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这种复合材料太特殊,无损检测强国也“挠头”

 Moia藏经阁 2016-09-20



陶瓷基复合材料(CMC)是一种重要的超高温材料,具有耐高温、低密度、高比强、高比模、抗氧化和抗烧蚀等优异性能,可以用作发动机高压压气机叶片和机匣、高压与低压涡轮盘及叶片、燃烧室、加力燃烧室、火焰稳定器及排气喷管等发动机热端材料。然而,在诸多优点显现的同时,其最致命的弱点——脆性阻碍了这一材料的应用。为克服这一缺点,已发展了多种强韧化途径来制备陶瓷基复合材料,目前应用广泛,研究较为热门,并且性能最好的一种是连续纤维增韧陶瓷基复合材料(CFCC)。它是以陶瓷材料为基体,以连续纤维作为增强体,通过界面层来调节二者的匹配关系,从而达到兼顾材料的强度和韧性的目的。


对于连续纤维增韧陶瓷基复合材料,目前国内外研究人员主要注重于对其制备、性能表征、应用及发展等方面的研究,而开展的无损检测研究相对较少。随着陶瓷基复合材料在航空航天等重要领域的不断推广应用,缺陷表征与无损检测已成为无损检测研究人员十分关注的焦点技术问题。由于陶瓷基复合材料结构、制造工艺、缺陷类型等的特殊性,其无损检测又不能简单沿用传统金属材料的检测方法与技术,因此陶瓷基复合材料的设计与制造中存在的问题,为无损检测和评价提出新的挑战。


连续纤维增韧陶瓷基复合材料


以陶瓷材料为基体,加入另外一种或几种具有不同性质的材料,通过有新性能的材料,称为陶瓷基复合材料(CFCCs)。基本结构主要包括基体、增强体和界面层。


增强体为连续纤维的陶瓷基复合材料(CFCC)被认为是目前最有发展前景的高温结构材料之一,由于采用高强度、高弹性的连续纤维与陶瓷基体复合,可以从根本上克服陶瓷脆性, 是陶瓷基复合材料发展的主流方向。这种材料越来越受到航空航天等高科技领域的重视,CFCC的发展程度标志着一个国家的军事影响力。


连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(CFCC- SIC)具有高比强、高比模、耐高温、抗烧蚀、抗氧化和低密度等特点,其密度为2~2.5g/cm2,仅是高温合金和铌合金的1/3~1/ 4,钨合金的1/ 9~1/10。CFCC- SIC 主要包括碳纤维增韧碳化硅( C/SIC) 和碳化硅纤维增韧碳化硅( SIC/ SIC)两种,由于C/SIC 抗氧化性能较SIC/SIC 差,国内外普遍认为,航空发动机热端部件最终获得应用的应该是SIC/ SIC。


陶瓷基复合材料的制备方法有固相法、气相法及液相法,其中化学气相渗透(Chemical VaporInfiltration,CVI)方法是在化学气相沉积( CVD) 的基础上发展起来的一种制备新技术,可以制造大型、薄壁、复杂的连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(CFCC- SIC) 构件,也是目前唯一商业化的制造方法。这项技术由法国Bordeaux 大学的Naslain教授在20 世纪70 年代初期发明的并获得专利,现已发展成为工程化技术, 此项专利后来被美国购买。


国内从20 世纪90 年代中期开始研究CFCC。以西北工业大学张立同院士领导的科研团队为代表,经过10 多年的努力,研制成功拥有自主知识产权的CVI 法制备CFCC-SIC的工艺及其设备体系,CVI-CFCCSIC的整体研究水平已跻身国际先进行列,使我国成为国际上第3 个掌握CVI 法批量制备构件技术的国家,这主要体现为:


(1)建立了CVICFCC-SIC 制造技术平台。建立了具有独立知识产权的CVI- CFCCSIC制造技术和专用设备的核心技术体系,并形成批量制备复杂构件的能力。


(2)CVI-CFCC-SIC 的全面性能居国际领先水平。


(3)形成了构件的应用考核技术平台。多种构件通过了规定条件的考核,大大缩短了我国与发达国家的技术差距,为CVI- CFCC- SIC 在航空、航天、兵器和民用等领域的应用提供了依据。


CFCC 的耐高温和低密度特性,使其成为发展先进航空发动机、火箭发动机和空天飞行器防热结构的关键材料。表1 列出了国内外CFCC的应用,并把国内研究与发展的情况与先进国家的情况进行了对比。


CFCC 无损检测


由于碳化硅陶瓷基复合材料先进性与其质量的离散性并存,即使经过研究和试验制定了合理的工艺,但在制造过程中还是不可避免地产生缺陷。这种材料具有复杂的微结构,加之其制备成型涉及多种工艺过程,构件可能存在各种缺陷,主要是孔洞、分层、夹杂、孔隙以及密度不均等,严重影响材料的性能。无损检测对CFCC 的难度在于缺陷极其微小,一般比金属或其他种类的复合材料小1~2 个数量级,如典型的结构陶瓷,为防止材料快速破坏需检出60~600μm 的缺陷;对于缓慢裂纹生长需预测寿命的要检出20~200μm的缺陷;为提高韧性而控制材料组织必须检出10~50μm 的缺陷;为对精密部件控制制造工艺, 则需检出1~30μm 的缺陷,因此,对无损检测提出了极高的检测灵敏度要求。


依据CFCC-SIC 的结构特点,可以采用多种无损检测方法。可用的无损检测方法有:密度测量、电导率测量、敲击法、目视法、显微分析、振动法、渗透探伤、X 射线、中子射线、超声波、红外热成像、激光超声、微波及核磁共振等。因为它们在对不同缺陷类型的探测能力、探测深度、速度、成本、在线检测能力等方面的差异,以及被检测材料的种类、尺寸与形状、制备阶段和服役环境的不同,这些检测方法存在不同程度的实际问题。



目前,超声检测、红外热成像检测以及X 射线CT 检测对碳化硅陶瓷基复合材料的无损检测被证明是可行的。X 射线CT 可提供试件材料的结构、类型、裂纹、孔隙、夹杂及密度分布等信息,还可以辅助进行材料构件的失效分析。然而,X 射线CT检测方法只能对构件进行局部截面分析,检测速度慢,成本很高。显微CT 技术主要针对材料的孔隙进行了研究。但目前针对化学气相渗透法制备的复合材料微结构的显微CT 研究较少。红外热成像方法可以快速、非接触地检测面积较大构件,检测效率高,但只能检测分布较浅、直径较大缺陷的薄壁试件。



超声方法用来检测材料中各种缺陷,并被用于评价材料的性能因子如:复合材料界面、晶粒尺寸、结构、孔隙率、应变、弹性常数、硬度、强度和韧性,可对机械性能的演变进行测量和评估。但CFCC 表面粗糙度大和内部多孔性使超声波产生较强吸收衰减,材料不得接触油、水耦合介质等原因,探测深度有限,缺陷的精确定位与探测精度有待提高。声发射方法可检测微裂纹、裂纹位置,适用于复杂形状的构件,由分析原波形可得到微断裂面积、开裂时间的定量资料。虽然其本身并不对材料造成任何损害,但常常需要同拉伸、弯曲等破坏性方法结合使用,或者用来监测复合材料的制造和服役过程。近年来AE在材料选择、构件寿命、剩余寿命预测方面的应用取得了很大进展。


机遇与挑战


CFCC 因其特有的材料、结构、性质、制造与使用环境向无损检测提出了多方面的挑战。开展CFCC 复合材料的无损检测研究,将会进一步提高对材料缺陷的认识,使其质量和可靠性得到更高的保证;研究与发展先进材料的表征手段,可以充分发挥材料的潜力。但是在它真正成为一种实用的方法以前,仍有许多理论和实验问题需要解决。因此,CFCC 无损检测技术的研究与应用,已成为各先进国家的重大课题。美国在其先进陶瓷的短期、中期和长期计划中,都把CFCC 的无损评价放在了相当重要的位置。


针对CFCC 材料,无损检测所面临的问题是新材料、微结构、各向异性和不均匀特性、微缺陷检测、加工与连接中出现新问题、检测标准化问题、新的检测及表征技术等,最突出的问题是微缺陷的显微检测技术问题。目前国际上还没有CFCC 的无损检测标准,我国对此材料的无损检测方法研究开展也比较晚,采用的无损检测方法少,研究人员也比较少,目前只有西北工业大学超高温结构复合材料国防科技重点实验室开展了射线方法和红外方法的研究。


超声检测作为一种重要的无损检测方法,是复合材料无损检测最为广泛和有效的首选检测方法和检测技术,但是我国的CFCC-SIC 的无损检测研究几乎空白。究其原因:


(1)一般无损检测研究人员无法接触到这种新型、高性能的高温结构材料,无法开展相关研究工作;


(2)CFCC复合材料的结构复杂,具有各向异性、不均匀性,声波传播复杂;


(3)微结构和微缺陷特点,又存在孔隙等本征缺陷,仅采用线性声波特征(如声速、衰减)已不能完成评价目标,需要寻找新的特征进行表征,如选择非线性特征表征微结构和微缺陷对声波波形和频率的影响等。研究表明:超声技术不仅可以用声波的线性特性检测宏观缺陷,用声速和声衰减参量评价孔隙率,还可以用非线性等特性更有效的评价孔隙等微缺陷,而且非线性声学参量对孔隙率、微裂纹更为敏感,其灵敏度远大于线性声学的参量,因此有可能通过非线性声学参量对陶瓷基复合材料的孔隙等微缺陷进行定量的评价。


超声方法检测CFCC 需要解决的问题包括:


(1)基本理论问题,即超声在CFCC 中的传播规律和缺陷的表征问题,如声速的各向异性问题、声散射问题、声衰减问题、微缺陷和微结构的非线性及敏感参数等问题;


(2)检测工艺、设备研制及成本问题,如检测微缺陷的高频显微扫描检测方法,当频率为100MHz时,碳化硅陶瓷中的纵波波长约为120μm,这仍比所要求达到的检测灵敏度高很多,必须使用更高的工作频率。因此,高频超声检测在提供高灵敏度的同时,也带来了设备复杂、成本高、探测深度和应用受限等问题。解决问题的思路是整合多种单一的检测技术,扬长避短、各取所长,提高检测工作的针对性和有效性,研究和开发出高效便捷、准确可靠和智能化的检测技术。


为了提高超声检测CFCC 的能力和可靠性,以下2 个方面应引起重视:


(1)超声检测新方法的研究,如寻找和选用对微缺陷最敏感的参数作检测判据的特征扫描成像方法;


(2)扫描显微成像技术的完善与高性能工业化设备研制。


概括起来,新材料和新结构的连续纤维增韧陶瓷基复合材料的无损检测,对无损检测研究人员带来了机遇,也提出了严峻的挑战。同样,准确可靠的无损检测技术也对连续纤维增韧陶瓷基复合材料的优化设计、制备过程控制、成品及服役期质量、材料性能演变与表征等具有重要意义。


End




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