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GB 1886.39-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨酸钾
2016-11-15 | 阅:  转:  |  分享 
  


书书书

犌犅1886.39



2015











本标准代替

GB13736



2008

《食品添加剂



山梨酸钾》。

本标准与

GB13736



2008

相比,主要变化如下:

———标准名称修改为“食品安全国家标准



食品添加剂



山梨酸钾”。

犌犅1886.39



2015



食品安全国家标准

食品添加剂



山梨酸钾



范围

本标准适用于以山梨酸和碳酸钾(或氢氧化钾)用水为溶剂反应制得的食品添加剂山梨酸钾。



化学名称、分子式、结构式和相对分子质量

2.1

化学名称

反,反

2



4

己二烯酸钾

2.2

分子式

C6H7KO2

2.3

结构式

CH3CH=CHCH=CHCOOK

2.4

相对分子质量

150.22

(按

2007

年国际相对原子质量)



技术要求

3.1

感官要求

感官要求应符合表



的规定。





感官要求





目要



求检验方法

色泽白色或类白色

状态粉末或颗粒

取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,

观察色泽和状态

3.2

理化指标

理化指标应符合表



的规定。

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理化指标





目指



标检验方法

山梨酸钾(以

C6H7KO2

计)(以干基计),





%98.0~101.0

附录





A.4

干燥减量,





%≤1.0

附录





A.5

氯化物(以

Cl

计),





%≤0.018

附录





A.6

硫酸盐(以

SO4

计),





%≤0.038

附录





A.7

醛(以

HCHO

计),





%≤0.1

附录





A.8

重金属(以

Pb

计)/(

mg



kg



≤10.0GB5009.74

砷(

As

)/(

mg



kg



≤3.0GB5009.76

铅(

Pb

)/(

mg



kg



≤2.0GB5009.75

澄清度通过试验附录





A.9

游离碱通过试验附录





A.10

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2015











检验方法

犃.1

警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立

即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用剧毒品时,应严格按照有关规定管理;使用时应避免吸入或与皮

肤接触,必要时应在通风橱中进行。

犃.2

一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和

GB



T6682

规定的三级水。试验

中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按

GB



T601



GB



T602



GB



T603

之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

犃.3

鉴别试验

犃.3.1

方法原理

犃.3.1.1

山梨酸钾与酒石酸氢钠反应生成难溶于乙醇的酒石酸钾白色沉淀。

犃.3.1.2

山梨酸钾和溴发生加成反应而使溴的棕黄色消失。

犃.3.1.3

山梨酸钾中的不饱和基团在紫外光区有特征吸收。

犃.3.2

试剂和材料

犃.3.2.1

无水乙醇。

犃.3.2.2

盐酸溶液:

1+3



犃.3.2.3

酒石酸氢钠饱和溶液。

犃.3.2.4

溴饱和溶液。

犃.3.2.5

盐酸溶液:

9+1000



犃.3.3

仪器和设备

紫外分光光度仪。

犃.3.4

分析步骤

犃.3.4.1

称取

1g

试样,精确至

0.01g

,溶于

100mL

水中,在

5mL

该试样溶液中加入

5mL

饱和酒石

酸氢钠溶液和

5mL

无水乙醇,摇匀,应有白色透明的沉淀物生成。

犃.3.4.2

称取

1g

试样,精确至

0.01g

,溶于

100mL

水中,在

10mL

该试样溶液中,加丙酮

1mL

,滴加

盐酸溶液(

A.3.2.2

)使成弱酸性后,加溴溶液



滴摇匀时,溴的颜色应消失。

犃.3.4.3

称取

50mg

试样,精确至

0.1mg

,溶于水,稀释至

250.0mL

,吸取

2.0mL

,用盐酸溶液(

A.3.2.5

)稀

释至

200.0mL

,在

230nm~350nm

进行分光光度测定,此溶液应在

264nm±2nm

处有最大吸收,最

大吸收处的比吸光度应为

1650~1900



犌犅1886.39



2015



犃.4

山梨酸钾(以

犆6犎7犓犗2

计)(以干基计)的测定

犃.4.1

方法提要

干燥试样以冰乙酸为溶剂,乙酸酐为助溶剂,以结晶紫为指示剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据

消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算山梨酸钾含量。

犃.4.2

试剂和材料

犃.4.2.1

冰乙酸。

犃.4.2.2

乙酸酐。

犃.4.2.3

高氯酸标准滴定溶液:





HClO4



=0.1mol







犃.4.2.4

结晶紫指示液:

5g







犃.4.3

分析步骤

犃.4.3.1

称取约

0.2g

干燥物(

A.5.2

),精确至

0.0002g

,置于已放有

48mL

冰乙酸和

2mL

乙酸酐的

250mL

碘量瓶中,温热使成溶液。冷却至室温,加



滴结晶紫指示液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶

液由紫色变为蓝绿色为终点。

犃.4.3.2

在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

犃.4.4

结果计算

山梨酸钾(以

C6H7KO2

计)(以干基计)的质量分数

狑1

,按式(

A.1

)计算:

狑1=



犞1-犞2



1000

[]

×犮×犕



×100%

…………………………(

A.1





式中:

犞1

———试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(

mL

);

犞2

———空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(

mL

);

1000

———换算系数;



———高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(

mol





);



———山梨酸钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(





mol

),[





C6H7KO2



=150.2

];



———试样的质量,单位为克(



)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差

值不大于

0.2%



犃.5

干燥减量的测定

犃.5.1

方法提要

测量在一定温度下试样中的可挥发性物质的排出量。

犃.5.2

分析步骤

称取

2g~3g

试样,精确至

0.0002g

,置于预先在

105℃±2℃

干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成

5mm

以下的层。在

105℃±2℃

的恒温干燥箱中干燥

3h

,置于干燥器中冷却

30min

称量。保留干燥

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2015



物用于山梨酸钾含量的测定。

犃.5.3

结果计算

干燥减量的质量分数

狑2

,按式(

A.2

)计算:

狑2=

犿2-犿1

犿2

×100%

…………………………(

A.2





式中:

犿2

———干燥前试样的质量,单位为克(



);

犿1

———干燥后试样的质量,单位为克(



)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差

值不大于

0.1%



犃.6

氯化物(以

犆犾

计)的测定

犃.6.1

方法提要

氯化物和硝酸银在酸性(硝酸)溶液中生成氯化银白色沉淀。将试样溶于水,在酸性条件下,加入硝

酸银产生白色浑浊,与标准比浊溶液进行比较,做限量试验。

犃.6.2

试剂和材料

犃.6.2.1

硝酸溶液:

1+10



犃.6.2.2

硝酸银溶液:

17g







犃.6.2.3

氯化物(

Cl

)标准溶液:

0.18mg



mL



犃.6.3

分析步骤

称取

1g

试样,精确至

0.01g

,加水约

30mL

溶解,边搅拌边加硝酸溶液

11mL

,过滤,水洗,合并洗

液和滤液置于

100mL

比色管中,加水至

50mL

为试验溶液。另取一只比色管,加入

1mL±0.02mL

氯化物(

Cl

)标准溶液,加

30mL

水,加

6mL

硝酸溶液及水配至

50mL

为标准比浊溶液。分别于两比

色管中加入

1mL

硝酸银溶液,充分混匀,避开日光直射,放置

5min

,在黑色背景下侧面或轴向进行观

察,试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。

犃.7

硫酸盐(以

犛犗4

计)的测定

犃.7.1

方法提要

硫酸盐和氯化钡在酸性(盐酸)溶液中,生成硫酸钡白色沉淀,与标准比浊溶液进行比较,做限量

试验。

犃.7.2

试剂和材料

犃.7.2.1

盐酸溶液:

1+4



犃.7.2.2

氯化钡溶液:

50g







犃.7.2.3

硫酸盐(

SO4

)标准溶液:

0.19mg



mL



犃.7.3

分析步骤

称取试样

0.5g

,精确至

0.01g

,加水约

30mL

溶解,边搅拌边加盐酸溶液

3mL

,过滤,水洗,合并洗

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2015



液和滤液于

100mL

比色管中,加水至

50mL

,作为试验溶液。



1.0mL

硫酸盐(

SO4

)标准溶液于另一支

100mL

比色管中,加

1mL

盐酸溶液,加水至

50mL



作为标准比浊溶液。

同时向试验溶液和标准比浊溶液中各加

5mL

氯化钡溶液,放置

10min

后观察,试验溶液的浊度

不得大于标准比浊溶液的浊度。

犃.8

醛(以

犎犆犎犗

计)的测定

犃.8.1

方法原理

甲醛与品红亚硫酸起加成反应,由于重排的结果,恢复醌型结构的紫红色物质,与标准比色溶液进

行比较,做限量试验。

犃.8.2

试剂和材料

犃.8.2.1

异丙醇。

犃.8.2.2

盐酸溶液:

9+100



犃.8.2.3

甲醛标准溶液:

0.1mg



mL



犃.8.2.4

品红



亚硫酸溶液:将

0.2g

碱性品红溶解于

120mL

热水中,加入

20mL

新鲜配制的

100g





亚硫酸钠(

NaSO3

·

7H2O

)溶液及

2mL

盐酸,移入锥形瓶中,用棉花团塞住瓶口,置于暗处,隔日后装

入棕色瓶中。

犃.8.3

分析步骤

称取试样

1g

,精确至

0.01g

,溶于

50mL

异丙醇及

30mL

水中,用盐酸溶液调整

pH





(用精密

试纸检验),转移至

100mL

容量瓶中,用水稀释至刻度。取上述溶液

10mL

置于

50mL

比色管中,取

1.0mL

甲醛标准溶液、

4mL

异丙醇和

5mL

水注入另一

50mL

比色管中。然后分别于两比色管中加



1mL

品红



亚硫酸溶液,摇匀,放置

30min

后进行目视比色,试验溶液所呈的红色不得深于标准比色

溶液。

犃.9

澄清度试验

犃.9.1

试剂和材料

犃.9.1.1

盐酸溶液:

24→1000



犃.9.1.2

氯化钴(

CoCl2

·

6H2O

):氯化钴的质量分数按

GB



T605



2006

进行测定。

犃.9.1.3

氯化铁(

FeCl3

·

6H2O

):氯化铁的质量分数按

HG



T3474



2000

进行测定。

犃.9.1.4

氯化钴标准原液:称取已测定质量分数的氯化钴,用盐酸溶液溶解并稀释,使该溶液

1mL





59.5mg

氯化钴。

犃.9.1.5

氯化铁标准原液:称取已测定质量分数的氯化铁,用盐酸溶液溶解并稀释,使该溶液

1mL





45mg

氯化铁。

犃.9.1.6

标准比色原液:取氯化钴标准原液

6mL

和氯化铁标准原液

24mL



100mL

容量瓶中,用盐

酸溶液稀释至

100mL



犃.9.1.7

标准比色溶液:取

12.5mL

标准比色原液于

100mL

容量瓶中,用盐酸溶液稀释至

100mL

,混

合均匀。

犌犅1886.39



2015



犃.9.2

分析步骤

称取

0.2g

试样,精确至

0.01g

,置于

10mL

比色管中,加

5.0mL

水溶解,作为试验溶液;取

5mL±

0.02mL

标准比色溶液置于另一只

10mL

比色管中,在无阳光直射情况下,轴向及侧向观察,试验溶液

的颜色不得深于标准比色溶液的颜色。

犃.10

游离碱试验

犃.10.1

方法提要

以酚酞为指示剂,用规定量的硫酸标准滴定溶液中和。

犃.10.2

试剂和材料

犃.10.2.1

硫酸标准滴定溶液:









H2SO4



=0.100mol







犃.10.2.2

酚酞指示液:

10g







犃.10.3

分析步骤

称取

1.0g

试样,精确至

0.01g

,溶于约

20mL

无二氧化碳的水,加



滴酚酞指示溶液显红色,再加

硫酸标准滴定溶液

0.40mL

,摇匀,红色应消失。

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