食用植物油中17种塑化剂
在本操作中需要氮吹至近干,恒奥公司自动氮吹浓缩仪可同时处理多个样品,并定量浓缩至1/0.5ml,满足实验的需要,同时提高实验的平行性及可重复性。其主要特点有:
●使用PTC加热元件,水浴均匀且运行可靠,内部热循环装置可提高水温一致性
●各路均可以电磁阀、阀堵控制开通路数
●数显定时,定时时间到自动关断加热,无需工作人员看管
●带有气体排除设计,通过软管道排除水蒸气及被蒸发的液体
●试管支架品种多,适用各种试管尺寸
●选用先进的光导纤维传感器控制样品1mL、0.5mL自动关断并报警
●采用氮气漩涡旋转吹扫技术,有效增加吹扫面积,并减缓气流避免飞溅
另外,恒奥公司还有如下氮吹装置:
2样品净化
分别用5ml甲醇、丙酮活化PAE30006-G固相萃取柱;将待净化液全部上样,待净化液全部流出时,用10ml丙酮洗脱,10ml具塞玻璃离心管接收全部洗脱液,将洗脱液于40℃水浴下氮气吹干,加入1ml正己烷,涡旋混合1min,4000r/min离心2min,取上清液进气相色谱-质谱法测定。空白试验按照上诉方法进行。
本步操作需要对样品进行净化,我公司的数控固相萃取系统,采用蠕动泵的设计,可对样品进行正压洗脱,并且能够精确控制萃取速度,保证实验的准确性
以及可重复性。另外,恒奥公司还有如下萃取装置:
重庆秋泓仪器设备实验耗材供应商http://www.cqqhyq.cn
3GC-MS检测样品
3.1标准溶液的配置
DINP以正己烷为溶剂配成浓度为100ug/ml,其他16种PAE以正己烷为溶剂配成10ug/ml的标准储备液;准确移取储备液,配置成标准系列溶液,使DINP的标准曲线工作范围为2.0-100ug/ml,其他PAEs标准曲线工作范围为0.2-10.0ug/ml。
3.2气相色谱条件
色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱(30m0.25mm,0.25um)或相当型号色谱柱
进样口:250℃
升温程序:初始温度60℃,保持1min,20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持10min
载气:氦气(纯度≥99.999%),流速1ml/min
进样方式:不分流进样
进样量:1ul
3.3质谱条件
GC-MS接口温度:280℃
离子源温度:230℃
四级杆温度:150℃
电离方式:电子轰击源
电离能量:70eV
检测方式:离子扫描模式(SIM)
溶剂延迟:5min
检测离子参见下表:
4结果与分析
本方法的最低检出限(LOD)为取一低密度的标准溶液加入空白植物油样品,
重复测定6次,以3倍信噪比时PAEs浓度计算出17种PAEs方法最低LOD,计
算结果见下表:
食用油中平均回收率及精密度见下表:
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