|
农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易，世界各国对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准，使中国农产品出口面临严峻的挑战。
目前农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱检测法。其中生化测定法中的酶抑制率法由于具有快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点，被列为国家推荐标准方法（GB/T 5009.199-2003），已成为对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场快速定性初筛检测的主流技术之一，得到了越来越广泛的应用。
农药残留危害
农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、农药衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。造成蔬菜农药残留量超标的主要是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生，诱发癌症，甚至影响到下一代。
主要成分
有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯是目前市场上最主要的3 类杀虫剂, 特别是有机磷类杀虫剂仍在生产上起主导作用, 更是菜农首选使用的一类杀虫剂。针对有机磷和氨基甲酸酯类农药, 科学工作者在农药残留快速检测技术方面做了大量的研究,并取得了较大的进步。
农残检测必要性
随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。
检测方法与发展
气相色谱-质谱
控制农药残留对人体的危害，最为有效的方法之一是加强对食品中农药残留检测的力度。当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法，使用GC/MS进行农残分析，为了追求更高灵敏度和准确度，往往使用选择离子模式（SIM），依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国，一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子， 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;实验回收率一般在70%—120%之间。在欧盟，使用SIM模式要求每个目标物至少有2个大于m/z200或3个大于m/z100的特征离子;目标物特征离子比例与标准品相比处于70%—130%即可;日常检测回收率控制在60%—140%，确证分析则需要在70%—110%之间。
快速检测技术
但是传统的GC/MS等农残分析技术检测成本高、时间长，这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便，因此也催生出大量的快速农药残留的检测技术，常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。
（1）化学速测法，主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。
（2）免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶联免疫分析（ELISA），基于抗原和抗体的特异性识别和结合反应，对于小分子量农药需要制备人工抗原，才能进行免疫分析。
（3）酶抑制法，是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。
（4）活体检测法，主要利用活体生物对农药残留的敏感反应，例如给家蝇喂食样品，观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单，但定性粗糙、准确度低，对农药的适用范围窄。
农药残留速测仪
概述
农药残留快速检测仪是根据我国国情和市场需要而研制开的专用仪器。可以实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。它可以广泛适用于各级食品安全监督部门、各级食品安全监测部门、蔬菜生产基地、蔬菜批发基地、农贸市场、食品超市、食品安全检测流动车、卫生防疫、环境保护等领域的蔬菜、水果中农药残留检测。
原理
农药残留快速检测仪是根据国家标准（GB/T5009.199-2003）和农业标准方法（NY/T448-2001）中的酶抑制率法，结合快速检测方法研制的全新食品安全检测设备，能准确、快速检测出蔬菜、水果中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量。
在一定条件下，有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。
农药残留速测卡
农残速测卡是根据国家标准方法GB/T5009.199-2003研发的农药残留快速检测
农药残留快速检测卡 试纸。用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸，可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大、毒性较高的杀虫剂的残留情况，选用的酶对甲胺磷敏感，抗干扰性强，操作简便，不需要配制试剂，不需要专业的技术培训，可以不需要任何仪器设备单独使用，产品容易贮存，携带方便，是现场检测的最佳方法。
农残速测卡已经过多个技术权威部门的质量认定：香港卫生署、广东省出入境检验检疫局、广东省农药检定所、华南农业大学昆虫毒理研究室、卫生部食品卫生监督检验所、北京市产品质量监督检验所、香港政府化验所、深圳市卫生防疫站、广东省食品卫生监督检验所、深圳出入境检验检疫局和深圳农科中心等。并且荣获九四年广东省优秀新产品奖、九五年深圳市科技进步三等奖、 国家出入境检验检疫局科技兴检三等奖、2000年广东省出入境检验检疫局科技成果一等奖和广东省科技进步三等奖。
在广州、深圳、珠海、惠州、香港、重庆、厦门、青岛、南宁、西安、郑州、石家庄、合肥、宁波和柳州等城市都已把农药速测卡作为常规的检测方法。
一般农药残留检测首先使用农药残留速测卡对大量的样品进行初筛，然后才用农药残留快速检测仪对少量阳性样品进行定量分析，就可以大大的提高工作效率，节省大量人力物力。
农残速测卡对几种常用农药的最低检测限（单位 mg/kg）如下：
甲胺磷 1.7 乙酰甲胺磷 3.5 水胺硫磷 3.1 对硫磷 1.7 乐果 1.3
久效磷 2.5 马拉硫磷 2.0 敌敌畏 0.3 敌百虫 0.3
呋喃丹 0.5 西维因 2.5 好年冬 1.0 氧化乐果 2.3
以上是由卫生部食品卫生监督检验所和北京市产品质量监督检验所等七个单位用气相色谱法对比试验和验证数据的统计表。
使用方法
表面测定法（粗筛法）
1.擦去蔬菜表面泥土，滴2-3滴洗脱液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
2.取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
3.放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min,预反应后的药片表面必须保持湿润。
4.将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。
5.每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。
整体测定法
1.选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成25px左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL纯净水或缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上。
2.取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。
3.将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。
4.每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡。
结果判定
与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果，不变蓝为强阳性结果，说明农药残留量较高，显浅蓝色为弱阳性结果，说明农药残留量相对较低。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。 对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。
保存条件
阴凉、干燥、避光保存，有条件者放于4℃冰箱中最佳。农残速测卡开封后最好在三天内用完，如一次用不完可存放于干燥器中，一周内用完。产品保质期一年。
|
