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石英比色皿与玻璃比色皿比较。。。

 yanyajie 2017-02-17


光谱分析中,常会用到比色皿进行定量和定性分析,很多人都知道,比色皿洗不干净的话,后果很严重,但很少人知道比色皿选择不当,也会造成不良后果,石英的还是玻璃的?不管是选择、使用、维护,都是有讲究的哦!

 

比色皿的分类

 

按使用的波长范围可分为三大系列,即,可见光系列(称:玻璃比色皿),紫外可见光系列(称:石英比色皿),红外光系列(称:红外比色皿)。也就是说,在紫外光区用石英比色皿,在可见光区既可以用石英比色皿又可以用玻璃比色皿,可见光区一般用玻璃比色皿。

比色皿物理特性:

1.机械强度大,适应温度变化强,粘结部非常牢固,耐压可耐数个大气压。

2.极为精密的光学加工工艺,透光面的光学性能非常优秀,成组误差≤0.3%。  

3.选用优质石英玻璃和光学玻璃,确保无气泡,无条纹,石英比色皿在波长200nm处大于80%,玻璃比色皿在波长340nm处大于80%。 

 

比色皿选玻璃的还是石英的?差别大了去了!

 

一般石英比色皿可用于紫外与可见光的分析,而玻璃在紫外区有吸收,所以玻璃比色皿只用于可见区的分析。测试在紫外区有吸收的样品时用石英比色皿,测试只在可见光区有吸收的样品时使用玻璃比色皿。石英比色皿在可见和紫外光区没有吸收,而玻璃比色皿在紫外区有吸收,所以不能用于紫外光区。对于一般的非光学专业人员,用眼睛是不能分开两种比色皿的,但是,两者硬度差别很大很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(绝对值)几十倍,如果把两个对磨,石英比色皿将很少被磨损,而玻璃比色皿磨损非常大。由于石英比色皿的透光范围从0.12–4.5微米,广泛的谱段范围内没有任何吸收峰,而玻璃比色皿只有0.4–4微米且有许多离子吸收峰,所以,石英比色皿要比玻璃比色皿优越的多,化验数据更准确、可靠

 

比色皿选择与鉴别

 

比色皿的制造工艺有两种,一种是粘合剂粘合而成,另一种是高温熔融而成。比色皿的材料通常来源于石英、熔凝硅石和光学玻璃。玻璃比色皿对紫外线几乎全部吸收,吸光度非常大。而石英比色皿的吸光度则小得多。常用比色皿的形状有方形、矩形和圆筒形,容量一般为几毫升。也有用于少量试样的微型或超微型毛细管皿。另外还有高、低温、恒温比色皿。 

比色皿有不同的光程长度,一般常用的有0.5、l、2、3、5cm,选择哪种光程长度的比色皿,应视分析样品的吸光度而定。当比色液的颜色较淡时,应选用光程长度较大的如:2cm、3cm比色皿;当比色液的颜色较深时,应选用光程长度较小的如,0.5cm、lcm比色皿,以使所测溶液的吸光度在0.1-0.7之间。 

比色皿有方向性:

有些比色皿上标有方向标记,使用时必须注意。无方向标记的比色皿应予以校正,校正时要先确定方向并作好标记,以减少测定误差。

 

石英比色皿?玻璃比色皿?


比色皿选择或使用不当,造成无法测量或引起测量误差的现象在实验中经常出现,这一问题又很容易被实验人员忽视。紫外区的定义为190-400nm,石英比色皿可用于190-900nm,玻璃比色皿用于360-900nm,紫外区的一定要用石英比色皿,必须配置紫外/可见分光光度计,否则低波长段不能分析。对于一般的非光学专业人员,用眼睛是不能分开石英比色皿和玻璃比色皿的。但两者硬度差别很大。石英比色皿比玻璃比色皿硬度大(绝对值)几十倍,如果把两个对磨,石英比色皿将很少被磨损,而玻璃比色皿磨损非常大。 

由于石英比色皿的透光范围从0.12-4.5微米(120nm-450nm),广泛的谱段范围内没有任何吸收峰,而玻璃比色皿只有0.4–4微米(400-4000nm),且有许多离子吸收峰,所以石英比色皿要比玻璃比色皿优越的多,化验数据更准确、更可靠。  

用手摸或者肉眼就能观察出来,只有光学技术人员凭经验“靠肉眼比较折光率差别”可以准确判定,他们肉眼观察微弱的离子吸收现象,靠经验评价也能区分。但是,对没有经验的人员来说,极易发生判定错误。    

方法1:

石英比色皿上有一个Q字样(quartz石英),而玻璃的上面有一个G字样(glass玻璃),从字面上可以直接区分两种比色皿,如果字样已经没有啦,只能上机在紫外区实测啦,在紫外区透过率大是石英的,几乎没有透过率的是玻璃的。市面上卖的比色皿造型不是完全一样的,有的没有石英标识。可在紫外波长下检测空比色皿的吸光度,玻璃的吸光度要比石英的大。  

方法2:

将光度计的波长设定为250nm,样品室内不放任何物品,调零,然后将比色皿置于样品道一侧,吸光值小于0.07Abs的是石英材料,反之是玻璃材料。注:如果吸光值稍稍大于0.07Abs 的话,有可能也是石英材料的,只不过是杯子内壁没有洗净之故。

 

比色皿使用注意事项

 

比色皿一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成。所以使用时应注意以下几点:

1.拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面【即,光滑的面】。光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。同时,注意轻拿轻放,防止外力对比色皿的影响,产生应力后破损。

2.凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。

3.不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。

4.当发现比色皿里面被污染后,应用无水乙醇清洗,及时擦拭干净。

5.不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可。

  

比色皿的洗涤方法

 

下面介绍几种清洗方式:

1.比如测定溶液是酸,如果不干净,就用弱碱溶液洗,要是测定溶液是碱,如果不干净,就用弱酸溶液洗,要是测定溶液是有机物质,如果不干净,就用有机溶剂,比如酒精等溶液洗。

2.选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好,不损坏比色皿,同时又不影响测定。

3.分析常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿,这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微量铬,其在紫外区有吸收,因此会影响铬及其他有关元素的测定。一般主张使用硝酸和过氧化氢(51)的混合溶液泡洗,然后用水冲洗干净。

4.对一般方法难以洗净的比色皿,还可以采取以下两种方法: 

A.先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠(20/)溶液泡洗,经水冲洗后,再于过氧化氢和硝酸(51)混合溶液中侵泡半小时。

B.在通风橱中用盐酸、水和甲醇(134)混合溶液泡洗,一般不超过10分钟。

C.比色皿不可用碱液洗涤,也不能用硬布、毛刷刷洗。

 

比色皿的校正方法:

 

将纯净的蒸馏水注入比色皿中,把其中吸收最小的比色皿的吸光度置为零,并以此为基准,测出其它比色皿的相对吸光度。测定比色液时,应将其吸光度减去比色皿的吸光度。同一组比色皿相互间的差异应小于测定误差,在测定同一溶液时,吸光度差值应小于0.5%,否则应对差值进行校正。 

比色皿的光程长度也需校正:

校正时可将吸光度约为0.4的溶液分别注入校正皿和具有准确光程长度的标准比色皿中,测定吸光度。以标准比色皿的吸光度为1.00,求出校正比色皿吸光度的相对值作为该比色皿的校正系数。测定比色液时,可将所测得的吸光度乘以该皿的校正系数以得到实际吸光度值。

  

国外都是一次性使用?

 

随着光谱分析仪器的迅速发展,微量、半微量、荧光等一些比色皿不断出现,对使用维护、清洗比色皿有更高的要求。一般在国外都是一次性使用,在国内为了节约成本而重复使用。如何对比色皿进行清洗,只能按照各种试剂,采用能溶解中和的方法来进行清洗,原则上一是不能损坏比色皿的结构和透光性能;二是能够采用中和溶解的方法来达到比色皿干净如初的效果。   

1.比如测定溶液是酸,如果不干净,就用弱碱溶液洗,要是测定溶液是碱,如果不干净,就用弱酸溶液洗,要是测定溶液是有机物质,如果不干净,就用有机溶剂,比如酒精等溶液洗。

2.选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好,不损坏比色皿,同时又不影响测定。

3.分析常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿,这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微量铬,其在紫外区有吸收,因此会影响铬及其他有关元素的测定。一般主张使用硝酸和过氧化氢(5:1)的混合溶液泡洗,然后用水冲洗干净。   

4.对一般方法难以洗净的比色皿,还可以采取以下两种方法:

A.先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠(20克/升)溶液泡洗,经水冲洗后,再于过氧化氢和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小时。    

B.在通风橱中用盐酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗,一般不超过10分钟。  

C.比色皿不可用碱液洗涤,也不能用硬布、毛刷刷洗。 

5.黑壁微量石英比色皿,因其材质的不一致,尤其要注意不能放在酒精里浸泡,用完后,可以立即用棉球或擦镜纸沾酒精清洗,晾干,然后存放于干净的容器或盒子中备用。 

6.熔融一体比色皿,可以参照玻璃粉高温烧结的比色皿清洗方法,可以长时间浸泡在酒精或酸性溶液,也可以超声波清洗机清洗,操作时应将超声频率调至最低限度,避免频率过高导致比色皿破损。 先用清水涮洗三次,然后用清洗液洗三次,最后再用清水洗三次,比色皿上没有污渍即可,然后放入干净的容器内,晾干!以备下次使用! 

(部分参考:同济大学实验室与设备管理处


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