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分子式：C16H14F2N3NaO4S· 泮托拉唑钠注射产品 H2O分子量：423.38 或者： 分子式：C16H14F2N3NaO4S · 1 1/2 H2O 分子量：432.4 方法名称： 泮托拉唑钠的测定—高效液相色谱法 应用范围： 该方法采用高效液相色谱法测定泮托拉唑钠（C16H14F2N3NaO4S）的含量。 该方法适用于泮托拉唑钠。 方法原理： 供试品加流动相溶解稀释后，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长288nm处检测泮托拉唑钠的吸收值，计算出其含量。本试验需避光操作。 试剂：1. 乙腈 2. 磷酸缓冲液溶液 仪器设备： 1. 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按泮托拉唑钠峰计算应不低于 2500。 1.3 紫外吸收检测器 1.4 索氏提取器 2. 色谱条件 2.1 流动相：乙腈+磷酸缓冲液=30 70 2.2 检测波长：288nm 2.3 柱温：室温 试样制备： 1. 磷酸缓冲液溶液 磷酸氢二钠1.12g与磷酸二氢钠0.18g，加水溶解并稀释至1000mL，调pH值至7.6。 2. 称取供试品 精密称取该品适量。 3. 对照品溶液的制备 精密称取泮托拉唑钠对照品适量，加适量流动相溶解。 4. 供试品溶液的制备 将供试品加流动相溶解并定量稀释制成每1mL约含60μg的溶液，混匀，即得供试品溶液。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 操作步骤： 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长288nm处测定泮托拉唑钠的吸收值，计算出其含量。 肠溶片与胶囊的比较比较泮托拉唑钠肠溶片与泮托拉唑钠胶囊治疗消化性溃疡的临床疗效及评价其不良反应。方法:采用随机对照和开放试验的方法治疗胃镜检查确诊的消化性溃疡病人共162例,其中泮托拉唑钠肠溶片组(试验组)62例,其中胃溃疡18例,十二指肠溃疡44例;泮托拉唑钠胶囊组(对照组)60例,其中胃溃疡16例,十二指肠溃疡44例;开放组40例,其中胃溃疡12例,十二指肠溃疡28例。 试验组中胃溃疡的愈合率和总有效率分别为83.3%和100.0%,十二指肠溃疡的愈合率和总有效率分别为88.6%和97.7%;对照组中胃溃疡的愈合率和总有效率分别为81.3%和100.0%,十二指肠溃疡的愈合率和总有效率分别为84.1%和97.7%;开放组中胃溃疡的愈合率和总有效率分别为91.7%和100.0%,十二指肠溃疡的愈合率和总有效率分别为85.7%和100.0%。试验组中疼痛消失率和其他消化道症状的消失率在胃溃疡为94.4%和92.3%,在十二指肠溃疡则为97.7%和98.0%。对照组中疼痛消失率和其他消化道症状的消失率在胃溃疡为93.8%和93.6%,在十二指肠溃疡则为97.7%和97.3%。 胶囊服用药代动力学价泮托拉唑钠肠溶胶囊在中国健康志愿者体内的药动学和生物等效性。方法:18名健康男性试验者随机分为2组,分别单剂量口服泮托拉唑钠肠溶胶囊试验制剂或参比制剂40mg。7d清洗期后再交叉给药。于服药前(0h)和服药后0.33、0.67、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、6.00、8.00、10.00h抽取静脉血。采用高效液相色谱法测定血浆中泮托拉唑的浓度。通过DASVer2.0软件计算主要药动学参数,评价两制剂的生物等效性。 泮托拉唑钠肠溶胶囊试验制剂与参比制剂的tmax分别为(2.60±0.67)h和(2.60±0.50)h,Cmax分别为(2767.90±969.20)μg/L和(2864.10±1090.20)μg/L,t1/2分别为(1.80±0.60)h和(1.80±0.50)h,AUC0→t分别为(8071.1±4747.9)μg.h/L和(8272.5±5095.0)μg.h/L,AUC0→∞分别为(8581.60±5255.70)μg.h/L和(8803.30±5639.10)μg.h/L。 察注射用泮托拉唑钠在4种输液中的稳定性。 方法:采用高效液相色谱法测定注射用泮托拉唑钠与4种输液配伍 后在4h内的含量变化,并观察溶液外观;同时考察钾、镁、钙离子及pH值变化对注射用泮托拉唑钠稳定性的影响。结果:注射用泮 托拉唑钠在4种常用输液以及钾、镁、钙离子水溶液中于4h内其含量、外观、pH值、最大紫外吸收波长均无明显改变。溶液pH值 低于7．0时泮托拉唑钠极不稳定;pH值为7．0时,颜色可出现微黄变化,但含量降低不明显;溶液pH值在8．0以上时泮托拉唑钠 在4h内稳定。 结论:注射用泮托拉唑钠在4种常用输液以及钾、镁、钙离子水溶液中于4h内可保持稳定,pH值对泮托拉唑钠溶液 的稳定性影响较大。 增加2010版中国药典修订增订内容 泮托拉唑钠 Pantuolazuona Pantoprazole Sodium 书页号：2005年版二部－367 残留溶剂 照气相色谱法（附录Ⅴ E）测定。 色谱条件与系统适用性 采用AT-1毛细管柱（30.0m×0.32mm×1.00μm）；柱温：初始温度40℃，保持4分钟，然后以每分钟20℃的速率升温至150℃，保持3分钟；进样温度为200℃；检测器（FID）温度为250℃；载气：氮气，流速2.0ml/min；顶空进样参数：平衡温度为60℃，传输管温度为80℃，平衡时间为30分钟。进样对照溶液，按丙酮、乙醚、二氯甲烷、丁酮（内标）、三氯甲烷、甲苯顺序出峰，各色谱峰的分离度均应符合规定。 内标溶液的制备 取丁酮适量，精密称定，用水稀释成每1ml含150μg的溶液。 测定法 取该品约0.2g，精密称定，置20ml顶空进样瓶中，精密加入内标溶液2ml使溶解，密封，作为供试品溶液。分别精密称取乙醚、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯（甲苯不溶于水。可先用适量二甲基甲酰胺溶解后再分散于溶液中）各适量，用内标溶液制成每1ml中分别乙醚500μg、丙酮500μg、二氯甲烷60μg、三氯甲烷6μg、甲苯90μg的对照品混合溶液，精密量取2ml，置20ml顶空进样瓶中，密封，作为对照品溶液。分别取对照品溶液和供试品溶液顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算供试品中丙酮、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯的含量，含二氯甲烷不得过0.06%，三氯甲烷不得过0.006%，甲苯不得过0.089%，乙醚、丙酮均不得过0.5%。 |
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