脱除煤气中氨的目的如下: (1)在用洗油洗苯时,煤气中的氨也能被洗油吸收,易使洗油乳化变质,使洗油耗量增加。 (2)富油含氨高会造成脱苯系统设备和管道腐蚀。 (3)煤气中含氨,燃烧时会生成氮的氧化物,污染环境。 (4)用煤气中的氮可以生产含氮化肥。 178.在煤气冷却过程氨是如何分布的? 粗煤气经过集气管和初冷器冷却后,氨发生重新分布,一部分氮溶于氨水中。氮在煤气和冷凝氨水中的分布,取决于初冷方式,初冷器型式,冷凝氨水量和煤气冷却程度。当采用直接初冷工艺时,初冷后煤气含氨为2~3g/m3;当采用间接初冷工艺时,初冷后煤气含氨为6~8g/m3。一般粗煤气中的氨30%以上分布在氨水中。 179.煤气中氨的脱除有哪几种工艺方法? 煤气中氨的脱除有以下几种工艺方法: (1)水洗氨—蒸氨生产浓氨水工艺。 (2)浸没式饱和器生产硫酸铵工艺。 (3)喷淋式饱和器生产硫酸铵工艺。 (4)酸洗塔法生产硫酸铵工艺。 (5)磷酸吸收氨生产无水氨工艺。 (6)水洗氨—蒸氨—氨分解工艺。 生产浓氨水工艺,因产品储运和应用都不方便,该工艺现已不再采用,浸没式饱和器法生产硫酸铵工艺存在阻力大等缺点将逐渐喷淋式饱和器法生产硫酸铵工艺所取代。 180.直接发、半直接法和间接法生产硫酸铵在工艺上有何不同? 直接法是由集气管来的焦炉煤气经初冷器冷却至60~70℃,含氨高的煤气进入电捕焦油器出去焦油雾,然后进入饱和器用硫酸吸收煤气中的氨,出饱和器的煤气再冷却到适宜温度进入鼓风机。在初冷得到的循环氨水全部补充到循环氨水中,因而省去蒸氨设备,并降低能耗,但由于处于负压工况的设备多,再加上硫酸铵质量差,故工业上未被采用。 半直接法是由集气管来的焦炉煤气在初冷器冷却至25~35℃,经鼓风机加压后,再经电捕焦油器除去焦油雾,然后进入饱和器用硫酸吸收煤气中的氨,同时将煤气初冷生成的剩余氨水进行蒸氨,蒸出的氨也进入饱和器被硫酸吸收生产硫酸铵。该法公认比较完善,得到了广泛应用。 间接法是经初冷后的煤气在洗氨塔内用水洗氨,将得到的稀氨水与剩余氨水一起送入蒸氨塔蒸馏,蒸出的氨气进入饱和器被硫酸吸收生成硫酸铵。该法生产的硫酸铵质量好,但蒸馏设备庞大,耗能高。我国有的焦化厂配合煤气脱硫,在负压回收系统中采用了此法。 181.说明生产硫酸铵的化学原理? 硫酸铵吸收煤气中的氨是迅速的不可逆的放热化学反应 2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4 △H=-275kJ/mol 硫酸过量时,则生成酸式盐: NH3+H2SO4→NH4HSO4 △H=-165kJ/mol 随母液被饱和的程度,酸式盐又可转变成中式盐: NH4HSO4 +NH3→(NH4)2SO4 182.什么是溶液、过饱和溶液和过饱和度? 一种物质(或几种物质)分散到另一种物质里,形成的均匀体系称做溶液。被溶解的物质称作溶质,能溶解其他物质的物质称作溶剂。例如硫酸溶液,硫酸为溶质,水为溶剂。 在一定温度下,当溶质超过所能溶解的最大值(饱和量)的溶液,称作过饱和溶液。 在一定温度下,过饱和溶液与饱和溶液的浓度差称作过饱和度。过饱和度是结晶过程的推动力。 183.说明生产硫酸铵的结晶原理? 硫酸铵从母液中结晶出来,要经历两个阶段:一是要形成过饱和的硫酸铵母液,当过饱和达到一定程度时,便自发的形成晶核;二是晶核逐渐长成为大颗粒结晶。通常这两个过程是同时进行的。母液的过饱和程度既是硫酸铵分子向硫酸铵结晶表面扩散的推动力,也是晶核生成的推动力。当溶液的过饱和度低时,这两个过程进行速度都较慢,晶核生成速度要更慢这些,故可以得到大颗粒硫酸铵结晶;当溶液的过饱和程度高时,这两个过程进行速度都较快,晶核生成速度要更快一点,故得到的是小颗粒硫酸铵结晶。因此溶液的过饱和度应当控制在适当的范围内。 184.生产硫酸铵常用哪种硫酸? 通常采用质量分数为75%~78%的塔式硫酸或质量分数为90%~93%的接触法硫酸。质量分数为96%~98%的硫酸,因价高,冬天易冻,又容易引起煤气中的不饱和组分聚合而污染产品,故一般不采用。 185.影响硫酸铵结晶颗粒大小的因素有哪些? 影响硫酸铵结晶颗粒大小的因素有以下几点: (1)母液酸度。母液酸度的提高不能保持有利于晶体成长所必须的过饱和度,同时母液黏度增大,增加了硫酸铵分子扩散阻力,阻碍了晶体正常成长,因此随着母液酸度的提高,硫酸铵结晶平均粒度下降,晶形也从长宽比小的多而颗粒转变为有胶结构趋势的细长六角棱柱形,甚至成针状。但是,母液酸度也不易过低。否则,氨的回收率下降、易造成堵塞及母液产生泡沫操作条件恶化。 母液酸度的控制依所采用的工艺不同而异。鼓泡式饱和器正常操作时的母液酸度为4%~6%;喷淋式饱和器正常操作时的母液酸度为3%~5%;酸洗塔正常操作时的母液酸度为2.5%~3%。 (2)母液温度。通常在一定的温度范围内晶体的生长速度随母液温度的升高而增大,且由于晶体各棱面的平均生长速度比晶体沿长向生长速度增长较快。故提高温度有助于降低长宽比而形成较好的晶形。同时,由于晶体体积增长速度变快,可将母液的过饱和度控制在较小范围内,减少了晶核生成。又因母液年度降低而增加了硫酸铵分子向晶体表面的扩散速率,有利于晶体长大。 实际上。母液温度是根据器内的水平衡确定的,如果初冷器后煤气温度较高,饱和器洗水量偏大等,为保持器内的水平衡,必将提高母液温度,使煤气将水分带出饱和器。如果母液温度过高,必然导致氨的回收率降低,设备腐蚀加剧,同时影响硫酸铵的质量。 适宜的母液温度是在保证母液不被稀释的条件下,采用较低的操作温度,并使其保持稳定和均匀。一般母液温度控制在50~55℃。 (3)母液搅拌。母液搅拌的目的在于使母液酸度、浓度和温度均匀,使细粒结晶在母液中呈悬浮状态,延长其在母液中的停留时间,提高传质速率,这些均有利于结晶长大。另外也起到减轻器内堵塞的作用。 母液搅拌是通过母液用泵循环实现的。几种方法的母液循环量见下表 循环量 鼓泡式饱和器 喷淋式饱和器 酸洗塔 对煤气的液气比/L·m-3 2~3.8 15 6 对结晶系统的循环量/结晶抽出(或供给)量的体积比 约8 约4.2 14.5 (4)晶比。晶比系指悬浮于母液中的硫酸铵结晶体积对母液与结晶总体积的比值。晶比太小,不利于晶体长大,而且母液密度降低,酸焦油与乳化物不易与母液分离而污染产品。晶体太大,晶粒间摩擦机会增多,大颗粒结晶易破碎;减少了氨与硫酸反应的空间,不利于氨的吸收;母液搅拌阻力增加,搅拌不良;易发生堵塞。因此必须控制晶比。 一般鼓泡式饱和器晶比控制在40%~50%,喷淋式饱和器晶比控制在35%~40%,酸洗塔法结晶器晶比控制在45%~50%。 (5)杂质。杂质对晶体生长速率有明显影响,在一定的过饱和度下,杂质较多对生长起抑制作用,在极端的情况下,可完全抑制晶面的生长。杂质对晶体生长的影响原因有以下几种情况:晶面吸附了杂质原子或离子后被毒化,不再是生长的活性点,柱形结晶变成针形;吸附了杂质后,晶体生长时需要排除杂质,致使生长率下降,晶粒小,杂质的存在使过饱和度小,导致生成大量晶核。 186.硫酸铵颗粒小有哪些危害? 硫酸铵颗粒小有如下危害: (1)比表面积大,吸湿性强,导致硫酸铵产品含水分和游离酸多,易结块。 (2)离心分离时,过滤层阻力大,分离困难。 (3)干燥时,硫酸铵尘粒易飞扬,工作环境差。 (4)杂质含量高,含氮量降低,影响肥效。 (5)不利于施肥。 187.维持饱和器水平衡有何意义,怎样维持饱和器的水平衡? 维持饱和器水平衡的目的是不使器内母液被稀释或浓缩,以防晶比过小,甚至无产品,或者发生堵塞现象。 维持饱和器水平衡最常用的方法是煤气进入饱和器前先经预热器预热,预热温度在60~70℃。预热温度是根据饱和器的热平衡计算的。这样饱和器内多余的水分就可以呈蒸汽状态被煤气带走。 188.影响硫酸铵游离酸和水分含量的因素有哪些? 影响硫酸铵游离酸和水分含量的因素有以下几点: (1)硫酸铵颗粒。颗粒小,比表面积大,对游离酸和水的吸附性强,致使游离酸和水分含量高。 (2)离心机操作。离心分离和水洗效果对产品的游离酸和水分含量影响很大。为稳定离心机操作,在结晶槽内要有足够的垫层,一般结晶垫层为结晶槽高度的1/3.离心机洗水量为硫酸铵产量的10%~20%。硫酸铵的游离酸含量随洗水量的增加而下降,但洗水量增至12%以上时,游离酸含量下降缓慢,而水分含量急剧增加,同时洗水量过多也会破坏饱和器的水平衡。另外,用热水洗涤,有利于从结晶表面上洗去油类杂质,并能防止离心机筛网被堵塞。当水温超过60℃时,硫酸铵的游离酸含量急剧下降。因此洗水温度在60℃以上是必要的。 (3)干燥器操作。控制好干燥器热风进出口温度,可以保证硫酸铵水分含量合格。一般热风进口温度为130~140℃,出口温度为60~70℃。 189.硫酸铵母液中杂质的来源有哪些? 母液中的可溶性杂质主要是由酸和水腐蚀产生的铁、铝、铜、铬、铅、锑及砷等的盐类。不溶性杂质的种类和多少,取决于生产工艺流程,硫酸质量、工业水质量,脱吡啶母液处理程度、设备腐蚀情况及操作条件。 190.硫酸铵结晶带色的原因有哪些? 硫酸铵结晶带色的原因有以下几点: (1)母液密度过低,与酸焦油分离不好。 (2)进入饱和器的煤气含焦油雾多。 (3)硫酸质量差或再生酸用量多。 (4)设备腐蚀严重。 (5)离心机洗水质量差。 (6)吡啶回流母液净化效果差,带入饱和器的铁氰络合物多。 191. 母液起泡沫的原因,有何危害? 母液起泡沫的原因有以下几点: (1)低酸操作,母液密度低。 (2)机械杂质和吡啶回流母液带入的泥渣使酸焦油呈细分散状不与母液分离。 (3)煤气中的硫化物与砷化物生成胶状硫化砷与酸焦油黏附而不与母液分离。 (4)煤气中的苯族烃与硫酸发生磺化反应生成苯磺酸盐,具有表面活性。 母液起泡沫多容易使满流槽液封失效,煤气窜出,循环泵不上量而影响正常生产。另外也会造成母液流失。 192.饱和器生产为什么规定有大加酸制度? 因为饱和器运行一定时间后,会在器内一些部位积存一定数量的结晶,使饱和器阻力增大,影响正常循环和氨的吸收,所以要定期大加酸,并水洗,促使积存的结晶溶解。 大加酸制度各厂不完全一样,一般是2~3天进行一次大加酸,将母液酸度提高到8%~10%,同时对饱和器进行水洗,在1h之内将母液酸度降至约4%。加酸和水洗多余的母液贮存在母液贮槽内,按技术规定将其送回饱和器。在下次加酸和水洗时,母液贮槽中应不存有多余的母液。 193.饱和器后煤气含氨高的原因有哪些? 饱和器煤气含氨高的原因有以下几点: (1)母液液面过低,煤气与母液接触时间短(鼓泡式);母液喷洒不均匀(喷淋式)。 (2)母液酸度低。 (3)搅拌不良酸度不均匀,影响氨的吸收。 (4)饱和器内发生堵塞,阻力增大。 (5)泡沸伞或喷头损坏,煤气有短流现象。 (6)母液密度小,煤气通过液层速度快,接触时间短(鼓泡式)。 一般饱和器后煤气含氨要求不大于0.05g/m3。 194.饱和器满流槽起什么作用? 饱和器满流槽起以下作用: (1)控制饱和器内母液液面稳定,多余的母液从满流口排入满流槽内液封槽,再溢流到满流槽。 (2)不使器内煤气窜出,起液封作用。 (3)将母液中的酸焦油在此分离出去。 195.饱和器满流槽液面波动是什么原因引起的? 主要原因是饱和器阻力过大,特别是满流口发生堵塞,液面液动将更严重。 196.饱和器不“吃水”的原因有哪些? 饱和器不“吃水”的原因有以下几点: (1)煤气预热温度低,母液温度低。 (2)煤气预热器漏蒸汽。 (3)离心机洗水阀关不严。 (4)饱和器洗水管道阀关不严。 (5)吡啶冷凝冷却器漏水,回流母液含水多。 (6)蒸氨塔氨水带水多。 (7)晶比过大,化学反应热减少。 (8)初冷后的煤气集合温度高。 197.怎样测定母液酸度? 取出一定量的母液,置于250ml的锥形瓶中,再加入约50ml的水稀释。向锥形瓶中加入1~2滴酚态指示剂,用装有浓度为0.1mol/LNaOH标准溶液的滴定管滴定至无色,从滴定管读出NaOH标准溶液的消耗数即为母液的酸度。 198.怎样测定母液晶比? 使用100ml量筒在结晶槽或满流槽中取样,然后静置,读出晶体与液体分界线的刻度,即得到晶比数值。为了避免温度变化对读数的影响,最好将量筒浸入结晶槽或满流槽的母液中静置。 199.为什么对母液密度有要求? 饱和器法要求母液密度不低于1.26g/ml。因为酸焦油的密度为1.24~1.26g/ml,若母液密度低于此值,酸焦油就不可能从母液中分离出来,影响硫酸铵质量。另外母液密度大小也反映母液酸度高低。 酸洗塔法为防止硫酸铵母液在塔内达到饱和状态,母液密度一般控制在(1.245±0.005)g/ml。 200.鼓泡式饱和器的构造是怎样的? 鼓泡式饱和器的特点是在中央煤气管下端装有煤气泡沸伞,沿泡沸伞整个圆周焊有弯成一定弧度的导向叶片,构成弧形通道,使煤气均匀分布并呈泡沸穿过母液,以增大气液两相的接触面积。 201.喷淋式饱和器的构造是怎样的? 喷淋式饱和器全部采用耐酸不锈钢制作。它由上部的喷淋室和下部的结晶分级槽组成。 喷淋室由本体、外套筒和内套筒组成。外套筒与内套筒间形成旋风式分离器,除去煤气中夹带的酸雾液滴,起到除酸器的作用,在煤气入口和煤气出口间分隔成两个弧形分配箱,在箱内配液管与结晶分级槽连通,循环母液通过降液管从结晶分级槽的底部向上返,不断生成硫酸铵晶体,穿过向上运动的悬浮母液,促使晶体长大,并使颗粒分级。在喷淋室的下部设置母液满流管,控制喷淋室下部的液面,促使煤气由入口经环形室向出口流动。 202.酸洗塔的构造是怎样的? 空喷酸洗塔是酸洗塔法制取硫酸铵的主要设备,塔内用超低碳铬镍不锈钢制作。中部设有带捕液挡板的断塔板,将塔分为上下两段,各有多层喷洒管,并设有若干水清洗管。 203.蒸发结晶器的构造是怎样的? 蒸发结晶器是酸洗塔法制取硫酸铵的主要设备,由超低碳不锈钢制作。蒸发结晶器由上部的真空蒸发器和下部的结晶槽组成。蒸发器的结构特点是经加热的结晶母液从布液器下面筒形部分以切线方向进入器内后,沿器壁旋转,形成一定面积,在真空下母液中的水分被迅速蒸出。 204.饱和器法生产硫酸铵为何不能得到大颗粒硫酸铵晶体? 这是因为饱和器一器多用,在器内吸收煤气中的氨起吸收器的作用,在器内进行成核结晶和晶体长大起结晶器的作用;器内要有一定的温度,使水分蒸发维持水平衡,起蒸发器的作用。这样就不能创造一个结晶的最佳条件,因此饱和器法生产硫酸铵不能得到大颗粒晶体。 205.用喷淋式饱和器法生产硫酸铵与鼓泡式饱和器法相比具有什么优点? 用喷淋式饱和器法生产硫酸铵与与鼓泡式饱和器法相比具有以下优先: (1)阻力小。喷淋式饱和器用硫酸吸收煤气中的氨是在喷淋室内进行的。喷淋室由本体、外套筒和内套筒组成。煤气进入本体后,向下在本体与外套筒的环形室内流动,然后向上再沿切线方向进入外套筒与内套筒间,旋转向下进入内套筒,由顶部排出。在煤气入口和煤气出口间分隔成两个弧形分配箱,其内设置喷头数个,朝向煤气流喷洒酸液吸收煤气中的氨。在喷淋室的下部设有母液满流管,控制喷淋室下部的液面,促使煤气由入口向出口在环形室内流动。这种结构的饱和器煤气通过的阻力技术规定不大于2kPa。 鼓泡式饱和器煤气由设备器内的中阳煤气管进入。在中央煤气管下端装有煤气泡沸伞,沿泡沸伞整个圆周焊有弯成一定弧度的导向叶片,构成了弧形通道,使煤气均匀分布而出并泡沸穿过母液,以增大气液两相接触面积,并促使饱和器上层母液剧烈旋转。一般泡沸伞的浸没深度不小于200mm。这种结构的饱和器煤气通过的阻力技术规定不大于6.5kPa。 (2)结晶粒度较好。喷淋式饱和器的喷淋室以降液管与结晶槽连通,循环母液通过降液管从结晶槽的底部向上返,硫酸铵晶核不断生成和长大,同时颗粒分级,最小颗粒升向顶部,从结晶槽上部出口接到循环泵,大颗粒结晶从槽下部抽出送到离心操作前的结晶槽内再进行一次分级,含小颗粒结晶的母液返回到喷淋室下部的结晶槽。 鼓泡式饱和器颗粒在器底分级的空间有限,主要是在离心操作前的结晶槽内进行分级,因此分级效果和晶体长大的条件没有喷淋式饱和器的效果好。 (3)设备结构紧凑。喷淋式饱和器外套筒与内套筒间形成旋风式分离器,起到除去煤气中夹带的液滴作用,而不用在器外再设除酸器。 鼓泡式饱和器的除酸器一般都设在煤气出口处,占据空间位置。 206.喷淋式饱和法生产硫酸铵的工艺流程是怎样的? 喷淋式饱和法生产硫酸铵的工艺流程是由上一工序来的煤气经预热后进入饱和器。在饱和器内经母液喷洒洗涤脱氨后进入器内旋风式除酸器,分离出夹带的酸雾,送至终冷洗苯工序。 饱和器下段上部的母液经母液循环泵连续抽出送至环形室喷洒,吸收了氨的循环母液由中心下降管流至饱和器下段的底部,在此晶核通过饱和介质向上运动,使晶体长大,并使颗粒分级。用结晶泵将其底部的浆液送至结晶槽。饱和器满流口溢出的母液流入满流槽内液封槽,再溢流到满流槽,然后用小母液泵送入饱和器的后室喷淋。补水和大加酸时,多余的母液经满流槽至母液贮槽,再用小母液泵送至饱和器。此外,母液贮槽还可供饱和器检修时贮存母液之用。 结晶槽的浆液排放到离心机,经分离的硫铵晶体由输送机送至振动流化床干燥机,用热风干燥,再经冷风冷却后进入硫铵贮斗。 离心机滤出的母液与结晶槽满流出来的母液一同自流回饱和器的下段。干燥硫铵后的尾气经旋风分离器后由排风机排放至大气。 207.酸洗塔法生产硫酸铵与喷淋式饱和器法相比具有哪些优点? 酸洗塔法生产硫酸铵与喷淋式饱和器法相比具有以下优点: (1)阻力小。酸洗塔是空喷塔,由中部断塔板将其分为上下两段。在煤气入口处、上段和下段,均设有由不锈钢制的螺旋形喷嘴,用以喷洒循环母液。煤气从塔底进入,从塔顶排出煤气通过的阻力技术规定小于0.98kPa。而喷淋式饱和器煤气要经过曲折的路线才能排出。 (2)结晶粒度大。酸洗塔法生产硫酸铵,母液中水分的蒸发,结晶的形成和长大是在单独的设备——蒸发结晶器内完成的。这样就可以创造良好的结晶生长条件而得到大颗粒硫铵晶体,平均尺寸在1mm以上。 (3)酸洗塔内的母液控制在非饱和状态,因此与喷淋式饱和器相比堵塞减轻。 208.为什么在空喷酸洗塔上设有多处加水口? 因为硫酸吸收煤气中的氨是放热的化学反应,母液中的水分将蒸发被煤气带走,使母液浓缩,达到过饱和状态而析出结晶。酸洗塔的操作要防止母液达到饱和状态,所以设了多处加水口,及时补水维持塔内水平衡,保持母液中硫酸铵浓度,同时控制母液温度在54~55℃。 209.空喷酸洗塔采取哪些措施降低出塔煤气夹带液滴? 降低出塔煤气夹带液滴主要采取以下措施: (1)在酸洗塔中部设有带捕液挡板的断塔板。 (2)在酸洗塔顶部设有扩大部分,使煤气速度由3~4m/s减到1.6m/s左右,并设有洗涤水喷洒排管。 (3)在酸洗塔上部喷嘴喷洒的液滴比下部喷嘴喷洒的液滴大。 210.影响空喷酸洗塔氨吸收率的因素有哪些? 影响氨吸收率的因素主要有以下几点: (1)喷洒母液的酸度。一般母液酸度保持在2.5%~3.0%,氨的吸收率可达96%~98%。酸度再高对设备腐蚀严重。 (2)母液喷洒量。保证一定的喷洒量,使气液充分接触。 (3)喷嘴喷洒的均匀性。保证喷嘴喷洒均匀,防止煤气短流。 211.酸洗塔采用蒸发结晶器为什么能获得大颗粒硫酸铵晶体? 采用蒸发结晶器能获得大颗粒硫酸铵晶体的原因是: (1)蒸发结晶器上部的真空蒸发器真空度约90kPa,使酸洗塔来的母液中的水分迅速蒸发,形成了具有适宜过饱和度的母液,过饱和度为2~2.5kg/m3,是晶体成长的推动力,有利于晶体长大,而又不使晶核生成过快。 (2)蒸发结晶器下部的结晶槽,使蒸发器浓缩的过饱和母液中的晶核成长,并且水力分级,在结晶槽内形成大、中、小结晶的分布带。在结晶槽的最上层是只含有少量细小结晶的母液,自流入系统中的满流槽;中上层是含小颗粒结晶的母液,自流入母液循环泵,在系统中连续循环,使悬浮的结晶逐渐长大;沉积在结晶槽底部的含有大颗粒结晶的母液,送去离心分离。 (3)在操作上,保持母液循环量适中,过大会有大量结晶从结晶槽上部满流出,过小会使小颗粒结晶沉积到槽底。 212.离心机是怎样进行硫酸铵与母液分离的? 离心机转鼓上有许多孔眼,内装筛网,并固定在由电动机带动的主轴上。硫酸铵浆液经加料管进入布料圆锥,圆锥与转鼓同速旋转,使浆液均匀分布在筛网上,在离心力的作用下,母液经筛网之间的距离。推料杆装在主轴的中间,并与主轴一起同速旋转,其右端装有固定的推料器,而左端与换向活塞连接,在油压系统作用时,把聚积在筛网上的硫酸铵推到卸料斗中,而分离出的母液由离心机下部经管道返回饱和器。当推料器左行时,在转鼓筛网上便空出一段距离,以承受新的料液。 213.离心机发生振动的原因是什么? 离心机发生振动的原因是: (1)进入离心机的料浆太浓,下料多,负荷大。 (2)结晶槽垫层薄,含小颗粒结晶的稀母液进入离心机。 (3)离心机喇叭筒有积硝,运转时负荷不平衡。 (4)箅子筛孔有损坏,孔眼变大,结晶与母液分离不好。 (5)底脚螺丝松动或断裂。 214.离心机推料器推不动料是什么原因? 离心机推料器推不动料的原因是: (1)油管断裂。 (2)换向阀杆断。 (3)油泵叶轮损坏。 (4)油污堵塞油路。 (5)油泵进口漏空气。 (6)硬结晶块卡住推料器。 215.离心后硫酸铵产品游离酸高是什么原因? 离心后硫酸铵产品游离酸高的原因是: (1)布料斗溢料。 (2)密封圈漏母液。 (3)洗涤水流量小。 (4)洗涤水喷嘴位置不合适。 216.沸腾干燥器的结构是怎样的? 沸腾干燥器其上部是扩大的圆筒形装置,下部是由隔板分成的加热前室和后室。各室均由带孔眼的气体分布板分为上下两部分。在气体分布板上装有六角形排列的风帽,在风帽数量因设备大小而异,需能保证热风均匀喷出并形成良好的沸腾状态。 217.振动式流化床干燥器的结构是怎样的? 振动式流化床干燥器是用钢板焊制的近似长方体,由上盖体、床面、振动电机、冷热风腔构成。床面是一张带圆孔的钢板,床面下是两个相隔开的风腔,热风腔大约为长度的2/3,热(冷)风腔约为床长度的1/3. 干燥器由振动电机产生的激振力使床面振动,硫酸铵结晶在一定方向的激振力作用下跳跃前进,同时干燥器底部输入的热风使物料形成流化状态,结晶与热风充分接触,从而达到干燥效果。 218.简述鼓泡式饱和器的开工步骤。 鼓泡式饱和器的开工步骤如下: (1)开工前检查器内、外附属设备、管线及仪表确认完好,封好入孔。 (2)向器内加酸洗水或母液水,液面要低于满流口下沿50~100mm,水封充满水,器内酸度在12%~18%。 (3)饱和器开工必须在煤气交通管开启或另一台饱和器运转的条件下进行。 (4)抽出煤气出入口盲板。 (5)用蒸汽清扫饱和器至出入口煤气放散管冒出蒸汽为止,稍开煤气出口阀门至放散管冒煤气,取样做爆发实验,合格后方可开工。 (6)关闭放散管阀门,缓慢开启煤气出入口阀门,出口开启要快于入口。 (7)缓慢关闭交通管阀门或停止原运转的饱和器。 (8)在开启饱和器过程中,注意阻力变化,如阻力超过规定或满流槽窜动过大,应停止开工,消除故障后重新开工。 (9)饱和器开始满流后,开启母液循环泵进行母液循环。 (10)开启结晶泵。 (11)结晶比达到25%时开启离心机。 219.简述鼓泡式饱和器的停工步骤。 鼓泡式饱和器的停工步骤: (1)饱和器停工必须在另一台饱和器正常运转下进行。 (2)停工前必须把器内硫酸铵结晶提净,再向器内加酸洗水,酸度为10%~15%。 (3)关闭煤气出入口阀门,入口关闭要快于出口。 (4)停结晶泵。 (5)打开放散管阀门,器内静压合格后堵盲板。 (6)停母液循环泵,抽净器内母液水。 220.简述喷淋式饱和器的开工步骤。 喷淋式饱和器的开工步骤如下: (1)检查饱和器、相关设备、管线、阀门及仪表,确认完好。拆下有关盲板,封好入孔。 (2)启动母液喷洒泵,将母液储槽中的母液送入饱和器至满流。 (3)启动母液循环泵。 (4)向系统补硫酸,控制母液酸度约为4%。 (5)用蒸汽或氮气置换饱和器和煤气管道的空气。 (6)当饱和器顶放散管冒出大量蒸汽后,稍开煤气进口阀门,关闭蒸汽阀门。当放散管见煤气并做爆发试验合格后,关闭放散管。 (7)打开煤气进口阀门,慢开煤气出口阀门。待煤气顺利通过饱和器后,缓慢关闭饱和器煤气交通管阀门。 (8)用母液喷洒泵抽满流槽的母液进行喷洒。 (9)启动结晶泵,进行循环。 221.简述喷淋式饱和器的停工步骤。 喷淋式饱和器的停工步骤如下: (1)缓慢打开饱和器煤气交通管阀门。 (2)关闭煤气进出口阀门,关进口阀门应快于出口阀门。 (3)将器内结晶送至结晶槽,将结晶泵路线改至备用结晶槽。 (4)向器内加酸洗水,控制母液酸度为8%~10%,对饱和器进行洗涤,防止堵塞。 (5)酸洗结束后,依次停结晶泵、母液喷洒泵及母液循环泵,并及时进行管道和饱和器的放空冲洗。 (6)装好加酸盲板。 222.饱和器突然停电、停水和停汽的操作要点是什么? 饱和器突然停电、停水和停汽的操作要点是: (1)根据停电、停水和停汽的时间长短,适当提高器内的母液酸度,防止堵塞。 (2)停电时间长,可考虑按停工处理。 (3)停汽和停水时,离心机停止运转。 223.简述离心机的开机操作步骤。 离心机的开机操作步骤如下: (1)系统检查,确认设备正常,筛网完好,螺丝紧固,喷嘴位置正确,管道畅通,润滑油油位正常。 (2)开机前与干燥工联系,开启热风系统。 (3)将调速器扳到零位启动油泵,再将调速器扳到操作位置,并开油冷却水。 (4)启动主机,待转速稳定后,均匀下料。 (5)开洗涤水,连续洗涤。 224.简述离心机的停机操作步骤。 离心机的停机操作步骤如下: (1)关闭结晶槽底部阀门,停止进料。 (2)关闭洗涤水阀门,停主机,铲除鼓内积料。 (3)停油泵,将调速器扳到零位,关闭油冷却水。 (4)通知干燥工停车清扫。 225.简述振动式干燥器的开工步骤。 振动式干燥器的开工步骤如下: (1)盘动热风机、冷风机和抽风机的联轴器。 (2)启动抽风机后,再启动热风机和冷风机。 (3)开启热风器的蒸汽阀门,加热空气,使热风出口温度不低于140℃。 (4)开启螺旋输送机,通知离心机工开始下料,通知包装工做好准备。 (5)在干燥过程中,随时注意风管各部位的压力变化,以防止风管出口飞料。 226.简述振动式干燥器的停工步骤。 振动式干燥器的停工步骤如下: (1)确认离心机停止下料,螺旋输送机内没有料时,停止螺旋输送机。 (2)关闭热风气的蒸汽阀门,停止加热。 (3)关闭热风机、冷风机,最后关闭抽风机。 (4)清楚旋风分离器内的积料。 (5)清整操作环境及工具。 227.简述沸腾干燥器的开工步骤。 沸腾干燥器的开工步骤如下: (1)系统检查,确认设备及管道处于良好状态,仪表完好,开闭器好用,抽风机和送风机调节翻版处于开工位置,旋风分离器小料仓下部闸板关好,转动设备盘车灵活。 (2)开启抽风机、送风机,赶出热风炉内煤气。 (3)停送风机,关闭燃烧炉翻版,点燃点火管将其插入点火孔,同时打开煤气管阀门,待火嘴燃烧后去除点火管。 (4)开启送风机,慢慢打开燃烧炉翻版至合适位置。 (5)调节风量和煤气量,使各部温度和压力符合技术规定。 (6)向尾气洗涤塔的循环洗涤槽加水。 (7)开启螺旋给料机。 (8)开启提升机。 228.简述沸腾干燥器的停工步骤。 沸腾干燥器的停工步骤如下: (1)停止螺旋给料机。 (2)关闭燃烧炉煤气阀门。 (3)炉温降下后停送风机、抽风机和提升机。 (4)停洗涤泵。 (5)见擦沸腾炉前室、后室及风帽情况,洗炉。 (6)放掉旋风分离器下料斗内的积硝。 229.硫酸铵的性质及用途是什么? 纯净的硫酸铵为无色长菱形结晶体。焦化厂生产的硫酸铵因混有杂质多呈片状或针状,甚至粉末状晶体。硫酸铵晶体密度为1.769g/cm3,硫酸铵产品的堆积密度在720~800kg/m3范围内波动。硫酸铵易溶于水,其水溶液为弱酸性。在水中的溶解度随着温度的升高而增加。但因硫酸铵溶解要吸收热量,故在低温段其溶解度随温度的变化不显著。硫酸铵易吸收空气中的水分而结块。 230.我国硫酸铵质量标准有哪些规定? 我国硫酸铵质量标准见下表 项目 指标 优等品 一等品 二等品 外观 白色结晶,无可见机械杂物 白色结晶,无可见机械杂物 白色结晶,无可见机械杂物 氮(干基) ≥21.0 ≥21.0 ≥20.5 水分 ≤0.2 ≤0.3 ≤1.0 游离酸(以硫酸计) ≤0.03 ≤0.05 ≤0.2 铁 ≤0.007 砷 ≤0.00005 重金属(以铅计) ≤0.005 水不溶物 ≤0.01 231.如何计算硫酸铵产量及硫酸消耗量? 例:某厂两台饱和器运转,被硫酸吸收的氨量为0.84t/h,计算硫酸铵产量(干基)和质量分数78%额硫酸消耗量? 硫酸铵相对分子质量为132;氨相对分子质量为17;硫酸相对分子质量为98. 解:硫酸铵产量: 0.84× =3.26t/h 硫酸消耗量 质量分数为100%时为0.84× =2.42t/h 换算质量分数为78%的硫酸为 =3.1t/h 答:硫酸铵产量为3.26t/h,质量分数78%的硫酸消耗量为3.1t/h。 232.如何配制硫酸溶液? 例:200kg质量分数为98%的浓硫酸,能配制质量分数为93%的硫酸溶液多少千克?需加多少千克水? 解:能配制质量分数为93%的硫酸溶液为xkg,则: 200×98%=x·93% x= =211kg 需加水量211-200=11kg 答:配制质量分数为93%的硫酸溶液211kg,需加11kg水。 233.磷酸吸收煤气中氨的基本原理是什么? 磷酸吸氨法的吸收液主要由磷酸一铵和磷酸二胺组成,吸收与解吸的反应原理如下: NH4H2PO4+NH3 (NH4)2HPO4 可见,吸收过程是磷酸一铵吸收了煤气中的氨变为磷酸二铵,使吸收液变为富液,NH3/H3PO4,摩尔比为1.7~1.9;解吸过程是磷酸二铵放出的1个氨变为磷酸一铵,即贫液,NH3/H3PO4摩尔比为1.2~1.4. 234.为什么要对剩余氨水进行处理? 剩余氨水量一般为装炉煤量的15%左右,内含酚、氨、硫化物、氰化物、吡啶和焦油等,是焦化污水的主要来源。根据环境保护的要求,剩余氨水必须加以处理才能外排。同时回收下来的化合物又是有用的物质。 剩余氨水的处理包括除油、脱酚、脱氨和脱氰,最后经生化处理后外排。 剩余氨水的处理包括除油、脱酚、和脱氰,最后经生化处理后外排。 235.剩余氨水的组成与哪些因素有关系? 剩余氨水的组成与焦炉操作制度,煤气初冷方式、初冷后煤气温度及初冷冷凝液的分离方法有关。 剩余氨水的组成 组分名称 挥发酚 氨 硫化氢 氰化氢 吡啶 焦油 质量浓度 /mg·L-1 1300~2500 2500~4000 120~250 40~140 200~500 600~2500 236.剩余氨水为什么首先进行除油? 剩余氨水中的焦油类物质,在氨水进行溶剂法脱酚时,会加重溶剂油与水产生乳化物,影响脱酚效率;在氨水进行蒸氨时,容易造成蒸氨塔堵塞,影响脱氨效率;进入生化装置时,能抑制微生物活性,影响污水处理效果。因此剩余氨水处理的第一道工序就是除油。 除油的方法多采用澄清过滤法,即剩余氨水在澄清槽内静置澄清20~24h后,再用焦炭过滤器或石英砂过滤器过滤。此法除油效果好,石英砂过滤器除油效率可达95%。 237.剩余氨水脱氨得到的氨气应用在哪些方面? 应用在以下几个方面: (1)用半直接法生产硫酸铵的工序,在不回收粗轻吡啶时,将氨气直接通入饱和器生产硫酸铵。 (2)回收粗轻吡啶时,将安全通入中和器,用以中和母液中的游离酸和分解硫酸吡啶。 (3)作为脱硫液中氨碱源的补充。 (4)作为脱氰化氢制取黄血盐的原料气。 238.剩余氨水脱氨的蒸氨塔主要有几种类型,脱氨过程是怎样进行的? 蒸氨塔主要有泡罩式和栅板式。泡罩式蒸氨塔一般采用铸铁制造,泡罩有圆形和条形。该塔操作稳定,塔效率高。栅板式蒸氨塔一般采用铸铁制造,塔板开有条形栅缝,无降液管,故称穿流式栅板塔。在正常操作情况下,塔效率大于30%。 脱氨过程是剩余氨水由塔上部塔板加入,沿各层塔板下流,直至塔底;水蒸汽由塔底送入,鼓泡穿过各塔板上的氨水液层,直至塔顶。在气液接触过程中,塔板上的氨水被加热,水中的氨、硫化氢、氰化氢和二氧化碳被汽提出来转入气相,由塔顶排出。脱了氨和酸性气体的废水有塔底排出,含氨量小于0.1g/L。 239.氨分缩器起什么作用,有几种类型? 氨分缩器是将蒸氨塔来的氨气用冷却水间接冷却,使氨气中的水蒸气部分冷凝,而使氨气得到浓缩的设备。氨分缩器有埋入式和立式两种类型。埋入式分缩器由铸铁制成,具有较好的耐腐蚀性。立式分缩器由纯铝或钛材制造,除了具有耐腐蚀性外,还有质量较轻的优点,因此可以安装在蒸氨塔上。 240.影响蒸氨效率的因素有哪些? 影响蒸氨效率的因素主要有: (1)原料氨水的浓度。原料氨水浓度对蒸氨废水含氨量有直接影响,应保持相对的稳定。 (2)直接蒸汽量。当其他条件不变的情况下,直接蒸汽用量越大,蒸氨废水含氨量就越小。但随着蒸汽量的增加,蒸氨塔顶蒸汽含氨浓度将降低,分缩器的负荷增大,冷却水用量增加,同时也使废水量增加。一般蒸馏1m3原料氨水需直接蒸汽160~170kg。 241.氨分缩器后氨气温度怎样确定? 主要根据产品的含氨浓度来确定氨气温度。分缩器后氨气温度过高,产品氨气含氨浓度将降低;温度过低,回流量将增大,也是不经济的。另外原料氨水的含氨量、蒸氨塔顶的操作压力和温度也对氨分缩器后氨气温度有影响。 242.蒸氨塔的构造是怎样的? 蒸氨塔有泡罩式和栅板式两种。泡罩式操作稳定,塔效率高。新式泡罩蒸氨塔的立式分凝器,用铝或钛材制作,具有耐腐蚀性和质量轻的优点,所以可设置在蒸氨塔顶部。 243.简述蒸氨塔的开工步骤。 蒸氨塔的开工步骤如下: (1)检查蒸氨塔及所属设备、管道和阀门,确认正常,并处于开工状态。 (2)通知鼓风工段送氨水,确认排水正常后停送。 (3)缓慢开启蒸氨塔底部蒸汽,塔底升到0.02Mpa时,根据需要将氮气调至中和器、饱和器或脱硫系统。 (4)当塔顶温度升到90℃以上时,开始往蒸氨塔送氨水。 (5)调节蒸汽量与氨水量,使塔顶温度符合技术规定。 (6)打开分缩器冷却水,调节水量使分缩器温度符合技术规定。 244.简述蒸氨塔的停工步骤。 蒸氨塔的停工步骤如下: (1)停工前通知用户。 (2)通知鼓风工段停送氨水,关闭蒸汽和氨气阀门。 (3)放净塔底焦油,如长期停工塔底给少量蒸汽,打开放散管。 (4)关闭分缩器冷却水(冬季应将水放空)。 245.剩余氨水的分类化合物怎样脱除? 剩余氨水属高浓度酚水,其中挥发酚约占80%。对于有焦油加工车间的焦化厂,将剩余氨水进行脱酚是可行的,得到的酚盐可送焦油车间处理。 剩余氨水(混同其他来源的酚水)的脱酚广泛采用溶剂萃取法,其脱酚效率可达90%~95%。溶剂萃取脱酚就是选用一种与水互不相溶但对酚有较大溶解能力的有机溶剂,将其与水密切接触,则酚水中的酚绝大部分转移到溶剂中去,从而将酚水中的酚脱除。 246.什么是分配系数? 在达到平衡状态时,溶质在溶剂中及水中的浓度是呈一定的比例关系,其比值K值即为分配系数,可用下式表示: K= 上式表示的规律也称分配定律。 247.选择萃取剂的原则有哪些? 选择萃取剂的原则有以下几点: (1)分配系数K较高。 (2)物理化学性质与废水有较大的差别,如密度差大,在水中溶解度小,表面张力适等。 (3)化学稳定性好。 (4)着火点高,凝固点和粘度低。 (5)价廉易得。 248.剩余氨水脱酚用苯取剂的性质是怎样的? 常用的萃取剂性质如下表: 名称 分配系数 相对密度 馏程/℃ 萃取效率/% 重苯溶剂油 2.47 0.885 140~190 >90 重苯 2.34 0.875~0.890 110~270 (煤气厂中湿干馏产品) >90 粗苯 2~3 0.875~0.880 180℃前馏出>93% 85~90 5%N-503+95% 煤油 8~10 0.85~0.87 煤油:180~290 N-503:155±5(干点)(133.32Pa) 对低浓度酚水也达90以上 |
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