目前,在金的各种分析方法中,一般都要用金的标准溶液( 以下简称金标液 )。由于金在各 种物料中多为微量或痕量组分,所以在分析过程中所需金标液的量很少。因此,一次配制金标液后往往可使用很长时间。
金标液的准确度直接影响分析结果的准确度。由于金标液相对昂贵,那么,讨论一下如何配 制和保存金标液这一问题,在实际应用上及经济上都具有一定意义。 金标准溶液的配制
1.金标准储备溶液的配制 2.金标准工作溶液的配制 金标液中金的最佳存在形式
金标液中金的存在形式应具有稳定性好,不易变质等特点,而且还应便于分析使用。金在化 合物中表现为十 3 和 + 1 两种氧化数,但金以氧化数 为+ 3的化合物最稳定。 配制金标液时的溶解方法
单质金的化学性质很稳定,不溶于单一的、冷的酸,只能溶于王水、某些强氧化性的混酸及 NaCN、KCN 溶液中。但用不同酸分解时,金的挥发损失量不同 ,如表2所示。 从表2可知,用王水分解金时,所需温度低,溶解速度快,金的挥发损失量最小,且经王水溶 解后,金在标液中恰好是以〔 AuC14)一 形 式存在。
所以,在配制金标准溶液时,以在低温下用王水溶解金标准为宜。反应式如下: 在溶解金标准时,适当增加盐酸或加少量KCl 或NaCI 以保证金在水溶液中以〔 AuC14 )一形式存在,从而避免在溶解过程中 金 以 AuC 13 形式挥发损失。同时应注意 制反应速 度,反应开始后,应始终保持有小气泡逸出,直至金溶解完全为止。金溶解完全时,溶液呈透明金黄色。再低温蒸发至小体积以赶尽硝 酸,然后用稀盐酸( pH =1 左右) 稀释至刻度。
影响金标液变质的五大因素及其克服方法
影响金标液变质的因素众多,归结起来,主要有以下5个方 面:
1.空气的影响
2.温度的影响 3.光照的影响 4.杂质的影响
杂质来源: 用于配制金标液 的金 粉不纯,以 及所用硝 酸、盐 酸、氯化钾、蒸馏水等试剂 不纯而引人杂质;使用时不注意,操作方法不正确而引人杂质;未密封保存而引入杂质( 如前所述空气的影响 )。 |
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