搅拌站的、实验室的、开搅拌车的以及 门口扫地阿姨都在围观的公众号~ 1、原材料参数对照表 名称 摩尔数 质量 37%甲醛 1.05mol 85.1g 丙酮 0.5mol 29g 亚硫酸钠 0.64mol 80.6g 水 7.22mol 130g 2、正交试验的因素和水平表 3、正交化实验设计表 注:A甲醛B丙酮 1、采用单段甲醛添加工艺 (A B) (1)80.6g亚硫酸钠 130g水完全溶解。移至三口瓶中,向三口瓶中滴加29g丙酮。开冷凝水 (2)向三口瓶中滴加85.1g甲醛,滴加时间约一小时。溶液变黄,至黑色。温度骤升。发生爆沸用冷水冲。 (3)滴加完毕,移至锥形瓶,水浴93℃保温4小时。 结束后得成品减水剂。 2、注意: (1)温度:在加入丙酮时如温度过高反应剧烈而无法控制,同时丙酮挥发浪费过多。 (2)滴加速度:甲醛滴加速度要严格控制,速度过快则整个缩合反应剧烈或无法反应。 (3)爆沸控制:反应中会发生爆沸现象,用冷水冲下。 (4)本次实验爆沸较严重,用冷水冲入反应溶液中,因此产量不准确。 1、采用三段甲醛添加工艺 (0.33A B) (1)30.8g甲醛 32.3焦亚硫酸钠 29g丙酮混合,不完全溶解制得A液;75g水 30.8甲醛 37.8g亚硫酸钠混合,不完全不溶解制得B液。 (2)A.B混合。 (3)移至装有回流冷凝管、温度计、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中,滴加30.8g甲醛,恒温56-66℃。保持滴加速度,滴加一小时结束。 (4)滴加完毕,转入锥形瓶,水浴升温93℃。溶液逐渐变为红棕色液体,保温1小时。得成品减水剂。 2、注意: (1)温度:在加入丙酮时如温度过高反应剧烈而无法控制,同时丙酮挥发浪费过多。 (2)滴加速度:甲醛滴加速度要严格控制,速度过快则整个缩合反应剧烈或无法反应。 配方1 温度:30℃ 一、配方 二、 工艺流程 将60克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于90克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体1.5克丙烯酸、4克马来酸酐及0.8克分子量调节剂甲基丙烯磺酸钠和0.6克氧化剂过硫酸铵,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加共聚单体1克丙烯酸和0.8克还原剂硫代硫酸钠使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。 配方2 温度:25℃ 一、配方 二、 工艺流程 将60克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于80克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体4.5克丙烯酸及0.8克分子量调节剂甲基丙烯磺酸钠和0.6克氧化剂过硫酸铵,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加0.5克还原剂吊白块使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。 配方3 温度:20℃ 一、配方 二、工艺流程 将60克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于60克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体3.5克丙烯酸、1克马来酸酐及1.2克分子量调节剂乙酸乙酯和0.5克氧化剂高锰酸钾,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加0.3克还原剂草酸使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。 配方4 温度:15℃ 一、 配方 二、工艺流程 将60克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于60克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体5克丙烯酸及1.4克分子量调节剂乙酸乙酯和1克氧化剂重铬酸钾,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加共聚单体2克丙烯酰胺和0.4克还原剂硫酸亚铁使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。 配方5 温度:30℃ 一、 配方 二、工艺流程 将70克烯丙基聚氧乙烯醚溶解于50克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体1克丙烯酸、5.2克马来酸酐及0.4克分子量调节剂乙酸乙烯酯和1.4克氧化剂双氧水,搅拌令其均匀,在2---2.5小时内滴加共聚单体2克丙烯酰胺和0.4克还原剂吊白块使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。 配方6 温度:20℃ 一、 配方 二 、工艺流程 将70克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于70克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体1.4克丙烯酸、5克马来酸酐及1克分子量调节剂乙酸乙烯酯和0.6克氧化剂双氧水,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加共聚单体1.5克丙烯酸、1.8克马来酸酐和0.8克还原剂吊白块使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。 配方7 温度:20℃ 一、 配方 二 、工艺流程 将60克异戊烯基聚氧乙烯醚溶解于90克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体1.5克丙烯酸、4克马来酸酐及0.8克分子量调节剂甲基丙烯磺酸钠和0.6克氧化剂过硫酸铵,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加共聚单体1克丙烯酸和0.8克还原剂硫代硫酸钠使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。 配方8 温度:10℃ 一、 配方 二 、工艺流程 将70克丁烯基聚氧乙烯醚溶解于70克水充分搅拌使之完全溶解;加入共聚单体4克丙烯酸、1.2克丙烯酰胺及0.7克分子量调节剂2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和0.8克氧化剂高锰酸钾,搅拌令其均匀,在2---3小时内滴加共聚单体2.6克丙烯酸和0.4克还原剂草酸使其聚合,期间温度不要超过40摄氏度,滴定完毕继续搅拌20分钟;加入7克40%氢氧化钠溶液中和并使其熟化升温,当温度不再升高时继续搅拌30分钟既得成品。 配方9: 一 、原材料配比表(5000克) 稀释时间:加入3050kg水搅拌15分钟。 检测及调整:低于40℃检测。 二 、工艺流程 1、配制物料A:在干燥洁净的烧杯中加入38克丙烯酸,25克去离子水。混合均匀,备用。 2、配制物料B:在干燥洁净的烧杯中加入3.6克HSCW-1,67克去离子水,混合均匀;加入1.6g巯基乙酸混合均匀备用。 3、向干净的500ml三口烧瓶先将加入360g HSHP240,195g去离子水。充分溶解后。 4、向三口烧瓶中加入1.5g(27.5%)双氧水,搅拌5分钟。 (360g HSHP240,195g去离子水) 5、向三口烧瓶中同时滴加入A和B物料,A料3小时滴完,B料 3.5小时滴完。 6、所有物料滴完后继续搅拌30分钟。 7、向三口烧瓶中加入305克水,搅拌15分钟。 配方10 一、原材料 反应原料选用不饱和酸的酯化物, 链转移剂为硫醇类化合物, 引发剂为过硫化物, 以水为溶剂。其中,不饱和酸的酯化物选用 MPEG1000甲基丙烯酸酯,合成方法如下: 采用 3.8摩尔甲基丙烯酸和 1摩尔甲氧基聚乙二醇 1000为主要原料,以对 苯二酚、对羟基苯甲醚为阻聚剂,浓硫酸催化下进行酯化反应,制得 MPEG1000 甲基丙烯酸酯, 酯化结束后加水稀释成 82%浓度, 该浓度在常温下能使大单体 保持液态。 硫醇类链转移剂以巯基乙酸为例; 过硫化物引发剂以硫酸铵为例。 二、工艺流程 室温下,在1.5L的塑料容器中投入 232份 82%含固的 MPEG1000甲基丙烯酸酯、650份水和 4份巯基乙酸,搅拌 2分钟。 投入 93份 10 %的过硫酸铰水溶液,搅拌5分钟,静止放置6小时完成聚合反应。 再加入液碱,搅拌中和至 PH为7左右。得到平均分子量为45000左右的聚羧酸减水剂母料,含固量为 20%。 |
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