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文/帆子 图/Lisa 一入有机深似海，从此周末是路人。我是浙江工业大学有机化学专业的研究生，自从读了研，就基本天天“实验室是我家”的状态了。都说理科生粗枝大叶，但事实上在实验室呆久了，会变得非常细心且面面俱到，因为从实验记录到实验过程，每一个动作都需要严谨与细致，容不得半点马虎与大意。 实验记录你会了？ 作为一枚研究生，和实验台在一块混的时间一长，紧绷的那根弦也松了，自诩练就了一双“刻度眼”，有时候取试剂都不用量筒，眼睛一扫就过。 “你们这样不严谨早晚得出事！”开学没多久，老师就咆哮了，开始细数我们这帮被侥幸心理惯坏学生身上的毛病。比如刚开始上实验课时，一位同学请教老师说：“老师，您帮我看一下我的实验，上个月做的时候反应还好好的，这次再按照上次的记录做，试了三天原料也没反应，各种工艺条件都相同，这是怎么回事呢？”老师二话没说，拿过那位同学的实验记录看了一会儿，反问道：“还问我怎么回事？你的实验记录里面为什么没有记录当时实验环境的温度？”那位同学突然一拍脑袋：“对了老师，上个月的温度比现在要高一些！”实验室的同学们都被逗乐了，老师却一脸严肃：“实验记录非常重要，不管以前老师是怎么教你们记的，从今天起，必须按照我给的格式分毫不差。” 那节课以后，老师给我们每个人发了一本厚厚的手册，那是他读书和工作时的实验记录。老师对我们说：“同学们，你们手上的这本书分量非常重，我希望你们能够尊重这本手册甚于尊重我本人，对科学永远保持严谨的态度。”我翻开这本记录，像是新打开了一个世界。首先这本记录并不是随随便便就写在普通本子上，而是做成了有机化学实验记录本，有着严格的条条框框，具体的时间、环境条件、实验步骤等等上百条名目都一一列明。在其中我还发现了最容易忽略的一点，那就是相关细节操作的详细记录。老师也同样要求我们必须记录实验的时间、温度、加料方式和记录所有发生的现象。老师强调，做实验记录的目的不仅是方便自己，也是为了他人，可以让别人通过实验记录来还原实验结果。另外，留下实验记录后页底签名不可或缺，而且必须用黑色墨水笔书写，不可更改涂写，若有空行也要划去，更不能有空页，这些都是为了不给别人留下篡改的余地，留下真实的证据。 养成良好的实验记录习惯的确非常重要。实验室经常有些小事故发生，在鉴定赔偿方案时，详细的实验记录就是最好的凭证。有一次班上一位女生在做蒸发浓缩实验时，不知道什么原因玻璃仪器爆炸。在调查原因的过程中，由于那位女生实验记录详尽，很好地证明了自己实验操作步骤无误，是玻璃仪器质量有问题，所以最终被认定不属于责任人无需赔偿。的确，我们有的实验过程很漫长，身边好多同学都喜欢依照实验方案或文献把实验仪器支起来、物料按照规定加入并开始运行后，就跑去和朋友聊天了。但当实验结果与预计的不相符时，因为没有及时在实验旁边观察和记录实验反应，所发生的现象也就没有记录，很容易造成实验的失败甚至事故。所以记录实验过程的重要性不可小觑，这也从客观上要求我们在实验中时刻保持观察和警惕。 动手前先动脑 许多同学做实验的时候，往往查到一篇文献就会按照里边的方法去做试验论证，那么这篇文献的提到方法就是最好的吗？甚至说是对的吗？其实并非如此。之前的我也常会按照文献提到的办法来重复实验，直到有一次，我在按照老师给的文献做净化含二甲苯有机废气实验的时候，偶然间看到借来的学长笔记里也有相关的实验文献。比较后才发现，学长笔记里这篇文献里提及的试验方法更加优化一些。这件事之后，我长了个心眼，开始注意是不是每种实验可能还会有更好的方案，于是我就学会了比较。如今在每次做实验之前，我会去查阅多篇文献，然后比较哪一篇提到的步骤更科学，更简便。 除此之外，大量阅读的另外一个好处也逐渐显露出来。随着经验和知识的不断积累，我的判断力也大大提高了，这在实验的过程中也往往事半功倍。记得我看过一篇国内博士写的论文，他是首例通过叶立德途径实现高立体选择性的氮杂环丙烷反应的学者。因为实验难度较大，我在动手前照例先检索了相关资料，发现曾经有一位法国学者也做了相似的实验，但是却没有得到国内这位博士的实验结果。 在仔细比较两个人的实验方案后，我发现无论是实验步骤还是反应环境都没有差别，唯一有可能不相同的就是采用的实验原料纯CH3CN溶剂。据我所知，在中国纯CH3CN溶剂分为国产和进口两种，国内这位博士可能用的是国产的纯CH3CN溶剂。那么溶剂是不是导致法国学者不能重复实验结果的主要原因呢？为了证实我的猜测，我首先在实验中选取了国产的纯CH3CN溶剂，结果实验结果和李博士的一样。后来我又用进口纯CH3CN溶剂重复了实验，结果果然与法国学者的相似。于是我对两种溶剂进行了比较，发现国产分析纯CH3CN溶剂中与进口的溶剂相比含水量要高。要不是动手前进行了检索和思考，我在做实验时绝对不会保持如此清晰和冷静的头脑。 大粗心小意外 在有机化学实验室受点伤对我们来说早已是家常便饭，千万个不同的事故背后都有一个相同的原因，那就是粗心。浓硝酸和双氧水都是实验室常用的试剂，不小心溅到皮肤上就会被灼伤，但我们有时候会嫌带皮手套麻烦，所以手上常会留下小黄点。另外实验器材一般都是玻璃材质，一旦爆炸或者破裂很容易割伤手，因此做实验在任何时候都得细心。 有时候光细心还不够，还得多留个心眼。两个月前，实验室一位同学在往玻璃封管内加入氨水20ml，硫酸亚铁1g，原料4g，加热温度160°C，当他在观察油浴温度时，封管突然发生爆炸，我的同学额头被炸伤，幸亏当时戴了防护眼镜，才没有伤到眼睛。事故的主要原因是，这位同学做的是有压力的实验，而这种实验必须在特种实验室进行，玻璃封管不耐高温，且在反应过程中无法检测管内压力，氨水在高温下变为氨气和水蒸气，产生了较大的压力，所以封管爆炸。 我自己做实验时也会经常出点小问题。一次做实验要用到干燥管，事实上，在用干燥管之前务必要检查管子是否是通的，我那次没看直接就用了，结果在做实验的过程当中，溶剂有过好几次回流，温度上升之后，干燥管被上升的热空气顶飞了，然后一下子炸裂，还好没有伤到人。还有一次，我借了同学的悬挂式结晶喷灯，由于用的时间比较长了，输酒精的塑料管与喷灯的接口处着了火。为了不让酒精流出，我赶紧夹住管子的另一头，一边用一块较大的抹布扑灭着火的地方。尽管最后火被灭了，我还是吓出了一身冷汗，如果把化学药品点燃了很可能引起爆炸。这次意外的主要原因是实验器材的使用时间过长，这一点在实验室很忌讳。所以在实验前一定要先检查器材和化学试剂，不然很容易出事故。 实验需要突破 很多人都问，你们整天拿着实验方案和文献做实验有意思吗？最后无非就是两种结果，一是得出预测结果，实验成功；二是操作有误，实验失败。反复证明当然是我们实验室的重要日常，但更重要的是要在实验过程中开动大脑，设计新的实验方法，这样才能突破创新。 其实说到这里我还有些惭愧，因为最开始的我也只会拿着前人的文献来做实验。记得有一次我做环乙烯的制备与纯化实验，做了一个多月都没有做好，反应收率一直很低。我反复核实我的实验记录和文献，并没有发现什么不对的地方，只好去寻求导师的帮助。 导师耐心地看完我的每一次实验记录后，他分析到，文献所提供的200度左右的实验温度，呈现出的反应是液固多相反应，而且作者实验的目的只是为了论证他的一个结论，并没有收率的要求。如果想提高收率，根据他的经验来看，这个数据有些保守。他建议我不必完全遵照文献，可以基于自己的判断做出合适的突破，可以自己去设计一些反应条件。 听了老师的话，我开始回想自己的实验。由于我研究的化合物是一种新的化合物，因此能找到的资料和文献十分有限，也没有更多的文献来作比较，在实验过程中我只敢把实验温度严格控制在200度左右，搅拌的速度也不敢太快。于是在后来的实验中，我大胆地提高了加热的温度，并且加快了搅拌速度，结果，最终的收率一下子提高了十几个百分点。 |
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