GB25535—2010
食品安全国家标准
食品添加剂结冷胶
2010-12-21发布2011-02-21实施
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部
发布
GB25535—2010
I
前言
本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。
GB25535—2010
1
食品安全国家标准
食品添加剂结冷胶
1范围
本标准适用于由伊乐假单胞菌(Pseudomonaselodea)对碳水化合物进行纯种培养发酵后,经加
工制成的食品添加剂结冷胶。
2规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3分子结构和相对分子质量
3.1分子结构
由一分子葡萄糖醛酸、一分子鼠李糖和两分子葡萄糖组成的基本单元重复聚合组成。
3.2相对分子质量
4×10
5
~6×10
5
(按2007年国际相对原子质量)
4技术要求
4.1感官要求:应符合表1的规定。
表1感官要求
项目要求检验方法
色泽类白色
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线
下,观察其色泽和组织状态。
组织状态粉末
4.2理化指标:应符合表2的规定。
表2理化指标
4.3微生物指标:应符合表3的规定。
项目指标检验方法
结冷胶,w/%85.0~108.0附录A中A.3
干燥减量,w/%≤15.0GB5009.3-2010直接干燥法
a
铅(Pb)/(mg/kg)≤2GB5009.12
异丙醇
b
/(mg/kg)≤750附录B
a
干燥温度和时间分别为105℃和2.5h。
b
仅限于非乙醇加工的结冷胶产品。
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2
表3微生物指标
项目指标检验方法
菌落总数/(CFU/g)≤10000GB4789.2
大肠菌群/(MPN/100g)≤30GB4789.3
沙门氏菌0/25gGB4789.4
霉菌和酵母/(CFU/g)≤400GB4789.15
GB25535—2010
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附录A
(规范性附录)
检验方法
A.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的水。分析中所
用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T
602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2鉴别试验
A.2.1溶解性试验
溶于水中,形成粘稠溶液;不溶于乙醇。
A.2.2钙离子凝胶试验
在99mL水中溶解1g样品,配制成1%溶液。用一个机械搅拌器和一个螺旋浆形的搅拌叶,搅拌该
溶液2h(留部分溶液在A.2.3时用),用宽孔吸管取少量溶液,将其移至CaCl
2
溶液(100g/L)中,立
即形成一种凝胶。
A.2.3钠离子凝胶试验
向A.2.2中配制的1%样品溶液中加入0.5gNaCl,加热该溶液至80℃,不停地搅拌并在80℃条件下
保持1min,停止加热及搅拌,冷却至室温,形成坚硬的凝胶。
A.3结冷胶的测定
A.3.1试剂和材料
a)硅藻土:色谱纯。
b)无水乙醇。
c)乙醇溶液:78+22。
A.3.2仪器和设备
a)玻璃过滤器。
b)干燥器(180mm)。
A.3.3分析步骤
称取约1.0g色谱纯的硅藻土,置于一个玻璃过滤器中,均匀铺平,105℃下干燥5h,在干燥器内
冷却后准确称量。称取约0.2g干燥后(105℃,2.5h)的试样(精确至0.001g),加50mL水,在约80℃
水浴锅中搅拌溶解30min。加入200mL预先加热至60℃~70℃的无水乙醇,混合均匀,静置12h,用上
述装有硅藻土的玻璃过滤器过滤,然后用乙醇溶液洗涤滤渣5次,前3次每次洗涤用量20mL,后2次
每次洗涤用量10mL。在105℃下将滤渣干燥5h,在干燥器内冷却后准确称量。
A.3.4结果计算
结冷胶的含量X
1
按公式(A.1)计算:
100
0
1
1
×=
m
m
X%……………………(A.1)
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4
式中:
X
1
——结冷胶的含量,%;
m
1
——残渣的质量,单位为克(g);
m
0
——试样的质量,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对
差值不大于算术平均值的2%。
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附录B
(资料性附录)
异丙醇的测定
B.1试剂和材料
a)异丙醇:色谱纯。
b)叔丁醇:色谱纯。
B.2仪器和设备
a)气相色谱仪:配有氢火焰电离检测器。
b)色谱柱:1.8m×2.3mm(内径)不锈钢柱或等同功效柱,内填充0.2mm~0.15mm的PorapakQS
填料或其他等同物。
B.3参考色谱条件
a)载气:氦气。
b)流速:80mL/min。
c)进样口温度:200℃。
e)柱温:165℃。
f)检出器温度:200℃。
g)进样量:5μL。
h)异丙醇的保留时间约为2min,叔丁醇的保留时间约为3min。
B.4分析步骤
B.4.1标准溶液制备
B.4.1.1异丙醇(IPA)标准溶液
准确称取500.0mg异丙醇,转移至一个50mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度,混匀。吸取10mL
该溶液,移入一个100mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度,混匀。
B.4.1.2叔丁醇(TBA)标准溶液
准确称取500.0mg叔丁醇,转移至一个50mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度,混匀。吸取10mL
该溶液,移入一个100mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度,混匀。
B.4.1.3混合标准溶液
分别吸取4mL异丙醇(IPA)和叔丁醇(TBA)标准溶液,转移至一个125mL锥形瓶中,加水稀
释至约100mL,混匀。每毫升该溶液约含有40μg异丙醇和40μg叔丁醇。
B.4.2试样液制备
在盛有200mL水的1000mL圆底蒸馏瓶中,加入1mL合适的消泡剂(如Dow-CorningG-10或等同
物),使其分散。加入准确称取的约5g结冷胶试样,摇振1h。该瓶上连接一个分馏柱,调节温度,
使泡沫无法进入该柱,接馏出液约100mL。在馏出液中加入4.0mL叔丁醇(TBA)标准溶液,制得试
样液。
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B.4.3测定
注入5μL混合标准溶液,在参考色谱条件下进行测定,记录异丙醇的峰面积值为A
IPA
,叔丁醇的
峰面积值为A
TBA
,计算出相对校正因子f(f=A
IPA
/A
TBA
)。
同样的,注入5μL试样液,在参考色谱条件下进行测定,记录异丙醇的峰面积值为a
IPA
,叔丁醇
的峰面积值为a
TBA
。
B.5结果计算
异丙醇的含量X按公式(B.1)计算:
maf
a
X
TBA
IPA
××
×
=
4000
………………………………(B.1)
式中:
X——异丙醇的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
a
IPA
——试样液中异丙醇色谱峰面积的平均值;
f——相对校正因子(f=A
IPA
/A
TBA
);
a
TBA
——试样液中叔丁醇色谱峰面积的平均值;
m——称取的试样质量,单位为克(g)。
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