GB25533—2010
食品安全国家标准
食品添加剂果胶
2010-12-21发布2011-02-21实施
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部
发布
GB25533—2010
I
前言
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。
GB25533—2010
1
食品安全国家标准
食品添加剂果胶
1范围
本标准适用于以柚子、柠檬、柑橘、苹果等水果的果皮或果渣以及其他适当的可食用的植物为
原料，经提取、精制而得的食品添加剂果胶。商品化的果胶产品可含有用于标准化目的的糖类和用
于控制pH值的缓冲盐类。
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3技术要求
3.1感官要求：应符合表1的规定。
表1感官要求
项目要求检验方法
色泽白色、淡黄色、浅灰色或浅棕色
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然
光线下，观察其色泽和外观。组织状态粉末
3.2理化指标：应符合表2的规定。
表2理化指标
项目指标检验方法
干燥减量，w/%≤12GB5009.3直接干燥法
a
二氧化硫/（mg/kg）
≤
50GB/T5009.34
酸不溶灰分，w/%≤1附录A中A.3
总半乳糖醛酸，w/%≥65附录A中A.4
酰胺化度（仅限酰胺化果胶），w/%≤25附录A中A.4
铅（Pb）/（mg/kg）≤5GB5009.12
（甲醇+乙醇+异丙醇）
b
，w/%≤1.0附录B
a
干燥温度和时间分别为105℃和2h。
b
仅限于非乙醇加工的产品。
GB25533—2010
2
附录A
（规范性附录）
检验方法
A.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的水。分析中所
用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T
602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2鉴别试验
A.2.1称取1g样品，加40mL水，不断搅拌，经加热后冷却，应形成黏稠状液体或凝胶。
A.2.2吸取5mL样品溶液（质量分数为1%），加入1mL氢氧化钠溶液(2g氢氧化钠溶于25mL水中)，
静置15min，应形成半透明到不透明凝胶或出现半凝胶沉淀。
A.2.3在上述A.2.2的凝胶或半凝胶沉淀中加入1mL盐酸溶液（1+1），形成无色凝胶，煮沸时则形成
絮状沉淀。
A.3酸不溶灰分的测定
A.3.1试剂和材料
盐酸溶液：量取240mL盐酸，用水稀释至1000mL。
A.3.2分析步骤
称取1g~4g试样(精确至0.01g)，用小火缓缓加热至完全炭化，置于高温炉，在550℃~600℃灼
烧至恒重。将灼烧残渣移入50mL烧杯中，缓缓加入20mL盐酸溶液，煮沸5min，用恒重的砂芯漏
斗过滤，并用热水洗涤至滤出物不含氯离子，然后置于105℃±2℃干燥箱中烘干至恒重。
A.3.3结果计算
酸不溶灰分的含量按公式（A.1）计算：
100
1
23
1
×
?
=
m
mm
X%……………………（A.1）
式中：
X
1
——试样中酸不溶灰分的含量，%；
m
3
——漏斗加酸不溶灰分的质量，单位为克（g）；
m
2
——漏斗的质量，单位为克（g）；
m
1
——试样的质量，单位为克（g）。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对
差值不大于算术平均值的10%。
A.4总半乳糖醛酸和酰胺化度的测定
A.4.1试剂和材料
a)无水乙醇；
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3
b)盐酸标准滴定溶液：0.5mol/L和0.1mol/L；
c)氢氧化钠标准滴定溶液：0.1mol/L和0.05mol/L；
d)盐酸-乙醇溶液：5mL盐酸溶液（2.7mol/L）与100mL乙醇溶液（3+2）混合；
e)乙醇溶液：3+2；
f)氢氧化钠溶液：0.5mol/L和0.125mol/L；
g)氢氧化钠溶液：100g/L；
h)克拉克溶液：称取100g硫酸镁（MgSO
4
?7H
2
O）于烧杯中，加入0.8mL硫酸，加水至总量
为180mL；
i)甲基红指示剂：1g/L；
j)酚酞指示剂：10g/L。
A.4.2分析步骤
A.4.2.1称取5g试样（精确至0.0001g），置于烧杯中，加入100mL盐酸-乙醇溶液，搅拌10min。用
干燥至恒重（m
0
）的G3砂芯漏斗过滤，真空抽吸滤干后用盐酸-乙醇溶液洗涤6次，每次用15mL，再
用乙醇溶液数次冲洗直至滤出物不含氯离子，最后用20mL无水乙醇冲洗滤干，在105℃下干燥2h，
冷却后称重（m
1
）。
A.4.2.2准确称取1/10干燥后的样品，移入一个250mL具塞锥形烧瓶中，用2mL无水乙醇湿润。加
入100mL新煮沸并冷却的水，加上瓶塞，不时转动至试样完全溶解，加5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液滴定，滴定至粉红色30s不退色为终点，记录下所消耗的0.1mol/L氢氧化钠标
准滴定溶液的体积V
1
（初始滴定度）。加入20.0mL0.5mol/L氢氧化钠溶液，加上瓶塞，用力振摇后静
置15min，加入20.0mL0.5mol/L盐酸标准滴定溶液，振摇至粉红色消失，然后用0.1mol/L氢氧化钠标
准滴定溶液滴定，用力振摇至弱粉红色30s不退色为终点。记录下所消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准滴
定溶液的体积V
2
（皂化滴定度）。定量移烧瓶中内容物至带有凯氏定氮球和水冷冷凝器的500mL蒸馏
瓶中，冷凝器的导出管伸到装有150mL去除二氧化碳的水和20mL0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的混合
液的接收瓶的液面下。向蒸馏瓶中加入20mL氢氧化钠溶液（100g/L），封住连接处。先小心加热以
避免产生过量泡沫，继续加热至收集到80mL~120mL的馏出液为止。向接收瓶中加入几滴甲基红指
示剂，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的酸，滴定至亮黄色30s不退色为终点，记录
下所消耗的0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积S。用20.0mL0.1mol/L盐酸标准滴定溶液做空白测
定，记录下所用0.1mol/L盐酸标准滴定溶液体积B。记录下酰胺滴定度（B-S）为V
3
。
A.4.2.3准确称取1/10干燥后的样品于50mL烧杯中，用2mL无水乙醇湿润，加25mL0.125mol/L氢
氧化钠溶液使之溶解。静置1h，在室温下搅拌，将此皂化样品移到50mL容量瓶中，以水定容。量取
20mL此稀释液于蒸馏装置中，加入克拉克溶液20mL（蒸馏器的蒸汽发生器与圆底烧瓶连接并连有
冷凝管，蒸汽发生器与烧瓶带有加热装置）。先加热装有样品的蒸馏烧瓶，用量筒收集最初15mL馏
出液，然后提供蒸汽继续蒸馏并用200mL烧杯收集150mL馏出液。定量混合两次馏出液，用0.05mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液滴定至pH为8.5，记录所消耗的0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积A。同
时以20mL水为空白，用0.05mol/L氢氧化钠滴定标准溶液滴定至pH为8.5，记录所消耗的0.05mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液的体积A
0
。记录醋酸酯滴定度（A–A
0
）为V
4
。
A.4.3结果计算
A.4.3.1总半乳糖醛酸的含量X
2
按公式（A.2）计算，非酰胺化果胶V
3
、V
4
为零。
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4
100
)(41.19
4321
2
×
?++×
=
m
VVVV
X%……………………………………（A.2）
式中：
X
2
——总半乳糖醛酸的含量，%；
V
1
——初始滴定度，单位为毫升（mL）；
V
2
——皂化滴定度，单位为毫升（mL）；
V
3
——酰胺滴定度（B-S），单位为毫升（mL）；
V
4
——醋酸酯滴定度（A–A
0
），单位为毫升（mL）；
m——试样干燥并去灰分后的总质量的1/10，即
?
?
?
?
?
?
?)
10
1
01
mm（，单位为毫克（mg）。
A.4.3.2对于酰胺化果胶，酰胺化度X
3
按公式（A.3）计算：
100
4321
3
3
×
?++
=
VVVV
V
X%……………………………………（A.3）
式中：
X
3
——酰胺化果胶占总量的质量分数（酰胺化度），%；
V
3
——酰胺滴定度（B-S），单位为毫升（mL）；
V
1
——初始滴定度，单位为毫升（mL）；
V
2
——皂化滴定度，单位为毫升（mL）；
V
4
——醋酸酯滴定度（A–A
0
），单位为毫升（mL）。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对
差值不大于算术平均值的10%。
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附录B
（资料性附录）
甲醇、乙醇和异丙醇的测定
B.1试剂和材料
a)正丙醇：色谱纯。
b)甲醇：色谱纯。
c)乙醇：色谱纯。
d)尿素。
e)饱和草酸溶液。
f)亚硝酸钠溶液：250mg/mL。
B.2仪器和设备
a)气相色谱仪：配有氢火焰电离检测器。
b)色谱柱：90cm×4mm（内径）玻璃柱或等同功效柱子，前15cm柱子填充Chromopack或其他
等同物，剩余段柱子填充120μm~106μm的PorapakR或其他等同物。
B.3参考色谱条件
a)柱温：150℃等温。
b)进样口温度：250℃。
c)载气：氮气或氦气。
e)流速：80mL/min。
B.4分析步骤
B.4.1内标溶液制备
准确称取适量正丙醇，配制成浓度为0.05mg/mL正丙醇溶液，此为内标溶液。
B.4.2标准醇溶液制备
使用微量移液管，分别移取50mg甲醇（63.21μL）、乙醇（63.35μL）和异丙醇（63.65μL），转
移至一个1000mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。
B.4.3试样液制备
准确称取100mg试样（精确至0.001g），溶于10mL水中。
注意：如需要的话，可使用氯化钠作为分散剂。
B.4.4测定
准确称取200mg尿素，转移至一个25mL琥珀色小玻璃瓶（Reacti瓶或等效产品）中，用氮气
吹洗5min，然后加入1mL饱和草酸溶液，用橡胶塞封盖并旋转。加入1mL试样液和1mL内标溶液，
同时按下秒表计时(t=0)。将小玻璃瓶旋转并重新换上一个装有硅橡胶隔片的开放式螺旋帽，旋转至
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t=30s。当t=45s时，透过隔片向小玻璃瓶内注射0.5mL亚硝酸钠溶液。继续旋转至t=70s，当t=150s
时，用压力锁定注射器（PrecisionSampling公司产品或等效产品）透过隔片吸出1.0mL顶空样。将
顶空样注射入气相色谱仪的进样口，进行色谱分析。
用1mL标准醇溶液代替1mL试样液，重复上述操作过程。用B.5中的公式计算出果胶试样中甲
醇、乙醇和异丙醇的总含量。
B.5结果计算
B.5.11mL试样液中甲醇、乙醇和异丙醇的总质量按公式（B.1）计算：
()[]()[]()[]7855.07893.0791.0××+××+××=
ISIUISESEUESMSMUMS
RRVRRVRRVT…（B.1）
式中：
T——1mL试样液中甲醇、乙醇和异丙醇的总质量，单位为毫克（mg）；
V
S
——1mL标准醇溶液中相对应醇的体积，单位为微升（μL）；
R
U
——试样液中相对应醇的峰面积与内标溶液中正丙醇的峰面积之比；
R
S
——标准醇溶液中相对应醇的峰面积与内标溶液中正丙醇的峰面积之比；
0.791——甲醇的密度，单位为克每毫升（g/mL）；
0.7893——乙醇的密度，单位为克每毫升（g/mL）；
0.7855——异丙醇的密度，单位为克每毫升（g/mL）。
注：下角标M，E，I分别代表甲醇、乙醇和异丙醇。
B.5.2果胶试样中甲醇、乙醇和异丙醇的总含量按公式（B.2）计算：
M
T
X
1000
4
=…………………………………………（B.2）
式中：
X
4
——果胶试样中甲醇、乙醇和异丙醇的总含量，%；
M——用于试样液制备的试样量，单位为毫克（mg）。
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