1.浮膏 原因: A.溶剂用量过大 B.水乳剂体系内部密度差异 C.乳化剂的亲水性不够 解决方法:A.降低容剂的用量 B.改变溶剂,加入溶解油 C.改变乳化剂 配方举例:A.2.5%功夫EW 溶剂 自然储存 5%二甲苯 1-2月分层浮膏 3%二甲苯 无异常 B.2.5%功夫EW 溶剂 自然储存 5%二甲苯 1-2月分层浮膏 5%200# 无异常 C.1.8%阿维EW,溶剂为12%环己酮+5%200# 乳化剂 离心稳定性 5%102 少量浮膏 5%106 无异常 2.析水、沉淀 原因: A. 溶剂的用量不足 B.溶剂体系不合适 C.乳化剂不合适 D.制剂的粘度不够 解决方法:A.提高溶剂的用量 B.改变溶剂体系,加入溶剂油 C.调整乳化剂的用量或重新选择乳化剂 D.改变增稠剂:添加增稠剂或调整增稠剂之间的比例 配方举例: A.18%氟硅唑EW 溶剂 自然储存 15%二甲苯 析水、沉淀 18%二甲苯 合格 B. 20%氰戊菊酯EW 溶剂 自然储存 15%二甲苯 1-2天分层沉淀 6%二甲苯+4%200# 无异常 C.20%氰戊EW 乳化剂 热储 8% 分层沉淀 10% 合格 D.43%戊唑醇SC 白炭黑 离心析水量 1% 8% 1.5% 2% 3. 析晶 原因: A.溶剂用量不够 B.溶剂体系不合适 C.原药本身不稳定 解决方法: A.提高溶剂用量 B. 改变溶剂体系 C.加入稳定剂或换质量好的原药 配方举例: A.18%氟硅唑EW二甲苯用量不够冷储会析晶 B.6.9%骠马EW 溶剂 自然储存 8%环己酮+12%150# 析晶 8%环己酮+12%二甲苯 合格 C.20伞唑磷EW、10%醚菊酯SC 4. 析油 原因: A.溶剂用量不合适 B.溶剂体系不合适 C.原药质量不好 D.乳化剂不合适 解决方法: A.调整溶剂用量 B.改变溶剂体系 C.更换质量更好的原药 D.重新选择乳化剂 配方举例:A. 27%毒死蜱.三唑EW 溶剂 热储 20%二甲苯 析油 22%二甲苯 合格 B.1.8%阿维菌素EW 溶剂 热储 12%环己烷+5%200# 析油 6%环己烷+5%200# 无异常 C. 40%乙草胺EW 原药 冷储 差 析油 好 无异常 D. 30%辛硫磷EW 乳化剂 热储 10%107 析油严重 10%102 析油少量 5.结冻 原因: A.乳化剂的用量不合适 B.制剂抗冻性不够 C.制剂的粘度太大 解决方法: A.降低乳化剂用量 B.可加入抗冻剂,如尿素、乙二醇、丙二醇、正丁醇等低级醇 C.降低制剂的粘度,如减少增稠剂的用量或改变乳化剂 配方举例: A. 5%精喹禾灵EW,12%102—11%102 B.乙二醇、丙二醇是水乳剂的常规抗冻剂 C.43%戊唑醇SC,湿润剂为302 分散剂 热储 2%301 不溜动 2%303 流动性好 6. 透明 原因: A.乳化剂用量太大 B.极性溶剂用量太大 解决方法: 一般适用于水乳剂,可以通过降低乳化剂用量或改变溶剂来解决。 配方举例: A.2.5%功夫EW,乳化剂用量高,乳化剂用量降低即可 B.1%甲维盐EW,极性溶剂用量高,水乳剂外观透明,需要降低极性溶剂的用量,同时提高非极性溶剂的用量。 7. 发霉 原因:可能是体系带菌所引发的 解决方法:加入防腐剂,如甲醛、苯甲酸钠。 8.水乳剂实验室小试工艺 A.先把液体原油或固体原药溶解于溶剂中形成油相,再加入乳化剂混匀。 B.在简单搅拌的状态下,缓慢向油相中加入部分的水相(含抗冻剂),达到转相点(即最稠点)。 C.在10000转/分高速剪切的条件下,把剩余的水相一次性加满,并剪切十分钟左右,加入适量的消泡剂消泡,并调整体系的粘度。 D.水乳剂成品测试项目:平均粒径(0.5-3um)、离心稳定性、冷储、热储、抗冻性、自然储存。 9.悬浮剂实验室小试工艺 A.先称取原药、分散剂、湿润剂、增稠剂、防冻剂,防止于研磨器中,加水补齐,最好添加100克砂珠,先研磨3h。 B.加入消泡剂,再研磨0.5h。 C.悬浮剂成品测试项目:平均粒径(2-5um)、悬浮录、离心稳定性、冷储、热储、抗冻性、自然储存。 10.2.5%功夫 配方组成: A.溶剂:200#、二甲苯、环己酮、甲醇、DMF、混合溶剂A 作用:溶解原药 B.乳化剂:101、106、102 作用:乳化、分散、稳定 C.抗冻剂:乙二醇、丙二醇 作用:防止低温结冻 d.增稠剂:黄原胶、白炭黑、硅酸捛镁、膨润土、硅藻土 作用:调节体系粘度(600-1000mPa.s) E.消泡剂:有机硅消泡剂 作用:消除气泡 F.水:硬度越大,水乳剂越容易析水沉淀 作用:稀释介质 常见问题: A.浮膏: 降低溶剂用量:8%二甲苯-》3%二甲苯 调整溶剂体系:8%二甲苯-》5%200#或5%混合溶剂A 提高乳化剂的亲水性:104-》106 提高乳化剂的用量:3%-》5% B.析水、沉淀 调整溶剂体系,3%二甲苯/5%200#-》5%混合溶剂A (注:原药(1.33)、乳化剂、乙二醇(1.11)密度皆大于1) 调整乳化剂的用量 提高乳化剂的亲油性 添加增稠剂,调节体系的粘度 11.43%戊唑醇SC 配方组成: A.分散剂: NNO、木质素磺酸钠、MF、CNF、301、303 作用:分散、稳定 B.润湿剂:302 作用:润湿、渗透 C.抗冻剂:乙二醇、丙二醇 作用:防止低温解冻 D.增稠剂:黄原胶、白炭黑、硅酸捛镁、膨润土、硅藻土 作用:调节体系粘度(800-1500mPa.s) E.消泡剂: F.水 常见问题: 1. 析水、沉淀—— A.一般在自然储存中大部分都会出现析水,如果只是表层析水 (析水量<10%),属于正常现象 B.如果离心出现大量的析水(10%《析水量《20%),表明产品的粘度不够, 悬浮录较低,需要调整不同增稠剂间的比例或提高增稠剂的用量。 如43%戊唑醇SC 白炭黑用量 离心析水量 0.5% 15% 1.5% 2% C.如果分层非常明显(上层析水量》20%),需增加分散剂和润湿剂用量或改变 分散剂品种。 2. 挂壁严重,太稠,流动性差—— 产品粘度太大,减少增稠剂的用量。 |
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