GC-2010操作说明
一,通用注意事项:
A:钢瓶及气源
1.钢瓶及减压阀要经常检漏。
2.在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。
3.钢瓶总压<2.0Mpa时,更换新钢瓶。
B:电源
电压不稳,需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。
C:进样口
1.定期更换进样垫。
2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,SPL需注意分流及不分流两种衬管,衬管内
最好加石英棉。
3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D:色谱柱的安装
毛细柱两端切口要平齐,长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右,再分别接进
样口、检测器。两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
E:色谱柱的老化
接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用
温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。老化时间不低于1.5小时。载气流速应与测定样
品时保持一致。
FID检测器
A:开机步骤
1.打开气源,载气(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打开GC,计算机的电源。
3.在计算机桌面上打开RealTimeAnalysis快捷键,进入时实分析窗口。
4.打开SystemConfiguration进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,
在此窗口需设置载气、尾吹气种类;柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温
度)输入及色谱柱的选择;样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)
大小的选择,设定完毕,回到SystemConfiguration窗口,点击SET键确认。
5.仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分
流比,检测器温度、H2、Air流量。(通常H2:47ml/min、Air:400ml/min)。
6.用鼠标点File菜单找到SaveMethodFileAs输入你想保存的方法文件名(如果
硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。
7.如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open
MethodFile打开需要的方法文件名。
8.点击DownloadParameters,再点击SystemOn。
9.等FID检测器温度升到160℃以上时,点火,点击FlameOn。
10.等仪器稳定后,进行SlopeTest,出现对话框点OK即可。
11.没配备自动进样器的直接点SingleRunSampleLogin出现样品注册对
话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,
等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样,在按GCStart键进行数
据采集。
12.配备自动进样器的直接点BatchProcessing进行批处理编写,批处理必须要输
入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点
Start键即可自动运行。
B:关机步骤
1.点一下SystemOff,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出RealTime
Analysis窗口,关闭计算机。
2.关闭气源,载气(N2/He)、H2、Air。
3.关闭GC电源开关。
C:注意事项
1.H2比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。
2.柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。
3.不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。
TCD检测器
A:开机步骤
1.打开气源,载气如He:0.7Mpa、或H2:0.2~0.3Mpa。
2.打开GC,计算机的电源。
3.在计算机桌面上打开RealTimeAnalysis快捷键,进入时实分析窗口。
4.打开SystemConfiguration进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,
在此窗口需设置载气、尾吹气种类,柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温
度)输入及色谱柱的选择,样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)
大小的选择,设定完毕,回到SystemConfiguration窗口,点击SET键确认。
5.仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分
流比,检测器温度、桥流、尾吹气流量。
6.用鼠标点File菜单找到SaveMethodFileAs输入你想保存的方法文件名(如果
硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。
7.如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open
MethodFile打开需要的方法文件名。
8.点击DownloadParameters,再点击SystemOn。
9.等仪器稳定后,进行SlopeTest,出现对话框点OK即可。
10.没配备自动进样器的直接点SingleRunSampleLogin出现样品注册对
话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,
等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样,再按GCStart键进行数
据采集。
11.配备自动进样器的直接点BatchProcessing进行批处理编写,批处理必须要输
入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点
Start键即可自动运行。
B:关机步骤
1.点一下SystemOff,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出RealTime
Analysis窗口,关闭计算机。
2.关闭气源,载气(He/H2)。
3.关闭GC电源开关。
C:注意事项
1.载气及尾吹气种类的设定一定要与实际使用的一致。
2.N2做载气的话,会同时出现正负峰的情况,且灵敏度较低。
3.不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。
FTD检测器
A:开机步骤
1.打开气源,载气(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打开GC,计算机的电源。
3.在计算机桌面上打开RealTimeAnalysis快捷键,进入时实分析窗口。
4.打开SystemConfiguration进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,
在此窗口需设置载气、尾吹气种类,柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温
度)输入及色谱柱的选择,样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)
大小的选择,设定完毕,回到SystemConfiguration窗口,点击SET键确认。
5.参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分流比,
检测器温度、电流、H2、Air流量。(通常N测试时H2:1~2ml/min、Air:
140~150ml/min;P测试H2:3~6ml/min、Air:140~150ml/min)。
6.鼠标点File菜单找到SaveMethodFileAs输入你想保存的方法文件名(如果硬
件配置相同的话,可以直接调用此方法)。
7.如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open
MethodFile打开需要的方法文件名。
8.点击DownloadParameters,再点击SystemOn。
9.等仪器稳定后,进行SlopeTest,出现对话框点OK即可。
10.没配备自动进样器的直接点SingleRunSampleLogin出现样品注册对
话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,
等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样,再按GCStart键进行数
据采集。
11.配备自动进样器的直接点BatchProcessing进行批处理编写,批处理必须要输
入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点
Start键即可自动运行。
B:关机步骤
1.点一下SystemOff,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出RealTime
Analysis窗口,关闭计算机。
2.关闭气源,载气(N2/He)、H2、Air。
3.关闭GC电源开关。
C:日常维护及注意事项
1.铷珠的更换
(1).把长短螺丝拧松,取下。
(2).把挡尘板取下。
(3).把碱源拧松,取下。
(4).把新碱源按(3)→(2)→(1)安装即可。
2.铷珠的老化
(1)选定分析用色谱柱(一定已老化好),按分析条件设定载气及尾吹气。
(2)进样口、柱温设为室温,检测器为分析测定时使用的温度。
(3)等温度升到设定值后,设定H2、AIR流量(同分析)。
(4)打开POWERCONTROLLER。
(5)老化碱源:在电流方式下一般比分析测定电流略高即可,老化30~60分钟左右,新
的碱源(较长时间不用的)会有一个比较标准的老化曲线。这时的铷珠为亮红色。
3.背景电流校正
(1).进样口、柱温为室温,检测器为分析测定时使用的温度。
(2).设定载气、尾吹气、H2、AIR(同分析)。
(3).设定分析测定时电流(0~10PA)。
(4).按GC[DET]键,找到FTD检测器,按翻页键,再按[PF3],开始背景电流校正;或者Real
TimeAnalysis窗口中进行设定。在这时的铷珠比老化时暗些。
(5)校正时间1小时以上。
(6)校正完后,把进样口、柱温设定好,并READY后,即可进行分析检测。
4.注意事项
(1)H2、载气(N2.He)纯度≥99.999%,最好用钢瓶气。
(2)各路气必须净化(主要除水)。
(3)铷珠属于易耗品.(与水、样品处理程度、使用电流大小、气体纯度等有关)。
(4)在做N分析时,H2:1~2ml/minAIR:150ml/min
在做P分析时,H2:3~6ml/minAIR:150ml/min
(5)铷珠长时间不用时,拆下,在密闭干燥条件保存。
(6)改变分析电流时,须重新做背景电流校正。
(7)不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。
(8)灵敏度改变了,也须做背景电流校正,分析方法中的校正曲线也须重新校准。
ECD检测器
A:开机步骤
1.打开气源,载气(N2/He):0.7Mpa。
2.打开GC,计算机的电源。
3.在计算机桌面上打开RealTimeAnalysis快捷键,进入时实分析窗口。
4.打开SystemConfiguration进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配置,
在此窗口需设置载气、尾吹气种类,柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温
度)输入及色谱柱的选择,样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)
大小的选择,设定完毕,回到SystemConfiguration窗口,点击SET键确认。
5.仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分
流比,检测器温度、电流、尾吹气流量。
6.用鼠标点File菜单找到SaveMethodFileAs输入你想保存的方法文件名(如果
硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。
7.如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open
MethodFile打开需要的方法文件名。
8.点击DownloadParameters,再点击SystemOn。
9.等仪器稳定后,进行SlopeTest,出现对话框点OK即可。
10.没配备自动进样器的直接点SingleRunSampleLogin出现样品注册对
话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,
等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样,再按GCStart键进行数
据采集。
11.配备自动进样器的直接点BatchProcessing进行批处理编写,批处理必须要输
入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点
Start键即可自动运行。
B:关机步骤
1.点一下SystemOff,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出RealTime
Analysis窗口,关闭计算机。
2.关闭气源,载气(N2/He)。
3.关闭GC电源开关。
C:日常维护及注意事项
1,ECD放空气通过导管引出室外。
2,所用柱子必须老化好,流失少。
3,ECD检测器最高使用温度小于350℃。一段时间后要老化检测器。ECD池的
老化:接上老化好的柱子,其它同分析测定条件,只把检测器温度升到340℃,
老化30~60分钟。
4,ECD易污染,因此样品前处理要注意,尽量避免电负性强的物质及含氧的溶
剂。
5,载气一定要是高纯的。
6,检测器的灵敏度与电流大小无关。
7,平时操作时尽量避免把空气带入到ECD检测器。
8,不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。
FPD检测器
A:开机步骤
1.打开气源,载气(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打开GC,计算机的电源。
3.在计算机桌面上打开RealTimeAnalysis快捷键,进入时实分析窗口。
4.打开SystemConfiguration进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,
在此窗口需设置载气、尾吹气种类;柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温
度)输入及色谱柱的选择;样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)
大小的选择,设定完毕,回到SystemConfiguration窗口,点击SET键确认。
5.仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),在设进样口温度、柱流量及分
流比,检测器温度、H2、Air流量。(通常S测试时H2:60ml/min、Air:70ml/min;
P测试H2:80ml/min、Air:120ml/min)。
6.用鼠标点File菜单找到SaveMethodFileAs输入你想保存的方法文件名(如果
硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。
7.如沿用上次关机前的配制,直接在3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open
MethodFile打开需要的方法文件名。
8.点击DownloadParameters,再点击SystemOn。
9.等FPD检测器温度升到160℃以上时,点火(点FlameOn)。
10.等仪器稳定后,进行SlopeTest,出现对话框点OK即可。
11.没配备自动进样器的直接点SingleRunSampleLogin出现样品注册对
话框,样品名、数据文件名、样品重量等输完后,点确定键。再点一下Start键,
等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后,即可进样。再按GCStart键进行数
据采集。
12.配备自动进样器的直接点BatchProcessing进行批处理编写,批处理必须要输
入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件,保存批处理文件。点
Start键即可自动运行。
B:关机步骤
1.点一下SystemOff,等柱温〈50℃,检测器温度〈100℃以后,退出RealTime
Analysis窗口,关闭计算机。
2.关闭气源,载气(N2/He)、H2、Air。
3.关闭GC电源开关。
C:日常维护及注意事项
1.H2、载气(N2./He)纯度≥99.999%,最好用钢瓶气。
2.H2比较危险,一定要经常检漏,不用时要立即关上。
3.柱子要老化后再接上检测器,以免流失造成喷嘴堵。
4.不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。
5.喷嘴的调整:
(!)把光电倍增管移开,进光口最好不要对着光。
(2)如图所示,把螺丝拧开,把固定直角板移开。
(3)双手平齐,把基坐上移,拿开。
(4)喷嘴漏出来,用喷嘴调节器调整喷嘴(若用WBI进样口,喷嘴高度约4mm,
若用SPL进样口,喷嘴高度约2mm。)
(5)回装;按(4)→(3)→(2)→(1)。
6.安装滤光片时不要过紧。
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