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中试研究是在小试研究内容完成之后，更进一步的贴近实际生产的生产工艺、设备以及规模的研究工作，解决实验室阶段、小试阶段所不能反映出来的实际问题。随着生产规模、设备等生产条件进一步放大，工艺必然需要进一步的调试。高分子材料开发的一般步骤：文献查阅-实验室研究/小试研究-中试研究-工业化生产。 中试放大工艺：中试工艺是建立在实验室、小试工艺试验研究成果基础上，对制定的工业化可行方案进行研究，确定研究在一定规模的装置中各步化学反应条件的变化规律，并解决实验室中所不能解决或发现的问题，为工业化生产提供设计依据。 建立在实验室、小试工艺试验研究成果基础上，设备、仪器、工艺以及“三废”处理等工厂生产必须的研究内容，确定其具有很好的可靠性和重现性。 中试放大工艺目的、规模以及常用方法 中试放大工艺目的：验证、复审以及完善实验室工艺条件，以及所研究工艺确定工业化生产设备、材质、车间布置等，为正式生产设计提供实验依据。 确定单元反应的工艺条件和操作流程，以特定的原料为基础，能否生产预定质量的指标的目标产品且具有良好的重复性和可靠性，主要经济技术指标是否接近生产要求。根据中试放大的设备对工业化设备结构、材质、规格要求、安装以及摆放布置提供基础数据，并核定物料定损。三废处理、安全、防火、防爆以及劳动安全防护设置均基于中试放大实验基础并提出满足要求的核定方案。 中试放大工艺试验规模：中试就是小型生产模拟试验，目标是一定规模装置验证各步反应条件的变化规律，解决在小试阶段尚未发现的问题和实验室阶段未能解决问题，如：热效应、反应体系压力变化等。一般比小型试验规模放大50-100倍。 中试放大工艺试验方法：经验放大法、相似放大法和数学模拟放大法。其中，经验放大法是现行主要使用的方法，针对不同的目标体系相似方法法、数学模拟放大法也有使用，如：对于物质的精馏精制，数学模拟有其自身的特色。 经验方法法并不是凭借经验进行逐级放大，而是通过小试装置、中间装置、中型装置、大型装置来摸索反应器的特征和反应条件，不断积累对工艺条件的认识和经验，进行放大。 中试方法工艺试验具备条件 中试放大工艺试验具备条件：中试工艺放大更多聚焦放大之后，工艺执行是否变化以及带来的效应影响。放大过程中，更多的是大型设备的引入以及反应量的剧增。从一定层面上讲，小试工艺在大型设备上的运行在确认。因此，中试放大实验具备条件如下： 1、小试工艺路线已确认、工艺成熟稳定、操作可执行性高、收率稳定可靠且重复性佳。完成小试工艺3-5批次的稳定性实验和重复性考察，数据完整详实，对关键过程具有翔实论证和处理方法。 2、已构建完整的品质、品控管理体系：建立了完整的从原料采购、检测标准以及入库存放标准；反应过程中，对原料、反应中间体以及目标产品具备完整的检测方法和评价标准；同时，对目标产品的精制方法、品质要求以及存放标准已经详实。 3、原料的品质要求、消耗定损以及物料衡算均已完成。反应体系对设备、管道的要求已确认，部分耐腐蚀性实验完成。已经提出“三废”处理方法和处理标准，对安全生产提出具体的需求。 中试方法工艺试验研究任务 中试放大工艺试验研究任务：中试生产是从实验室过渡到工业生产必有可少的重要环节，是二者之间的桥梁。中试生产是小试的扩大，是工业生产的缩影，应在工厂或专门的中试车间进行。中试生产的任务主要有以下几点： 1、工艺路线和单元反应的最终确定：工艺条件、设备、原料使用等方面具具有模拟工业生产目标，也就是工业生产的临门一脚，所确定的条件最终将在工业生产中实现。优化、调整满足放大量后的执行。除非难以逾越的重大问题，基本不重新进行路线设定，再经中试放大。 2、反应条件的补充研究、工艺流程和操作流程的再优化：基本的条件研究均已完成，补充研究部分主要是放大工艺之后出现的新效应研究。工艺流程和操作流程也基本是相对应放大体系之后的重新安排。压缩操作流程，简化工艺过程、最终确定生产工艺流程和操作方法。 3、设备选型：基于方法反应体系变化，定性合适的工艺设备。根据反应的控温需求，悬着合适的加热方式。根据反应体系中的相态变化和体系黏度变化，选择合适的搅拌型式和搅拌速度控制。根据反应体系料液以及产生的产物和副产物是否有腐蚀性，确定设备的材质，同时，结合体系是否有压力变化，筛选合适的设备。 4、原料、中间体和产物的评价体系构建：原料的使用过程中，查阅原料的MSDS，构建原料使用的安全应急预案。原料、中间体以及目标产物制定质量评价体系，需在已建立的体系上，结合中试实验的现象和结果，进行补充和完善。做到每个环节，有章可循，有标准可参考。 5、物料衡算、成本核算、原料的回收套用和三废处理：中试放大过程中更贴近实际生产，因此，进行物料衡算、成本核算、原料回收套用、三废处理实验更能提出有利于实际生产应用的解决方案。 基于中试放大基础上，可以对工厂的基建、定制设备选型、非定型设备的定制加工标准以及设备安转布置，形成工艺规程，交付生产。 中试方法工艺试验研究内容 中试放大工艺试验研究内容：1、小试工艺路线验证，工艺路线是否成熟合理，主要经济指标是否接近生产需求；2、使用的工业化原料产品、质量控制以及成品品质控制要求；3、中试工艺参数确定以及设备、管道等设备需求汇总；4、生产成本核算以及三废管理处理措施。具体的研究内容涵盖如下： 1、工艺路线的复审：工艺路线基本在实验室研究阶段已经确定，经过小试试验打磨、校正基本已经成熟。中试阶段复审知识确定工艺操作、条件是否能够结合工业化生产。除非出现难以克服的重大问题，需要复审实验室工艺路线，修正具体工艺过程，满足工业生产需求。 2、工艺条件的再研究优化：部分的工艺条件探索受限与反应规模大小无法展开的，可以在中试阶段完成。例如：反应的热效应影响，反应量太小，热效应无法体现，只有形成规模反应才可以研究其影响变化。 3、操作方法与工艺流程的优化：主要结合反应量的剧增，做出适合量大的操作方法，压缩工艺流程，从而简化整体工艺，简化操作，完成工业生产。 4、设备的选型和配置要求确定：中试放大中，结合工艺特点要求，考虑设备的材质和型式。反应中伴随压力变化，是否使用压力反应釜；反应介质是否具有腐蚀性，考虑反应釜是否为搪瓷反应釜、不锈钢反应釜等。 中试放大时，由于搅拌效率的影响，传热，传质的问题就突出地暴露出来。因此，中试放大时必须根据物料性质和反应特点注意研究搅拌器的型式，考察搅拌速度对反应规律的影响，特别时在固液非均相反应时，要选择合乎反应要求的搅拌器型式和适宜的搅拌速度。 5、质量控制过程验证：原料、中间体以及目标产品的物理性质和产品标准，验证。 中试方法工艺试验注意事项 中试放大工艺试验注意事项：1、严格遵守规章制度和工艺操作规程，不得随意更改，不得任意的增减；2、仔细观察反应现象，及时记录，出现异常，如：反应热效应显著、出现暴沸等异常时，应有相应的应急措施；3、设备运转出现异常时，如真空系统漏气、突发停电、停水、离心机运转不正常时，应立刻采取必要的应急措施；4、试验人员应有高度的责任心，应密切关注试验过程，及时采取措施解决预见或未预见性的问题。 中试放大工艺试验实施 中试放大工艺实施：1、建立中试工艺流程；2、完成原料定损、成本估算、溶剂套用以及三废处理；3、交付工艺流程图、基于中试工艺的设备选择、布置与安装；4、基于中试基础的，工厂开车。 中试放大工艺实施完成项目：1、验证工艺的稳定性和可靠性；2、放大实验的操作性调整；3、原料、中间体、目标产品的评价体系的验证；4、溶剂回收、三废处理方案的使用验证；5、特殊操作过程、热效应、压力变化的实施与验证；6、安全应急预案、安全性措施实施。 |
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