清脑降压片

雅客98 2017-04-11

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2.1 品名

清脑降压片

Qingnao Jiangya Pian

2.2 处方

黄芩100g、夏枯草60g、槐米60g、煅磁石60g、牛膝60g、当归100g、地黄40g、丹参40g、水蛭20g、钩藤60g、决明子100g、地龙20g、珍珠母40g

2.3 制法

以上十三味，珍珠母、煅磁石、当归、钩藤粉碎成细粉，其余黄芩等九味加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩成膏，加入珍珠母等细粉和淀粉等辅料适量，混匀，制粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。

2.4 性状

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黑棕色；味微苦。

2.5 鉴别

（1）取本品，置显微镜下观察：不规则碎块表面多不平整，呈明显的颗粒性，有的呈层状结构，边缘为不规则锯齿状（珍珠母）。草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中，有时含晶细胞连接成行（钩藤）。

（2）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材和槐米对照药材各1g，同法分别制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品和芦丁对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述五种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－甲酸－水（8：1：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%的三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品15片，除去包衣，研细，加正己烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.1g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（4）取决明子对照药材0.5g，加正己烷10ml．超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（3）项下的供试品溶液10～20μl及上述对照药材溶液5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯甲酸（10；1：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取丹参对照药材1g，加水40ml，煎煮1.5小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml，超声使溶解，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液5～10μl、上述对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯乙酸乙酯－甲酸（8：7：0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试剂。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.6 检查

应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录Ⅰ D）。

2.7 含量测定

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

2.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.4%磷酸溶液50：50）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。

2.7.2 对照品溶液的制备

取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

2.7.3 供试品溶液的制备

取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于2片重量），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率220W，频率50kHz） 60分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。