表!肝络欣丸中芍药苷回收率试验结果
样品含量
"#$
添加量
"#$
测定总量
"#$
回收率
"%
平均值
"%
&’(
"%
)+,-!)./.+)/.+.0/.
),-00)./.+)0-01!)+)
).,-1)./.+)-,))!)2!!)!220/
),)-!)./.+)//200-/
)+,)1)./.+)/+0/!).0
!"样品测定依法测定!)批样品中芍药苷的含
量，结果见表2。
表2!)批样品芍药苷含量测定结果#
$
·
$
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!
!
3!
!
!
批号含量批号含量
!
!
0,)/).),)0,!!!+),,
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0,!))2),20-!!!1)+2
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!
0,!))!)1.0-!22!)+1
!
!
0-!!!))+/0-!22.),+
0-!!!2)+10-!22,),,
#讨论
#$在确定提取条件时，曾对提取溶媒、提取及除
杂方法进行了对比实验。通过对甲醇、水、,)%甲醇
.种溶媒，超声波处理及热回流提取，聚酰胺小柱及
(!)!大孔树脂小柱除杂的对比实验，确定了以
,)%甲醇为溶媒，超声波提取，(!)!大孔树脂除杂
的供试品制备方法。
#!本法经方法学验证，重复性及回收率良好，可
作为肝络欣丸的质量控制方法，亦可为中药大复方
中芍药苷的测定提供参考。
［参考文献］
［!］鲁静4567法测定舒安冲剂中芍药苷的含量药物分析杂
志，!001，!1（!）：+)
［2］中国药典2)))++0
［责任编辑李禾］
骨痛消酊剂中丁香酚的含量测定
姚连初
（浙江省德清县人民医院，浙江德清.!.2))）
骨痛消酊剂是新研制的外用纯中药制剂，是由
三七、延胡索、细辛、花椒、丁香油、乳香、当归、血竭、
重楼、骨碎补等中药经提取精制而成，具活血化瘀，
祛风散寒，通络止痛，强筋壮骨。用于风寒久痹，瘀
血阻络所致腰腿痛，关节肿痛，屈伸不利，痛有定处，
酸麻肿胀，遇寒加重等增生性脊椎炎、肩周炎、膝关
节骨性病等。我们建立了方中君药三七中所含有效
成分人参皂苷&
$
!
的含量测定方法（另见报道），因
丁香油为本产品中所含的挥发性成分，为了更好地
控制本品的质量，保证产品的疗效，试验中又建立了
丁香油所含有效成分丁香酚的含量测定方法。目前
测定丁香酚含量的方法有薄层扫描法
［!］
、气相色谱
法
［28,］
等。由于本制剂含药味多，成分复杂，，因此
通过试验，建立了分离效果好，专属性强的高效液相
色谱法测定骨痛消中丁香酚的含量，结果满意，可作
为本制剂质量控制指标之一。
$仪器与试药
［收稿日期］2))29)29!,
［通讯作者］电话：（),-2）/)1!20)
美国惠普45!!))高效液相色谱仪；:;1)))5
二极管阵列检测器；丁香酚对照品购自中国药品生
物制品检定所，批号-//902)!。所用试剂甲醇为色
谱纯，其他均为分析纯。
!方法与结果
!$色谱条件<=>#?@A7
!/
柱（+1##B2,)##，
,
!
#），柱温+)C，流动相为甲醇9水（1)D+)），检测
波长2-)E#，流速!)#6·#AE
3!
。
在此条件下，丁香酚峰与相邻成分色谱峰达到
基线分离，且阴性对照无干扰。
!!对照品溶液的制备取丁香酚对照品适量，精
密称定，加-)%乙醇溶液制成每!#6含)+#
$
的
对照品溶液。
!#供试品溶液的制备精密量取本品!#6置
2,#6量瓶中加-)%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，
滤过，即得。
!%样品测定将对照品溶液和样品溶液注入液
相色谱仪，采用外标一点法计算含量。.批样品测
定结果分别为!))2，0./，0+1#
$
·#6
3!
。
·-/.·
第2-卷第,期
2))2年,月
中国中药杂志
&’()+,-.)/,0&’()121341.(315(6
;>F2-，G>,
H?I，2))2
万方数据
!方法学考察
!!"精密度试验对照品溶液"
!
#，连续进样$
次，峰面积分别为%"&’"$，%""($)，%%)+，%"(+(，
%"’""$，%"(&%，,-./%!)(0。
!!#线性范围考察精密称取丁香酚对照品适量，
加)’0乙醇制成每%1#含’!&"1
2
的溶液。精密
吸取上述对照品溶液%!’，"!’，(!’，&!’，+!’
!
#分
别注入液相色谱仪，以进样量为自变量（!），以峰面
积为因变量（"），求得回归方程为"/%+’’)+!3
++%4，#/’!4444。对照品进样量在’!&5"!%
!
2
，
进样量与峰面积呈良好的线性关系。
!!!稳定性试验样品溶液分别在’，’!+，%，"，(，
&，6测定，计算含量。测定结果表明样品溶液在
6内稳定。
!!$重现性试验取同一批样品$份，分别依样品
溶液制备方法操作。测定结果为%’!$，%’!$，%’!)，
%’!)，%’!&，%’!&12·1#
3%
，,-./%!"40。
!!%加样回收试验精密吸取已知含量的样品$
份，加入丁香酚，依样品溶液制备方法操作，测定结
果见表%。
$结果与讨论
$!"丁香酚的测定大都用水蒸气蒸馏的方法从制
剂中提取，然后用气相色谱测定，而本制剂是酊剂，
含乙醇约$’05)’0，不适宜用水蒸气蒸馏的方法
提取丁香酚，采用现在的方法，用)’0乙醇将样品
稀释后注入液相色谱仪进行测定，此方法操作简便，
重现性好。
表%骨痛消中丁香酚加样回收率试验结果
取样量
71#
样品中
含量712
加入量
712
实测量
712
回收率
70
平均回收率
70
,-.
70
4!’4)4)!
4!%((4!+
’!&’’’&!"")&!4"
4!’)4)!$
44!’%!(’
4!"()%’’!$
4!""4%’’!&
4!%)(44!(
$!#实验中曾用甲醇作为溶剂稀释样品，稀释后的
样品溶液混浊，改用)’0乙醇溶液稀释此现象消
失。
$!!实验中还发现丁香酚对照品溶液遇光和空气
易氧化，液相色谱图显示，在丁香酚峰前出现一小
峰，而丁香酚在制剂中很稳定，室温放置"年，含量
及色谱图均无显著变化。
［参考文献］
［%］赵仁康，黄慧成，熊义胜，等!薄层扫描法测定丁香半夏丸中丁
香酚含量!中成药，%44%，%(（%%）：%)!
［"］高海，沙振方，孙文基!丁香及丁香罗勒油中丁香酚的89法
测定!中草药，%4，%4（(）：%)!
［(］刘柏华，郑露露，徐波，等!六应丸中丁香酚的气相色谱测定
法!华西药学杂志，%44，&（%）：("!
［&］常丽萍，倪坤仪，王新堂!六应丸中冰片丁香酚的毛细管气相色
谱分析!中国药科大学学报，%44，"’（+）："4!
［+］黄文风，林应椿，周继斌，等!复方丁香止泻胶囊中有效成分丁
香酚的气相色谱测定方法探讨!中成药，%44(，%+（%%）：%"!
［责任编辑李禾］
制川、草乌《中国药典》质检方法的改进
吕文海
%
，王道东
%
，姜虹玉
"
，张涌泉
(
（%!山东中医药大学，山东济南"+’’%&；
"!济南市中心医院，山东济南"+’’%(；(!淄博市中心医院，山东淄博"++’’’）
制川、草乌系中医常用祛风除湿，温经止痛的有
毒类中药。《中国药典》自%44’年版开始，以酯型生
物碱检查控制其安全性（不得高于’!%+0），以总生
物碱含量测定保证其有效性（不得低于’!"’0）。
但两法的浸提过程均需浸泡过夜，再连续振摇%6，
［收稿日期］"’’%:’):%$
［通讯作者］电话：（’+(%）"$%&"+4
费时费力，不利于制川、草乌生产与应用中的质量控
制。本文借用超声浸提技术，经实验筛选证明，可用
药典法%7%(或更短的浸提时间，达到与药典法相同
的检验结果，有效的缩短了制川、草乌药典质检方法
的测定时间，现报道如下。
"实验药品与仪器
乌头碱对照品购于中国药品生物制品检定所；
·(·
第")卷第+期
"’’"年+月
中国中药杂志
&’()+,-.)/,0&’()121341.(315(6
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万方数据
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