ICS67.220.20
X42荡日
中华人民共和国国家标准
GB7655.1-2005
代替GB7655.1-1996
食品添加剂亮蓝
Foodadditive-Brilliantblue
2005-06-30发布2005-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
GB7655.1-2005
前言
本标准的全部技术内容为强制性。
本标准修改采用日本《食品添加物公定书》第七版(1999)“食用蓝色1号”。
本标准根据日本《食品添加物公定书》第七版(1999)“食用蓝色1号”重新起草。
考虑到我国国情，在采用日本《食品添加物公定书》第七版(1999)“食用蓝色1号”时，本标准作了一
些修改。本标准与日本《食品添加物公定书》第七版(1999)“食用蓝色1号”的主要差异如下:
—增加了副染料含量项目的定量指标(本标准的3.2)。这是因为对产品中副染料含量进行控
制，有利于产品质量的提高;
—砷含量指标(质量分数)由镇0.0004以As,O,计)修改为簇0.0001(以As计)(本标准的
3.2)。这是为了与我国对食品添加剂中砷含量计算方法相一致;
—提高了重金属(以Pb计)含量指标(本标准的3.2)。这是根据我国对食品添加剂中有害杂质
的监控要求制定的;
—含量的测定的方法除三氯化钦滴定法外，增加了相对简便的分光光度法(本标准的4.3.2),
三氯化钦滴定法作为仲裁方法;
—氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NatSO;计)的测定方法采用化学滴定法(本标准的4.6.1),
这是根据我国生产企业和用户的实际情况决定的。
本标准代替GB7655.1-1996《食品添加剂亮蓝》。
本标准与GB7655.1-1996相比，主要变化如下:
—取消GB7655.1-1996中含量(质量分数)>60%的指标(1996年版的3.2);
—修改了鉴别试验的方法，采用日本《食品添加物公定书》第七版(1999)“食用蓝色1号”的方法
Y1996年版的4.1，本版的4.1);
—取消异丙醚萃取物项目(1996年版的3.2);
—修改了重金属(以Pb计)的测定方法，采用日本食品添加物公定书第七版(1999)“食用蓝色1
号，，的方法(1996年版的4.10，本版的4.9).
本标准的附录A和附录B为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会SAC/TC134和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所
归口。
本标准起草单位:上海染料研究所有限公司、上海市卫生局卫生监督所。
本标准主要起草人:丁秋龙、王丽斌、张磊、叶英青、施怀炯。
本标准于1987年首次发布，1996年第一次修订。
GB7655.1-2005
食品添加剂亮蓝
范围
本标准规定了食品添加剂亮蓝的要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由苯甲醛邻磺酸与N一乙基一N-(3-磺基节基)-苯胺经缩合、氧化而得的染料。本品可
在食品、药品、化妆品等行业中作着色剂用。
结构式:
C:廿,Hz
N-C
/SOzNa
臀SOaNa
N十一C
CzH,Hz
分子式:Cs,HxcNzNaz认凡
相对分子质量:792.85按2001年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列艾件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,
NEQ)
GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定
GB/T6682实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neaISO3696:1987)
要求
外观
红紫色粉末。
技术要求
食品添加剂亮蓝应符合表1规定。
表1食品添加剂亮蓝的技术要求
项目
亮蓝的质量分数/%
干燥减量的质量分数/%
指标
85.0
10.0
妻
-镇
GB7655.1-2005
表1(续)
项目指标
水不溶物的质量分数/写(0.2
抓化物(以N.Cl计)及硫酸盐(以Na,SO,计)的质量分数/%簇4.0
副染料的质量分数/%(6.0
砷(以As计)的质量分数/肠(0.0001
重金属(以Pb计)的质量分数/%G0.001
锰,(Mu)的质量分数/%《0,005
铬"(Cr)的质量分数/月(0.005
为锰法工艺控制项目;
b为铬法工艺控制项目.
试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试
验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T601,GB/T602,
GB/T603的规定配制。
4.1外观
在自然光线条件下用目视测定，结果应符合本标准3.1的规定。
4.2鉴别
4.2.1试剂
4.2.1.1硫酸;
4.2.1.2盐酸;
4.2.1.3氢氧化钠溶液:200g/L;
4.2.1.4乙酸铰溶液:1.5g/L,
4.2.2仪器
4.2.2.1分光光度计;
4.2.2.2比色皿:10mm,
4.2.3分析步骤
4.2.3.1称取。.1g实验室样品，精确至10Mg.溶于200mL水中，呈蓝色澄清溶液。
4.2.3.2称取0.2g实验室样品，精确至10mg.溶于20mL硫酸中，呈灰棕色，取此液2^-3滴，加人
5mL水中，振摇，呈绿色
4.2.3.3称取0.1g实验室样品，精确至10mg,溶于100mL水中，量取该试验溶液10mL，加氢氧
化钠溶液10ml，在80℃水浴中加热片刻转呈紫红色
4.2.3.4取4.2.3.3中试验溶液5mL，加盐酸1ml-，转呈较暗的带黄光的绿色溶液。
4.2.3.5称取。.1g实验室样品，精确至10mg.溶于100mL乙酸钱溶液中，取此溶液1mL.加乙酸
钱溶液配至200mL，该溶液的最大吸收波长为630nm士2nm,
4.3含f的测定
4.3.1三抓化铁滴定法(仲裁法)
4.3.1.1方法提要
酸性介质中，三芳甲烷类染料被三氯化钦还原成隐色体，按三氯化钦标准滴定溶液的消耗量，计算
其含量的质量分数。
GB7655.1-2005
4.3.1.2试荆和材料
4.3.1.2.1酒石酸氢钠;
4.3.1.2.2三氯化钦标准滴定溶液:c(TiCl,)一。.1mol/L(现配现用，配制方法见规范性附录A);
4.3.1.2.3钢瓶装二氧化碳。
4.3.1.3仪器
见图1,
c组
A--一锥形瓶(500mL);
B—棕色滴定管(50mL);
c—包黑纸的下口玻璃瓶(2000.1J;
I)一一盛碳酸铁和硫酸亚铁等量混合液的容器(5000mL);
E—活塞;
F—空瓶;
G-装有水的洗气瓶.
图1三氮化钦滴定法的装it图
4.3.1.4分析步骤
称取7g实验室样品，精确至。.2mg。溶于100MI新煮沸并冷却至室温的水中，移至250mL容
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取50mL置于500mL锥形瓶中，加人酒石酸氢钠15g和水150mL,
振荡溶解后，按图1装好仪器，在液面下通人二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化钦标准滴定溶液滴
定到其固有颜色消失为终点。
4.3.1.5结果计算
亮蓝的质量分数(w,),数值以%表示，按式(1)计算:
(V/1000)XcX(M/2)
mX50/250X100(1)
式中:
V一一滴定试料耗用的三氯化钦标准滴定溶液((4.3.1.2.2)的体积的数值，单位为毫升(mL);
c—三氯化钦标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
m—试料质量的数值，单位为克(9);
M—亮蓝的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll(M=792.85)
计算结果表示到小数点后1位。
G日7655.1-2005
4.3.1.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%,
4.3.2分光光度比色法
4.3.2.1方法提要
将试料与已知含量的亮蓝标准样品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计
算其含量的质量分数。
4.3.2.2试剂
4.3.2.2.1乙酸按溶液:1.5g/L;
4.3.2.2.2亮蓝标准样品:质量分数>85.0%(三抓化钦滴定法)。
4.3.2.3仪器
4.3.2.3.1分光光度计;
4.3.2.3.2比色皿:10mm.
4.3.2.4亮蓝标准样品溶液的配制
称取0.25g亮蓝标准样品，精确到0.2mg,溶于适量水中，移人1000mL容量瓶中，加水稀释至
刻度，摇匀。吸取5mL，移人500mL容量瓶中，加乙酸按溶液稀释至刻度，摇匀。
4.3.2.5亮蓝试验溶液的配制
称取。25g亮蓝实验室样品，精确到。.2mg。以下同4.3.2.4.
4.3.2.6分析步骤
将亮蓝标准样品溶液((4.3.2.4)和亮蓝试验溶液((4.3.2.5)分别置于10mm比色皿中，同在630nm
士2nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度，以乙酸按溶液作参比液。
4.3.2.7结果计算
亮蓝的质量分数(WO，数值以%表示，按式((2)计算:
A.
社，=1入u
了1，
……。......·..·······……(2)
式中:
A—亮蓝试验溶液((4.3.2.5)的吸光度;
A—亮蓝标准样品溶液((4.3.2.4)的吸光度;
I''-亮蓝标准样品((4.3.2.2.2)含量的质量分数(三氛化钦滴定法)，数值以%表示。
计算结果表示到小数点后1位。
4.3.2.8允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%.
4.4干澡减f的测定
4.4.1分析步骤
称取2g实验室样品，精确至10Mg.置于已质量恒定的gp(30-40)mm称量瓶中，在135℃士2''C
恒温烘箱中烘至质量恒定。
4.4.2结果计算
干燥减量的质量分数(W,)，数值以%表示，按式((3)计算:
w，一M-M''X100
刀J
式中:
m—试料干燥前的质量的数值，单位为克(9);
m,—干燥至质量恒定的试料的质量数值，单位为克(9)。
计算结果表示到小数点后1位。
…。.....……。·······……(3)
GB7655.1-2005
4.4.3允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%,
4.5水不溶物含f的测定
4.5.1仪器
4.5.1.1玻璃砂芯柑锅:孔径为5tm-15Mme
4.5.1.2恒温烘箱。
4.52分析步骤
称取3g实验室样品，精确至1mg,置于500mL烧杯中，加人50t-60℃水250mL，使之溶解，
用已在1350C士2℃烘至质量恒定的玻璃砂芯柑祸(4.5.1.1)过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在
1350Cf2℃恒温烘箱中烘至质量恒定。
4.5.3结果计算
水不溶物的质量分数(w,)，数值以%表示，按式(4)计算:
w‘一塑X100.‘……，.，.·..····，··。···……(4)
式中:
爪—试料质量的数值，单位为克(9);
m—干燥后水不溶物的质量的数值，单位为克(9)。
计算结果表示到小数点后2位。
4.5.4允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。05%,
4.6板化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NatSO;计)含f的侧定
4.6.1叔化物(以NaCl计)含f的测定
4.6.1.1试剂和材料
4.6.1.1.1硝基苯;
4.6.1.1.2硝酸溶液;1+1;
4.6.1.1.3硝酸银溶液:c(AgNO,)二0.1mol/L;
4.6.1.1.4硫酸铁馁溶液。配制方法:称取14g硫酸铁钱，溶于100mL水中，过滤，加硝酸10mL,贮
存于棕色瓶中;
4.6.1.1.5硫氰酸按标准滴定溶液ec(NH,SCN)=0.1mol/L;
4.6.1.1.6活性炭。
4.6.1.2试验溶液的配制
称取2g实验室样品，精确至1mg,溶于150mL水中，加活性炭10g,温和煮沸2min-3min,
冷却至室温，加人硝酸溶液1mL，不断摇动均匀，放置30min(其间不断摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤
液有色，则再加活性炭2g，不断摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作
至滤液无色)。每次以水10mL洗活性炭三次，滤液合并并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
用于氯化物和硫酸盐含量的测定。
4.6.1.3分析步骤
移取50mL试验溶液((4.6.1.2),置于500mL锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银溶液10mL
(氯化物含量多时要多加些)及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加人硫酸铁接溶液1mL，用硫氰
酸按标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。
4.6.1.4结果计算
氯化物以氯化钠(NaCl)的质量分数(w)计，数值以%表示，按式(5)计算:一
、一[(V,-V)/10001xcxMmX50/200X100=旦互二竺)姿生全鱼兰
GB7655.1-2005
式中:
V—滴定试料耗用硫氰酸馁标准滴定溶液((4.6.1.1.5)体积的数值，单位为毫升(mL);
V,—滴定空白溶液耗用硫氰酸按标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c—硫氛酸按标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L);
二—试料质量的数值，单位为克(9);
M氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.4),
计算结果表示到小数点后1位。
4.6.1.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.300,
4.6.2硫酸盐(以NazSO‘计)含，的测定
4.6.2.，试剂
4.6.2.1.1氢氧化钠溶液:2g/Lo
4.6.2.1.2盐酸溶液:1+1999
4.6.2.1.3氯化钡标准滴定溶液:c(1/2BaCl,)=0.1mol/L(配制方法见规范性附录B),
4.6.2.1.4酚酞指示液:10g/L
4.6.2.1.5玫瑰红酸钠指示液:称取0.1g玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现配现用)。
4,6.2.2分析步骤
吸取25m以4.6.1.2)试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加I滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液呈
粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，摇匀，溶解后不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰
红酸钠指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。
同时以相同方法做空白试验
4.6.2.3结果计算
硫酸盐以硫酸钠(NazSO,)的质量分数(w,)计，数值以%表示，按式((6)计算:一
(V,一V,)/l000Xcx(M/2)X100=(V,一认)Xcx56.8
mX25/200
式中:
V,—滴定试验溶液耗用氯化钡标准滴定溶液((4.6.2.1.3)体积的数值，单位为毫升(mL);
V,—滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
c-氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M硫酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moll(M=142);
m—试料的质量的数值，单位为克(9)。
计算结果表示到小数点后1位。
4.6.2.4允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.200,
4.6.3抓化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NazSO,计)的含A总和的结果计算
氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NazSo、计)含量的质量分数总和(zv7)计，数值以%表示，按式
(7)计算:
w,=w,+w,····“························……(7)
式中:
w—氯化物(以NaCl计)的质量分数，数值以%表示;
w,—硫酸盐(以NatSO;计)的质量分数，数值以%表示;
计算结果表示到小数点后1位。
GB7655.1-2005
4.7副染料含1t的测定
4.7.1方法提要
用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。
4.7.2试剂
4.7.2.1无水乙醇;
4.7.2.2正丁醇;
4.7.2.3丙酮溶液:1+1;
4.7.2.4氨水溶液:4+96;
4.7.2.5碳酸氢钠溶液:4g/L,
4.7.3仪器
4.7.3.1分光光度计;
4.7.3.2层析滤纸:1号中速，150mmX250mm;
4.7.3.3层析缸:0240mmX300mm;
4.7.3.4微量进样器:100IAL;
4.7.3.5纳氏比色管:50mL，有玻璃磨口塞;
4.7.3.6玻璃砂芯漏斗:孔径为15pm-40pm;
4.7.3.750mm比色皿;
4.7.3.810mm比色皿。
4.7.4分析步骤
4.7.4.，纸上层析条件
展开剂:正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3;
温度:200C-250Co
4.7.4.2试料洗出液的配制
称取1g实验室样品，精确至1mg。置于烧杯中，加人适量水溶解后，移人100mL容量瓶中，稀释
至刻度，摇匀。用微量进样器吸取100pL，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使
其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放人装有预先配制好展开剂
的层析缸中展开，滤纸底边浸人展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分
离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。
用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸必须与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部
位裁取。
副染料纸上层析示意图见图2.
将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并
剪成约5mmX15mm的细条，分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加人丙酮溶液5mL，摇动3min-
5min后，再准确加人碳酸氢钠溶液20mL，充分摇动，然后分别在玻璃砂芯漏斗中自然过滤，滤液必须
澄清，无悬浮物。加水至刻度。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处，
用50mm比色皿，将各副染料的试料洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度。
在分光光度计上测定吸光度时，以丙酮溶液5mL和碳酸氢钠溶液20mL的混合液作参比液。
4.7.4.3标准洗出液的配制
吸取上述1%的试料洗出液((4.7.4.2)2mL移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进
样器吸取100pL，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放人装有预
先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料
部分，按4.7.4.2方法进行萃取操作，得到标准洗出液。用10mm比色皿在最大吸收波长处测吸光度。
同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测萃取液的吸光度。
GB7655.1-2005
一图2副染料纸上层析示愈图4.7.4.4结果计算副染料的质量分数(we)，按式(8)计算:[(A,一b,)+··…+(A，一b0]/5
(A，一b)X(100/2)Xw
式中:
A,---,A.—各副染料洗出液以50mm光径长度计算的吸光度;
b,-"",瓦—各副染料对照空白洗出液以50mm光径长度计算的吸光度;
A—标准洗出液以10mm光径长度计算的吸光度;
瓦—标准对照空白洗出液以10mm光径长度计算的吸光度;
5—折算成以10mm光径长度计算的比数;
100/2—标准洗出液折算成1%试料溶液的比数;
w,—亮蓝样品总含量的质量分数，数值以%表示。
计算结果表示到小数点后1位。
4.7.4.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%0
4.8砷(以As计)含f的测定
4.8.1试剂
4.8.1.1硝酸;
4.8.1.2硫酸溶液:1+1;
4.8.1.3硝酸一高氯酸混合溶液:3+1;
4.8.1.4砷(As)标准溶液(0.001mg/mI):取0.1mg/mL的砷(As)标准溶液1mL于100mL容量
瓶中，稀释至刻度。每1mL相当0.001mg砷。
4.8.2仪器
按GB/T5009.76中第10章中图2的装置。
4.8.3分析步骤
称取1g实验室样品，精确至10mg置于圆底烧瓶中，加硝酸1.5mL和硫酸5ml，用小火加热
赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加人硝酸一高氯酸混合液5mL，强火加热至溶液至
透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加硝酸一高氯酸混合溶液5mL，继续加热至溶液澄清无色
或微黄色并产生白烟，停止加热，放冷后加水5mL加热至沸，除去残余的硝酸一高氯酸(必要时可再加水
C习7655.1-2005
煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移人100mL锥形瓶中.以下按GB/T5009.76
中第n章所示的规定进行测定。
4.9，金属(以Pb计)含，的测定
4.9.1试剂
4.9.1.1硫酸;
4.9.1.2盐酸;
4.9.1.3盐酸溶液:1+3;
4.9.1.4乙酸溶液:1+3;
4.9.1.5氨水溶液:1+2;
4.9.，6硫化钠溶液:100g/L;
4.9.1.7铅(Pb)标准溶液(0.01mg/mL):取0.1mg/mL的铅(Pb)标准溶液1mL于100mL容量瓶
中，稀释至刻度。
4.9.2仪器
4.9.2.1白金制(石英制或瓷制)增涡;
4.9.2.2定性滤纸;
4.9.2.3纳氏比色管。
4.9.3试料溶液及空白试验溶液的配制
称取2.5g实验室样品，精确至10mg.置于用白金制(石英制或瓷制)柑塌中，加少量硫酸润湿，
缓慢灼烧，尽量在低温下使之几乎全部灰化，再加硫酸1mL，逐渐加热至硫酸蒸气不再发生。放人电炉
中，在450V-550℃灼烧至灰化，然后放冷。加盐酸3mL，摇匀，再加水7mL摇匀，用定性滤纸过滤。
用盐酸溶液5mL及水5mL洗涤滤纸上的残留物，将洗液和滤液合并，加水配至50mL，作为试料
溶液。
用同样方法不加试料配制为空白试验溶液。
4.9.4试验溶液的配制
量取20mL试料溶液((4.9.3)，放人纳氏比色管中，加人1滴酚酞，滴加氨水溶液(同时振摇)至溶
液呈红色，再加乙酸溶液2mL(如有浑浊则过滤，并用水洗滤纸)，加水至刻度，作为试验溶液。
4.9.5标准比浊溶液的配制
量取20mL空白试验溶液，放人纳氏比色管中，移人铅标准溶液1.0mL，加人1滴酚酞，以下配制
方法同试验溶液((4.9.4)，作为标准比浊溶液。
4.9.6分析步骤
在试验溶液((4.9.4)和标准比浊溶液((4.9.5)中分别加人硫化钠溶液2滴，摇匀，在暗处放置5min
后进行观察，用空白试验溶液进行比较，试验溶液的颜色不得深于标准比浊溶液.
4.10锰(Mn)含A的测定
4.10.1方法提要
亮蓝样品经硝酸一高氛酸混合溶液消解后，制备成试料溶液，用原子吸收光谱仪测定锰的含量。
4.10.2试剂和材料
4.10.2.1盐酸;
4.10.2.2硝酸;
4.10.2.3硝酸一高抓酸混合溶液:3+1;
4.10.2.4锰(Mn)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再稀释配制成1mL含锰0.5pg,1.0Kg,
2.0jig的三个标准溶液;
4.10.2.5高纯乙炔气。
CB7655.1-2005
4.10.3仪器
原子吸收光谱仪。
4.10.4测定条件
光源:锰空心阴极灯。
波长:279.5nm,
火焰法:乙炔一空气。
4.10.5试验溶液及空白参比溶液的制备
称取1g实验室样品，精确至10mg，置于150mL锥形瓶中，加10mL盐酸和10mL硝酸，将锥形
瓶放在加热器上缓慢加热至黄烟基本消失，稍冷后加人10mL硝酸一高抓酸混合溶液，在加热器上大火
加热至完全消解，得到无色或微黄色透明溶液，如仍不透明，放冷后再补加硝酸一高抓酸混合溶液1mL,
继续加热至溶液澄清无色或微黄色直至得到无色或微黄色透明溶液。稍冷后加人10mL水加热至沸
并冒白烟保持数分钟以驱除残余硝酸一高氯酸混合溶液。冷却到室温，把溶液转移至50mL容量瓶中用
水稀释至刻度(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤)。
同时按相同的方法制备一空白溶液，作为空白参比液。
4.10.6分析步骤
在((4.10.4)条件下用原子吸收光谱仪测定空白参比液、锰(Mn)标准溶液吸光度。以锰(Mn)标准
溶液浓度为横坐标，所测得的吸光度与空白参比液的吸光度差值为纵坐标，绘制标准曲线。然后在
(4.10.4)条件下测定试验溶液((4.10.5)吸光度。以该值与空白参比液的吸光度差值对照标准曲线查得
试验溶液锰(Mn)浓度值，应小于1.0pg/mL,
4.11铬(Cr)含f的测定
4.11.1方法提要
亮蓝样品经硝酸一高氯酸混合溶液消解后，制备成试料溶液，用原子吸收光谱仪测定铬的含量。
4.11.2试荆和材料
4.11.2.1盐酸;
4.11.2.2硝酸;
4,11.2.3硝酸一高氯酸混合溶液:3+1;
4.11.2.4铭(Cr)标准溶液:按GB/T602配制和标定后，再稀释配制成1mL含铭0.5pg,1.0pg,
2.0pg的三个标准溶液;
4.11.2.5高纯乙炔气。
4.11.3仪器
原子吸收光谱仪。
4.11.4测定条件
光源:铬空心阴极灯;
波长:359.3nm;
火焰法:乙炔一空气。
4.11.5试验溶液及空白参比溶液的制备
同4.10.5,
4.11.6分析步骤
在((4.11.4)条件下用原子吸收光谱仪测定空白参比液、铬(Cr)标准溶液吸光度。以铬(Cr)标准溶
液浓度为横坐标，所测得的吸光度与空白参比液的吸光度差值为纵坐标，绘制标准曲线。然后在
(4.11.4)条件下测定试验溶液((4.11.5)吸光度。以该值与空白参比液的吸光度差值对照标准曲线查得
试验溶液铬(Cr)浓度值，应小于1.0Icg/ml。
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GB7655.1-2005
5检验规则
5.1组批
以批为单位(以一次拼混的均匀产品为一批)。
52采样
瓶装产品采样应从每批包装产品箱总数中选取10%大箱，再从抽出的箱中选取10%瓶，在每瓶的
中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质落人产品中，将所取样品迅速混匀后从中
取约100g，分别装于二个清洁干燥的磨口玻璃瓶中，并用石蜡密封，注明生产厂名、产品名称、批号、生
产日期，一瓶供检验，一瓶留样备查。
5.3检验
按本标准第3章的要求，逐批、全项目检验。
5.4判定规则与复验
若检验结果有任何一项不符合本标准要求时，应重新自该批产品中取双倍试料，对该不合格项目进
行复验，若复验结果符合本标准要求时，则判该批产品为合格品，反之，则判该批产品为不合格品。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
每一瓶(袋、桶)出厂产品，应有明显的标识，内容包括:“食品添加剂”字样、产品名称、生产厂名和地
址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用
说明。
6.2包装
使用食用级聚乙烯塑料瓶或其他符合食品和药品包装要求的材料包装，外套纸箱固封。包装形式
可由制造厂商与用户协商确定。
6.3运输
运输时必须防雨、防潮、防晒，不得与有毒、有害等其他物资混装、混运。
6.4贮存
6.4.1本产品贮存在干燥、通风、阴凉仓库内，防止污染
6.4.2在包装完整、未启封的情况下，自生产之日起保质期为五年。逾期重新检验是否符合本标准要
求，合格仍可使用。
GB7655.1-2005
附录A
(规范性附录)
三级化钦标准滴定溶液的配制方法
A.1试剂
A.1.1盐酸;
A.1.2硫酸亚铁按;
A.1.3硫氛酸按溶液:200创L;
A.1.4硫酸溶液:1+1;
A.1.5三抓化钦溶液;
A.1.6重铬酸钾标准滴定溶液:[c(1/6KZCriO,)=0.1mol/L]，按GB/T602配制与标定。
A.2仪器
见本标准图
A.3三扭化性标准滴定落液的配制
A.3.1配制
取三抓化钦溶液100mL和盐酸75mL置于1000mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷却到室温的
水稀释至刻度，摇匀，立即倒人避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。
A.3.2标定
称取3g硫酸亚铁按，精确至。.2mg，置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加人新
煮沸并已冷却的水50mL，使其溶解，再加人硫酸溶液25mL，继续在液面下通人二氧化碳气流作保护，
迅速准确加人重铬酸钾标准滴定溶液45mL,然后用需标定的三抓化铁标准溶液滴定到接近计算量终
点，立即加人硫橄酸按溶液25mL，并继续用需标定的三抓化钦标准溶液滴定到红色转变为绿色，即为
终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时做一空白试验.
A.3.3结果计算
三抓化钦标准溶液浓度的准确数值‘(TiCIO，单位以摩尔每升(mol/L)表示，按式(A.1)计算:
c(TiC13)=V,c,Vz一V,·······，·············……(A.1)
式中:
V,重铬酸钾标准滴定溶液(A.l.6)的体积的数值，单位为毫升(mL);
叭—滴定被重铬酸钾标准溶液〔c(1/6KfCrz0,)=0.1mol/L]氧化成高钦所用去的三抓化铁溶
液的数值体积，单位为毫升(mL);
叭—滴定空白用去三抓化铁溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
c,—重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L),
计算结果表示到小数点后4位。
以上标定需在分析样品时即时标定。
GB7655.1-2005
附录B
(规范性附录)
妞化钡标准溶液的配制方法
B.1试剂
氯化钡;
硫酸标准滴定溶液:[c(1/2H2S0,)=0.1mol/L]，按GB/T602配制与标定;
氨水;
玫瑰红酸钠指示液(称取。.1g玫瑰红酸钠，溶于10mL水中，现配现用);
亮黄试纸。
，
.
勺
‘
，
︺
月
﹃
﹄卜
︺
2配制
B
B
B
B
B
B
称取氯化钡12.25g,溶于500mL水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
B3标定方法
吸取硫酸标准滴定溶液20mL，加水50mL，并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应，然后用抓化钡
标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为
终点。
B.4结果计算
氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值。(1/2BaClZ)，单位以摩尔每升(mol/L)表示，按式(B.1)
计算:
，，，。。。，、Vcckiicna如1,少=;二，
V1
(B.1)
式中:
V—硫酸标准滴定溶液(B.1.2)的体积的数值，单位为豪升(mL);
c—硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V,氯化钡标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL),
计算结果表示到小数点后4位。
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