千万别错过，采集与处理GC/MS数据的小妙招！

GC／MS联用获得的信息数据量大且丰富，如果数据处理不当，可能丢失许多宝贵的信息。一个样品如果GC／MS得到的TIC图中有100个可鉴别的色谱峰，却可能会有上千张质谱图，每张质谱图都有可利用的信息，想了解如何做好数据处理吗？本文有你不可或缺的重要信息！

GC-MS数据的采集

1、有机混合物样品用微量注射器由色谱仪进样口注入，经色谱柱分离后进入质谱仪离子原，被电离成离子。

2、离子经质量分析器，检测器之后即成为质谱仪号并被输入计算机。

3、样品由色谱柱不断地流入离子源，离子由离子源不断的进入分析器并不断的得到质谱，只要设定好分析器扫描的质量范围和扫描时间，计算机就可以采集到质谱。

4、如果没有样品进入离子源，计算机采集到的质谱各离子强度均为0；当有样品进入离子源时，计算机就采集到具有一定离子强度的质谱，并且计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加，显示出总离子强度，总离子强度随时间变化的曲线就是总离子色谱图，总离子色谱图的形状和普通的色谱图是相一致的。它可以认为是是用质谱作为检测器得到的色谱图。

质谱仪扫描方式

1、全扫描：

对指定质量范围内的离子全部扫描并记录，得到的是正常的质谱图，这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息，可以进行库检索。

2、选择离子监测：

这种扫描方式是只对选定的离子进行检测，而其它离子不被记录。

优点

1、对离子进行选择性检测，只记录特征的、感兴趣的离子，不相关的，干扰离子统统被排除，

2、选定离子的检测灵敏度大大提高。在正常扫描情况下，采用选择离子扫描方式比正常扫描方式灵敏度可提高大约100倍。

缺点

由于选择离子扫描只能检测有限的几个离子，不能得到完整的质谱图，因此不能用来进行未知物定性分析，但是如果选定的离子有很好的特征性，也可以用来表示某种化合物的存在。

用途

由于它的选择性好，可以把由全扫描方式得到的非常复杂的总离子色谱图变得十分简单，消除其它组造成的干扰。

GC／MS联用仪器的数据系统包括：硬件和软件

以下功能应具备：

1、控制仪器运行，包括设置气相色谱、质谱的运行参数，实时显示运行状态，如真空，压力、温度、电压参数及所运行的方法等；

2、采集、处理、简化、储存数据，并实时监测数据采集过程；

3、数据再现和处理，谱图处理、定性、定量分析、结果输出、数据传输等。数据系统的结构和功能对仪器性能的发挥及仪器操作的灵活性至关重要

※软件：运行仪器的操作系统和各种应用程序、各种用途的质谱数据库。不同生产厂家、不同类型仪器的操作系统不相同，但近年来有的厂家将自家生产的不同类型仪器的操作系统逐渐统一规范化，除了控制仪器运行和数据采集功能不通用外，数据处理的功能都是通用的，并且可联网，做到资源共享。

 

处理数据要注意！

1、对于EI源已有标准的质谱谱图数据库，可将所得的物质的质谱图进行库检索从而完成被测物质的定性分析。
2、对于一种化合物，当获得的质谱数据被无关的质谱峰污染时，会导致该化合物的鉴定错误。因此需要对GC-MS数据进行处理，提取各个化合物的纯净质谱图和保留时间，GC-MS质谱谱图的提纯一般被称为GC-MS数据的退卷积过程。退卷积处理的目的在于提取化合物的纯净质谱谱图和保留时间。

 

附加：小常识
折返分离算法:
1、折返分离算法的运算以GC-MS数据的矩阵表达形式为基础。
2、原始的GC-MS数据可多次使用折返算法获取和原数据信息量一致的新数据集，利用折返算法的收敛性质，对新的数据集进行数据简化和合并，以检测被测混合物中可能存在的化合物的数目以及各个化合物的保留时间，针对检测出的组分利用矩阵重建以提取各个化合物的纯净质谱谱图。
3、经实验数据验证，折返退卷积算法和AMDIS系统提取的各个化合物的保留时间和纯净质谱图均一致折返退卷积算法可到达和通用商用退卷积软件AMDIS等同的效果。
聚类退卷积算法:
1、当共流出物的保留时间十分接近，在检测中流出各组分的碎片峰具有相同的保留时间时，传统的算法将无能无力。针对保留时间十分接近的组分的共流出问题，基于聚类分析中的K-medoids算法提出一种聚类退卷算法。
2、GC-MS数据的K-medoids聚类退卷积算法分为三个步骤：峰检测，聚类分析，色谱峰峰形校正。峰检测寻找并记录每一个EIC中峰和相关参数；聚类分析基于峰顶对应的留出时间和峰形将碎片离子进行分类；色谱峰形校正对聚类分析后的每一类色谱峰进行峰形校正，以提取该组分的保留时间。

3、对GC-MS数据分别进行AMDIS分析和聚类退卷积处理：对于色谱峰重合并不严重的共流出化合物，两种方法的效果一致。当共流出化合物保留时间接近，小于一个扫描时间时，AMDIS无法分离得出各个组分的纯净质谱图，而聚类退卷积算法可以实现共流出化合物的有效分离，从而获取各组分的纯净质谱图。

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