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| 抗乙肝病毒合剂质量标准的研究2-抗癌中药资料集-半边莲 |
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文章编号：!""#$%&’(（&"")）"%$"&’$"!中图分类号：+&,!-&文献标识码：.收稿日期：&""&$!"$&"
抗乙肝病毒合剂质量标准的研究
陈鸿
!
王军
&
刘萍
)
陶峥辉
!
（!-沈阳市传染病院中医药研究室，!!"""(，辽宁沈阳；&-沈阳市精神卫生中心，!!"")，辽宁沈阳；
)-沈阳市第七人民医院，!!""")，辽宁沈阳//第一作者女，!#(,年生，副主任中药师）
关键词：抗乙肝病毒合剂质量标准；研究
抗乙肝病毒合剂由苦参、虎杖、白
花蛇舌草、半枝莲、重楼、茵陈、栀子、黄
芪、白术等十四味中药经提取加工制
成。具有扶正解毒，理血化瘀的功效，
临床用于治疗乙肝病毒携带及由乙肝
病毒所致的急慢性肝炎、肝硬化。为进
一步控制药品质量，本实验采用012
法对制剂中的苦参、虎杖进行了定性鉴
别。并采用3412法对制剂中虎杖的主要有效成分大黄素
进行了含量测定。
!仪器与材料
12$!".高效液相色谱仪，546$!".紫外检测器，2$
+(.积分仪，78$三用紫外点样分析仪。
苦参碱、大黄素对照品均由中国药品生物制品检定所提
供。甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。硅胶9、硅胶3
为青岛海洋化工厂提供。抗乙肝病毒合剂由沈阳市传染病
院制剂室提供。
"定性鉴别
苦参的鉴别取本品&%:;，加浓氨试液!:;，氯仿
,":;，超声处理)"分钟，分取氯仿液，蒸干，残渣加氯仿&:;
使溶解，滤过，取滤液，作为供试品溶液。另取苦参碱对照
品，加乙醇制成每!:;含"-&:
<
的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（中国药典&"""年版一部附录
!
=）试验，吸取
上述两种溶液各!>&
"
;，分别点于同一用&?氢氧化钠溶液
制备的硅胶9薄层板上，以苯—丙酮—醋酸乙酯—浓氨试
液（&：)：,："-&）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾
试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同
颜色的斑点。
虎杖的鉴别取本品&%:;，加盐酸!:;，加热水解)"分
钟，冷却，用乙醚提取&次，每次,":;，合并乙醚液，挥干，残
渣加氯仿!:;使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照
品，加甲醇制成每!:;含!:
<
的溶液，作为对照品溶液。照
薄层色谱法（中国药典&"""年版一部附录
!
=）试验，吸取供
试品溶液%
"
;，对照品溶液!
"
;，分别点于同一以羧甲基纤维
素钠为粘合剂的硅胶3薄层板上，以石油醚（)"@>
("@）—甲酸乙酯—甲酸（!%：%：!）的上层溶液为展开剂，展
开，取出，晾干，置紫外光灯（)(%A:）下检视，供试品色谱中，
在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置
氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
#含量测定
色谱条件与系统适用性实验色谱柱BC92
（!":，
,-(::D&%"::），流动相：甲醇$"-!?磷酸溶液（%：!%），
检测波长&%,A:，柱温：室温，流速：!-":;/分钟，理论塔板数
按大黄素峰计算应不低于&"""。
对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，加甲
醇制成含大黄素"-"!:
的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备精密称取装量项下的本品%:;，置
%":;量瓶中，加入甲醇,":;，超声处理)"分钟，放冷，用甲
醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液!":;，蒸干，加
&-%:E;/1硫酸溶液&":;，加热回流!小时，稍冷，加氯仿
)":;，继续回流&小时，冷却，分取氯仿层，酸液再用氯仿振
摇提取&次，每次!%:;，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加甲醇
溶解，定容至!":;，用微孔滤膜（"-,%
"
:）滤过，作为供试品
溶液。
线性关系考察精密吸取!-"，&-"，,-"，(-"，-"，!"-
";对照品溶液，分别注入液相色谱仪，测定峰面积。以峰面
积（B）对大黄素含量（F）进行线性回归，得回归方程：BG
&&’&"&’-(’)F$&%!#-#%#%，HG"-####。
结果表明，大黄素在"-"!>"-!"
范围内呈良好的
线性关系。
精密度试验精密吸取对照品溶液!";，重复进样%
次，测定峰面积，+56G"-?。
稳定性试验照上述色谱条件，每隔&小时注入供试品
溶液!";，记录峰面积，结果表明，供试品溶液在小时内基
本稳定，+56G!-?。
回收率试验采用加样回收法，分别精密称定已知成分
含量的样品适量（%份），再分别精密加入适量的大黄素对照
品，依法测定回收率，平均回收率为#’-,?，+56G!-!?。
样品测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各
!";，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，计算，
结果见表!。
表!抗乙肝病毒合剂中大黄素的含量测定结果（$%#）
批号含量（:
""!!&!"-&&
""!!&&"-&%
""!!&)"-&(
&讨论
本实验建立的定性鉴别与含量测定方法简便、准确、快
捷，专属性强，阴性无干扰，重现性良好，能起到控制产品质
量的作用。可用于抗乙肝病毒合剂的质量控制。
·’&·
中医药学刊!""#年$月第!%卷第$期
万方数据
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