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二、化学实验基本操作 1．物质的分离和提纯方法 2．常见物质离子的检验 3．物质的量浓度溶液的配制 1．物质的分离和提纯方法 常见的几种方法列表比较如下： 方法 适用范围 主要仪器 注意事项 过滤 固体与液体的分离 漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台（带铁圈）、滤纸等 ①要一贴二低三靠； ②洗涤沉淀再过滤器中进行； ③定量实验的过滤要无损耗。 结晶 混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度的变化有不同变化的物质的分离 烧杯、过滤器等 ①对于溶解度受温度变化而变化较大的物质，一般是先配制较高温度的饱和溶液，然后降温结晶；如KNO3 ②对于溶解度受温度变化影响不大的物质，一般是采取蒸发溶剂结晶；如NaCl ③结晶后过滤分离出晶体。 分液 两种互不相溶的液体的分离 分液漏斗（圆锥型）、铁架台、烧杯等 ①上层液体从分液漏斗的上口倒出； ②下层液体从分液漏斗的下管放出； ③分液漏斗使用前要检漏。 萃取 利用溶质在两种互不相容的溶剂中的溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的分离 分液漏斗、烧杯、铁架台等 ①萃取剂的选取：与原溶剂不反应、不互溶；与溶质不反应；溶质在其中的溶解度要大大与在原溶剂的溶解度；两溶剂密度差别要大。 ②萃取后一般要进行分液； ③萃取后得到的仍是溶液，一般是再通过分馏的方法进一步的分离。 蒸馏 利用沸点的不同分离互溶液体的混合物 蒸馏烧瓶、水冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、铁架台、石棉网、酒精灯等 ①温度计水银球的位应在蒸馏烧瓶的支管开口处； ②水冷凝管的水流向是逆流； ③一般要加碎瓷片防止爆沸； ④实验中烧瓶不可蒸干。 2．常见物质离子的检验 常见离子的检验列表如下： 离子 选用试剂 主要实验现象 有关离子方程式 Cl- AgNO3溶液和稀HNO3 有白色沉淀 Ag+ + Cl- == AgCl↓ Br- AgNO3溶液和稀HNO3 有浅黄色沉淀 Ag+ + Br- == AgBr↓ I- AgNO3溶液和稀HNO3 有黄色沉淀 Ag+ + I- == AgI↓ SO42- 稀HCl和BaCl2溶液 先加稀HCl，再加BaCl2溶液有白色沉淀 Ba2+ + SO42- == BaSO4↓ SO32- 稀HCl和品红溶液 有刺激性的气体产生并使品红褪色 SO32- + 2H+ == SO2 ↑+ H2O S2- 稀HCl和Pb(NO3)2溶液或CuSO4溶液等 有臭鸡蛋味气体，气体通溶液有黑色沉淀 S2- + 2H+ == H2S↑ S2- + Pb2+ == PbS↓ Cu2+ + S2- == CuS↓ NO3- Cu和浓H2SO4,加热 有红棕色刺激性气体 Cu + 4H+ + 2NO3- Cu2+ + 2NO2↑+ 2H2O CO32- 稀HCl和澄清石灰水 有能使石灰水变浑浊的气体 CO32- + 2H+ == H2O +CO2↑ CO2 + Ca(OH)2 == CaCO3↓+ H2O Ba2+ 硫酸或可溶性的硫酸盐 有白色沉淀 Ba2+ + SO42- == BaSO4↓ Mg2+ NaOH溶液 有白色沉淀，NaOH过量沉淀不溶解 Mg2+ + 2OH- == Mg(OH)2↓ Al3+ NaOH溶液和氨水 加氨水至过量有白色絮状沉淀，再加NaOH溶液沉淀溶解 Al3+ + 3OH- == Al(OH)3↓ Al(OH)3 + OH- == AlO2- + 2H2O Fe3+ NaOH溶液或KSCN溶液 有红褐色沉淀或溶液呈血红色 Fe3+ + 3OH- == Fe(OH)3↓（红褐色） Fe3+ + 3SCN- == Fe(SCN)3(血红色) Fe2+ ①NaOH溶液 ①生成白色沉淀，在空气中迅速变为灰绿色，最后变为红褐色沉淀。 ①Fe2+ + 2OH- == Fe(OH)2(白色沉淀)↓， 4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O == 4Fe(OH)3。 ②氯水和KSCN溶液 ②先加KSCN溶液无明显现象，再加氯水溶液呈血红色。 ②2Fe2+ + Cl2 == 2Fe3+ + 2Cl-， Fe3+ + SCN- == [Fe(SCN)]2+或Fe3+ + 3SCN- == Fe(SCN)3。 Ag+ 稀HCl或可溶性的氯化物，稀HNO3 有白色沉淀 Ag+ + Cl- == AgCl↓ NH4+ NaOH溶液 加热用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，变蓝 NH4+ + OH- NH3↑+ H2O Na+ 做焰色反应 火焰呈黄色 K+ 做焰色反应 透过蓝色钴玻璃观察火焰是紫色 3．物质的量浓度溶液的配制 （1）主要仪器：容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、天平或量筒或滴定管等。 容量瓶使用时应注意： ①使用前要检漏； ②有四个不准：不允许加热、不允许物质的溶解或稀释、不允许物质间的反应、不允许储存药品； ③容量瓶上标有：容量规格、使用温度和刻度线； ④容量瓶检漏的方法：将容量瓶注入一定量的水，塞紧塞子，一手抵住塞子，一手托住瓶底，将瓶颠倒，不漏水，再将塞子旋转180度，再重复操作一次，如不漏即可。 （2）配制步骤：计算、量取或称量、稀释或溶解、冷却移液、洗涤移液、定容、摇匀、装瓶贴标签。 定容时应：加水离刻度线1－2cm时，改用胶头滴管加水至刻度线。 （3）误差分析：（以配制NaOH为例）根据公式：C=n/V=m/(M·V) 可能引误差的操作起 可能导致变化的量 物质的量浓度的变化（c） 溶质质量（m） 溶液体积（v） 1．容量瓶未干燥或有少量的蒸馏水 2．药品因时间长而变质 3．称量时间过长或用滤纸称药品 4．向容量瓶移液时有少量液体溅出 5．未洗涤烧杯和玻璃棒 6．未将溶液冷却 7．定容时加水过多，用胶头滴管吸出 8．定容时仰视刻度线 9．定容时俯视刻度线 10．定容摇匀后液面下降又加水 11．定容摇匀后液面下降不加水 12．称量时右物左码又使用了游码 13．称量时砝码有残缺 14．称量时砝码有油污或生锈 4.俯视与仰视 俯视--浓度增大 仰视--浓度减小 5.巩固练习 1．某粗食盐中有Na2SO4、MgCl2、泥沙等杂质，请设计方案提纯食盐。写出实验步骤及相应的离子方程式。 2．有100克KCl和KNO3的混合物，其中含KCl的质量分数为10％，请通过计算设计方案提纯KNO3.已知有下列溶解度： 3．实验室配制500ml 0.2mol·L－1的FeSO4溶液，实际操作有：①在天平上称量一定量的绿矾（FeSO4·7H2O），放入烧杯，加水溶解；②把制得的溶液小心地注入500ml容量瓶中；③继续向容量瓶中加水离刻度线1－2cm处，改用胶头滴管加水至刻度线；④将烧杯和玻璃棒洗涤2－3次，并将每次洗涤液也转入容量瓶；⑤将容量瓶的塞子塞紧，摇匀。填下列空白： （1）称量绿矾的质量是 ； （2）正确的操作顺序是 ； （3）定容时，若俯视液面，会使溶液浓度 ； （4）本实验用到的基本仪器有 ； （5）若没有操作④，结果会使溶液浓度 ； （6）在进行操作②时，不慎将液体溅出，则处理的方法是 。 6.参考答案 1．方案： （1）将粗食盐用水溶解，过滤。 （2）向①的滤液，加过量的氯化钡溶液，过滤。 （3）向②的滤液中加过量的氢氧化钠溶液，过滤。 （4）向③的滤液中加过量碳酸钠溶液，过滤。 （5）向④的滤液中加过量的稀盐酸，充分反应。 （6）将⑤反应后的溶液加热蒸发结晶，得到的固体为纯的食盐。 2．根据溶解度的数据可计算得到：在100℃时用39.5克水就可以制成KNO3的饱和溶液，而KCl是未饱和的。在10时溶液中只有7.5克KNO3留下，而KCl还是未达到饱和。因此可根据这些来设计方案。方案略。 3．（1）27.8g；（2）①②④③⑤；（3）偏高；（4）略；（5）偏低；（6）重新做实验。 第三部分：非金属单质及其化合物 |
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