿强度：用HJC-20kV电压击穿试验仪按HG/T3330—1980（85）《绝缘漆漆膜击穿强度测定法》测定；体积电阻系数：按HG/T3331—1978《绝缘漆漆膜体积电阻系数和表面电阻系数测定法》测定；附着力：按GB/T1720测定；柔韧性：按GB/T1731—1993测定；耐水性：按GB/T1733—1993测定；耐汽油性：按GB/T1734—1993测定；耐热性：按GB/T1735—1989测定；耐湿热性和耐盐雾性：按GB/T1765—1989测定。

2·结果与讨论

2.1 硅醇中间体的影响

硅醇中间体的有机基团中，甲基含量越高树脂的柔韧性越好，憎水性较好，同时有着优良的保光性，高温时热失重较小，耐化学药品性好；苯基含量越高，树脂的热稳定性越好，热塑性大，在热老化时能长期保持柔韧性，试验证明：苯基含量在20%~60%，漆膜的耐热性最好，我们选择苯基含量为39.26%。

硅醇的酸价与漆膜的绝缘性有直接的联系，漆膜的绝缘性随硅醇酸价的升高而降低，当硅醇的酸价大于7mgKOH/g时，漆膜的绝缘性明显下降。

硅醇中间体酸价对漆膜性能的影响见表1。

表1 硅醇中间体酸价对漆膜性能的影响

2.2 环氧树脂与有机硅中间体配比对漆膜性能的影响

环氧树脂中含有较多的羟基和醚键，能与底材吸引，故有优良的附着力，同时抗化学品性优良，有良好的电绝缘性能。有机硅树脂的耐热性和绝缘性能较好，但是不能常温干燥，需要烘干。

环氧树脂与硅中间体配比对漆膜性能的影响见表2。

表2 环氧树脂与硅中间体配比对漆膜性能的影响

2.3 环氧有机硅树脂缩合时搅拌速度的影响

硅醇中间体与环氧树脂缩合时，若在溶液中浓度低，则分子内部羟基自缩聚的机率大；若加快搅拌，就能增加分子间的碰撞机率，分子间羟基共缩聚的机率增大，因此适当的搅拌速度可减少硅羟基的自聚。

2.4 环氧改性有机硅树脂与丙烯酸树脂配比对漆膜性能的影响

环氧改性有机硅树脂，是以硅氧烷为主链，在其端基和侧基上镶嵌、接枝环氧基团的高聚物，具有优良的耐热、防潮、电绝缘性能。而自制的丙烯酸树脂具有良好的耐热性、耐水性。当改性有机硅树脂用量≥70%时，有机硅成分高，主要显示有机硅树脂的性能，成本较高，且烘烤温度较高，如果丙烯酸树脂加入量过多，涂层的耐候性一般，因此改性有机硅树脂与丙烯酸树脂的配比直接影响涂层的各项性能。该涂料主要以环氧改性有机硅树脂为主，以丙烯酸树脂为辅助树脂。

2.5 颜料的影响

选用的颜料必须具有耐热性，在高温受热时不破坏、不变色，如白色颜料可选用锐钛型TiO2，绿色颜料可选用氧化铬绿，红色颜料可选用镉红。黑色颜料炭黑的耐热温度虽可达250℃，但是其有一定的导电性，故选择色素黑与陶瓷黑（耐热温度为300℃，但遮盖力小）混拼使用。

2.6 填料的影响

填料在涂料中能提高漆膜的弹性模量，增大内应力，同时它能改善涂料的施工性能，提高颜料的悬浮性和防流挂性。不同的填料对涂层性能的影响见表3。表3结果表明：云母粉、滑石粉和高岭土耐热前后的色差相比，云母粉的色差最大，但云母粉的绝缘性优于滑石粉和高岭土，由于云母粉为鳞片状，添加于涂料中能以片状层叠排列，能有效增强涂层的耐候性，同时它具有极高的电阻，是一种优异的绝缘材料，与有机硅树脂形成复配物，遇高温时转化成机械强度和绝缘性能良好的陶瓷物质，能有效起到绝缘作用。为此我们采用云母粉作为填料。

表3 填料种类的影响

2.7 填料用量对涂层绝缘性能的影响

将树脂和颜料用量固定，选用云母粉作为填料，加入量分别为4%，6%，8%，10%，12%，分别作击穿强度的常态和热态实验。实验结果见图1。

图1 填料用量对击穿强度的影响

由图1可见：当云母粉用量达到8%后，击穿强度（常态）无明显变化，填料加入过多，会使得漆膜光泽和耐热前后的色差增大，同时涂料在贮存过程中易发生沉淀，综合考虑涂料的各项性能，填料用量以8%左右为宜。

2.8助剂的选择

环氧改性有机硅树脂和丙烯酸树脂的黏度均不高，对颜料的润湿性较差，涂料在贮存时易分层，我们采用BYK-P-104S作为分散剂，其用量为涂料量的1%~1.5%。

2.9 溶剂的选择

溶剂作为制备涂料的媒介物，它可以调节涂料的施工黏度，满足施工性能，当施工结束后，要求溶剂以适宜的挥发速度跑掉，而有机溶剂的挥发速度随其沸点和表面张力的升高而下降。溶剂挥发速度过快，漆膜流平性差，易出现针孔和黏结力下降等弊病；溶剂挥发速度过慢，会增加漆膜中溶剂残留量，影响其耐溶剂性和电性能，只有恰当地控制溶剂的挥发速度，才能有效地保证漆膜的优异性能，我们采用苯类、酯类、酮类溶剂混合使用。

3·性能测试

所有的测试均按相关国家标准进行，结果见表4。