试样用王水分解,金在10%-20%王水介质中被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集,然后用2%硫脲加热解脱被吸附的金,直接用火焰原子吸收分光光度计测定.方法简便易行、成本低廉,适宜推广。 1.实验部分: 1.1 仪器和器皿 原子吸收分光光度计 AAS6000 江苏天瑞仪器股份有限公司;电热板 金坛市杰瑞尔有限公司 ;马弗炉 上海索谱仪器有限公司;振荡机 巩义市予华仪器有限责任有限公司 圆皿200ml(或瓷舟)、250 ml烧杯、表面皿、500ml、100ml锥形瓶、胶塞、漏斗、容量瓶 1.2 试剂 稀王水:HCL+HNO3+H2O的配比为3+1+4。 HNO3 、HCL 江苏强盛化工 优级纯。 硫脲 上海山浦化工 配制为2%水溶液。 泡沫塑料:将聚氨酯软质泡沫塑料剪成3×4cm的条状,在沸水中煮沸5min备用。 1.3仪器测定条件
1.4 实验方法 先将矿样粉碎,称取10克(精确到0.0001g)样品平铺于圆皿(或瓷舟)中,放入马弗炉中从常温升至400℃焙烧30min,再升温至650℃焙烧45min,冷却后移入250ml烧杯中,加入100ml稀王水,盖上表面皿,在电热板上微沸1小时,取下冷却,过滤至锥形瓶中,加入150ml水,放入处理过的泡沫塑料0.5g,用胶塞塞紧瓶口,在振荡机上振荡30min,取出泡沫塑料,用水洗净,挤干,放入100ml锥形瓶中加入30ml 2%硫脲溶液,在沸水浴中煮沸25min, 最好边加热边振荡,趁热用镊子反复挤压泡沫塑料,并用少量2%硫脲溶液冲洗,将溶液全部移入50ml容量瓶,冷却定容后测试。 1.5工作曲线的绘制 金标准溶液的配制,分别取0、0.01、0.05、0.10、0.50、1.00ml金标准物质于100ml容量瓶中。 金标准物质 国家有色金属及电子材料分析测试中心 标准值 1000μg/ml
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