气体采样的方法

（一）采样的样品数和样品量
  在满足需要的前提下，样品数和（或）样品量越少越好。任何不必要地增加样品数和（或）样品量都可能导致采样费用的增加和物料的损失。能给出所需信息的最少样品数和最少样品量为最佳样品数和最佳样品量。气体物料一般都装在容器罐或者管道中，而且比较均匀，组成基本一致，每个罐可以作为采样单位，而管道中的气体采样数，可以时间间隔编号来采样。
    样品量，总的原则是在满足需要的前提下，样品量越少越好。但其量最少满足下面几点要求：

    ①至少满足三次重复测定的需要；
    ②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；③对采得的样品物料如需作处理样品时，必须满足处理样品的需要。
（二）采样导管的处理和试漏
    在采样前，采样的导管内壁要除去润滑剂、油脂、固体渣粒和其他污染物。同时还要除去管道内的残留气体和痕量湿气，防止表面发生化学反应，产生吸附和被残留气体污染。
    (1)表面的处理可用化学方法（酸洗、碱洗、钝化或用其他类似的化学表面活性剂处理）或机械方法（如超声波方法）进行净化。对金属导管进行抛光处理，对玻璃导管用硅烷化试剂处理等都可以减少其吸附性。
    (2)清洗导管的清洗方法随气体存在的量、压力而定。一般用10倍以上体积的气体清洗。若样品气体很小，可采用真空采样；若气源处在负压情况下，可用一个合适的吸气器或泵来采样。
    减压器、阀和导管都有一定的死体积，使用简单清洗操作并不是很有效，因为残留气体和痕量湿气在死体积中停留并缓慢扩散进入被输送的气体中，采用反复增减压的清洗操作效果会更好。
    (3)试漏导管清洗后应对系统进行试漏。例如导管、螺纹连接或焊接处，或者经过装卸的部件等更应试漏。分段试漏是行之有效的好方法。试漏方法一般如下。
    ①将系统加压或减压，然后关闭出口，观察压力计（或流量计）的变化。当压力计在0.5h内下降不超过0.1MPa时或者流量计浮于下降为零时即为不漏气。
    ②将系统加压，用表面活性剂（如十二烷摹硫酸钠水溶液）涂抹所有连接点，产生气泡者即为漏气点。不要用肥皂水，因为它易使金属腐蚀生锈。

（三）采样点的选择
    采样点的选择应根据被采样的对象来合理设置，目的是能方便地采到真正反映物料组成的样品。
    (l)贮罐中取样其采样点应设在贮罐的中部。因为下部往往存有积液及固体沉淀。对于液化气，绝不允许取贮罐上层的气相部分来代替整个贮罐组成。因为多组分的液化气，由于相平衡常数的差异，在平衡时，其气相和液相组成是不相同的。像这样的样品，最好是用泵循环后在泵出口取其液相组分（见后面有关章节）。
    (2)管道中取样其采样点应设在主管道的气体流动部分，其采样管要插入管道中心部位。因为在管道内，横截面上各部分的流速是不一样的，流体在管道中心部分流速最快，在管道壁处的气体流速最慢，缺乏代表性。
    (3)塔设备中取样如果是正常的控制分析，采样点在装在塔顶塔底各一个就可以；假若要考察其塔效时，需要在相应的塔板处增设采样点。
    (4)泵或压缩机上采样均以出口处为宜，但有时也有例外，例如要分析压缩机人口氧含量，这时要注意入口压力，在负压情况下，不得随便打开取样阀。如正常操作压力确是负压而又必须采样时，应在管线上装置两个阀，用减压法采样。
（四）采样方法
    1．一般气体的采样
    (l)略高于大气压的气体将清洁、干燥的采样器连接到采样管路上，打开采样阀，用相当于采样管路和容器体积至少10倍以上的气体清洗，然后关闭出口采样阀，再关闭进口采样阀，移去采样器。
    (2)高压气体应先减压（安装减压器、针形阀或节流毛细管等）至略高于大气压．再按照前一步所述方法采样。
    (3)等于或低于大气压的气体将采样器的一端连接采样导管，另一端连接一个吸气器或抽气泵。抽人足量气体彻底清洗采样导管和采样器，先关闭采样器出口采样阀，再关闭采样器进口采样阀，移出采样器。
    若采样器装着双斜孔旋塞，可在连接采样器前用一台泵将采样器抽空。清洗采样器后，通过旋塞的开口端转到抽空管，然后在移去采样器之前转回到连接开口端。   

 (4)连续样品的采集在整个采样期间需要保持往样品容器中充气。
    (5)间断样品的采集间断样品的采集常用手动操作，也可用电子时间程序控制器接到气体采样系统，控制固定间隔时间自动采样。
    (6)混合样品的采集混合样品的采样方法通常有两种：一种是分取混合采样法，它是将不同容器内的气体分别接气体的体积采取等比例的气体样品，然后将其混合，此混合物可代表这几个容器内的气体混合后得到的样品；另一种是分段采样法，它是对一种气  流，按规定距离由几个采样点采取部位样品，同时在每个采样点测量气体的流速，逐个分析这些样品，混合样品中某一组分的平均浓度r可由下式计算：

    (7)高纯气体的采集高纯气体应每瓶取样。需用15倍以上体积的样品气置换分析导管。
  2．液化气体的采集
  液化气体是指通过加压或降温加压转化成为液体后，再经精馏分离而得到可作为液体一样贮运和处理的各种液化气体产品。例如低碳烃类液化气体（裂解碳四、液化气等）、有毒化工液化气体（如液氯）、低温液化气体（如液氯、液氧等）。采集这类气体必须特别注意安全，采样时严防爆炸、火灾、窒息、中毒、腐蚀、冻伤等事故的发生。因此，采样地点应有良好通风，远离火源。采样瓶必须严格按照国家发布的《气瓶安全监察规程》中的有关规定定期地进行技术检验。经检验符合规定压力的水压试验后，方准使用。采样时，采样钢瓶不能装满，通常只装至其容积的80%，严防试样中低沸点组分挥发和外界杂质进入样品中，装有样品的采样器应防止高温、暴晒，存放在阴凉处。几种类型的液化气体的采样方法筒述如下。
    (l)低碳烃类液化气体采样示意图如图2-6。采样钢瓶用耐压的不锈钢制成，有单阀型、双阗型、非预留容积管型和预留容积管型，后者应在连通预留容积管的阀门上作有标志。根据检验需要的样品量，把选用规格型号的采样瓶连接到采样口的管线上，各连接处须严密不漏。通过打开或关闭控制阀和排出阀用待采物料充分冲洗导管。同样也是通过打开或关闭控制阀、排出阔和进入阀充分冲洗单阀型采样铜瓶。单阀型采样钢瓶在冲洗前，可经连接在排出阀上的真空抽气系统进行适当的减压，以利冲洗顺序的进行。同样

    冲洗后的单阀型采样钢瓶，经连接在排出阀的真空抽气系统上进行适当减压后，通过打开或关闭控制阀和进入阀采满液体样品。冲洗后的双阀型采用钢瓶，通过打开或关闭控制阀、进入阀采满液体样品。
    取下采满液体样品的钢瓶，依下法调整采样量：对于非预留容积管型采样钢瓶，放人过多的液体样品，用称重法调整液体样品约为采样钢瓶容积的80%。对于预留容积管型采样钢瓶，将钢瓶垂直竖立，使预留容积管在上面，小心地打开连通预留容积管的阀门，排出过多的液体样品，当排出量达到规定的预留容积量时，观察到排出的液体变成气体时，立即关闭阀门完成采样过程。
    (2)有毒化工液化气体以液氯为例，其采样器是带有一长一短双内管连通双阀门瓶头的钢瓶，根据计算好的短内管的长度可采得预留容积为铜瓶容积12% -15%的液氯样品。采样方法可分为装车管线采样方法和卸车管线采样方法，分逑如下。
    ①装车管线采样方法。清洁干燥的液氯钢瓶按图2-7连接好，各连接处须严密不漏。打开连接在液氯贮罐与槽车之间的阀门A．  打开阀门2和3，然后打开阀门l和4，液氯沿图2-7中箭头所示的方向流动。在采样过程中用阀门1调节液氯流速，当液氯液面到达短内管最低点后，继续使液氯流经液氯钢瓶至少1Omin。顺序关闭阀门1-4，并立即打开阀门5和6，使管线中的液氯蒸发掉。关 闭阀门5和6，取下液氯钢瓶。

  ②卸车管线采样方法。清洁干燥的液氯钢瓶按图2 8连接好，各连接处经检查须严密不漏。打开连接在楷车和液氯贮罐之间的阀门A，打开阀门3和2，然后打开阀门4和1，液氯沿图2-8箭头标示的方向流动。在卸车过程中用阀门4调节液氯流速·当液氯面到达最低点后，继续使液氯流经渡氯钢瓶至少iOmin。顺序关闭阀门4、3、2和1，并立即打开阀门5和6，使管线中的液氯蒸发掉。关掉阀门5和6，取下液氯钢瓶。
    (3)低温液化气体低温渡化气体的液体样品一般是用隔热良好的金属杜瓦瓶，通过延伸轴阀门从贮罐中采取。示意图如图2-9所示。采样阀门使用闸阀或球形阀，此阀门须装有轴密封盘根·把轴从液体中延伸出来，以防冻结。在采样管线靠近液体处安装一个鹅颈液封，当阀门关闭后此鹅颈液封可防止液体进入阀门。

其末端安装一个接头供连接采样器用。
    采样方法分有直接注入法和通过盖帽注入法，分述如下。
    ①直接注入法。此法适用于允许样品可与大气接触的采样。首先卸下金属杜瓦瓶的盖帽，把连接在采样口上的采样管放人金属杜瓦瓶中，充分打开延伸轴阀门，当收集到足够的液体样品后，立即关闭延伸轴阀门，取出采样管，把已经打开排气阀的螺旋口盖帽旋紧在金属杜瓦瓶上，立即送去分析。

    ②通过盖帽注入法。此法适用于不允许样品与大气接触的采样。把旋紧在金属杜瓦瓶盖帽上的所有阀门都关闭好，将注入阀连接在采样口接头上，顺序打开排气阀、注入阀和采样点上的延伸轴阀门。在注入样品过程中，要经常检查排气阀出口是否被凝结物堵塞，以确保排气阀通畅。当所需体积的液体样品收集完毕后，关闭延伸轴阀门和注入阀，取下金属杜瓦瓶，立即进去分析。除了为排出液体样品用于检验时关闭排气阔外，自采得液体样品后，排气阚是始终打开着的，以防金属杜瓦瓶中压力增大造成危险。

    (4)工业乙烯的采样工业乙烯的采样分为液体采样和气态采样，分述如下。
    ①采样器。选用双阀带调整管型采样器（如图2-10所示），材质为不锈钢(1Cr18Ni9Ti)

或优质碳案钢（10号钢或20号钢），容积0.15 - 1L，压力19. 6MPa。为保证采样量不超过采样器容积的30%，调整管末端应位于自瓶底距离的30%处。采样器每2年进行1次技术检验，水压试验压力为29. 4MPa。

    a液体采样。采样装置跟图2-6基本相似，操作步骤也基本相同，不再重复。
    b．气态采样。采样装置见图2-11。
    ②采样管线。由长度不超过2m，内径4mm的不锈钢管制成，并设置1只调节阀A。其一端有螺纹接口与钢瓶进口阚C相连接，另一端可与1根尽可能短的硅橡跤管（或聚四氟乙烯管）相连。该短管的另一端与试样源的采样口阀B相连接。此短管只能使用1次，以避免试样中痕量杂质可能的转移而失去代表性。

    ③采样步骤。准备洁净的采样器，按如图2-11所示连接采样装置。如果试样源采样口阀与采样管线间的距离不能保持在20cm之间，则应采取玻璃管连接。

    a在采样前，应用20倍于采样管线体积的样品气冲洗采线管线。
    b．采样管线冲洗完毕，开启试样源采样口阀B和调节阀A，然后开启采样钢瓶进口阀C和出口阀D，冲洗采样钢瓶。重复此采样嚣冲洗操作不少于10次。
    c．采样冲洗完毕，关闭阀D，开始取样。
    d．取样完毕，关闭阀C，然后依次关闭阀A，阀B，缓慢拧橙采样管线接头，泄压后卸下采样钢瓶。