温度对电镀镍铁合金材料性能的影响研究

GXF360 2017-12-25

展开全文

陈彬，谢欢，贾飞飞，王金玲，童时伟，刘天宇，惠晓文

(江南工业集团有限公司工艺技术研究所，湖南湘潭 411207)

摘要：对镍铁合金材料进行125～450 ℃保温2 h的退火处理，TEM观察结果表明，镍铁合金材料随着热处理温度的升高，晶粒尺寸呈现长大的趋势，当>350 ℃时，晶粒尺寸出现一个突变长大，平均晶粒尺寸>200 nm。对热处理后的镍铁合金材料进行单向拉伸试验，结果表明，当温度<300 ℃时，合金材料的拉伸强度基本没有发生较大的变化，最高抗拉强度="">1 700 MPa；当温度>300 ℃时，拉伸强度急剧降低。

关键词：镍铁合金；温度；拉伸强度；晶粒尺寸

Abstract： Here nanocrystalline alloys is by annealing heat treatment at 125～450 ℃ for 2 hours. By TEM observation, the results show that with increasing heat treatment temperature, the grain size of the nano Ni-Fe alloy material has an increasing tendency. When the temperature is above 350 ℃, the average crystal grain size turns to 200 nm or more in the emergence of a mutation. Through the tensile test of nano-nickel-iron alloy material after heat treatment, the results show that when the treatment temperature is below 300 ℃, the tensile strength of alloys has basically no big change, and the maximum tensile strength is over 1 700 MPa; in the treatment temperature above 300 ℃, tensile strength decreases dramatically.

Key words: Ni-Fe alloy, heat treatment temperature, tensile strength, grain size

电镀镍铁合金在磁性材料、防护-装饰性材料等方面有着广泛的用途[1]。合金镀层的性能与其组成密切相关，而镀层组成又受众多因素的影响，如电沉积的电流密度，镀液温度和镀液浓度等[2]。装饰性镍铁合金工艺是近20多年来迅速发展起来的电镀工艺。镍铁合金镀层色泽光亮，呈镍白色，其结晶细致、紧密、柔韧性好。含铁12%～14%的全光亮镍铁合金镀层的耐蚀性能与镍镀层相当，而硬度比镍镀层高，韧性比亮镍好，因此，其可以代替光亮镍作防护-装饰性镀层。

镍铁合金材料具有良好的物理、化学性能，广泛应用于汽车、自行车、家用电器、日用五金和文化用品的防护-装饰性镀层。镍含量79%、铁含量21%的镍铁合金镀层是很好的磁性镀层，在电子工业中有特殊的作用。

1 试验

1.1 试样制备

将通过电沉积制备的镍铁合金镀层试样(50 mm×100 mm×2 mm)分别放进中、高温箱式电阻炉，在不同温度(125、150、200、250、300、350、400和450 ℃)下进行热处理，并保温2 h，最后空冷并制备标准试样。

1.2 TEM检测

用砂纸将在250、300、350、400和450 ℃温度下热处理过的试样磨损减薄至约为20 μm，再利用电解双喷减薄仪将试样腐蚀减薄，制备成为透射样品，最后利用透射电子显微镜观察试样。

1.3 硬度测试

利用便携式硬度仪对试样进行硬度测试。

1.4 断口观察

利用扫描电镜(日立，JSM—5500LV)观察镀层的表面及断面形貌。

1.5 拉伸试验

将热处理过的试样进行表面抛光处理，使其微裂纹减少，有利于拉伸试验的准确性。

2 结果与讨论

2.1 TEM分析

不同热处理温度下镍铁合金的TEM图像及衍射如图1所示。

图1 不同热处理温度下镍铁合金的TEM图像与衍射

从图1a和图1b可以看出，晶粒尺寸十分细小，其衍射图谱是非晶的特征，显示了材料是纳米材料[3]，这说明镍铁合金在低温热处理时，晶粒长大不明显；图1c中开始出现了较大块的晶粒，白色区域为单质铁，其他区域仍然是纳米混合区；图1d晶粒由于热处理温度的升高，其尺寸明显长大，而且可以看出它的晶界处几乎没有杂质；图1e中的晶粒尺寸比图1d中的晶粒尺寸还要大一些，在晶界处有明显的杂质的聚集；从图1d和图1e衍射花样可以看出，中高温的热处理使晶粒长大迅速，出现了晶体的特征。

通过图1可以看出，随着热处理温度的升高，原子活动加大，晶粒尺寸逐渐长大，材料也从非晶态(纳米晶)逐渐转变成为晶态。

2.2 硬度分析

对不同温度热处理后的镍铁合金进行硬度测试，并绘制成如图2所示硬度曲线。

图2 不同热处理温度后镍铁合金硬度曲线

从图2可以看出，镍铁合金在低温(<150 ℃)热处理后，硬度变高；随后硬度降低，在200="" ℃左右达到最低硬度；中温热处理时硬度上升，在约为300="">

在200 ℃时，第1次硬度降低，称为低温回火脆性，这是由于马氏体分解时沿晶界析出断续的薄壳化合物，降低了晶界的断裂强度，使之成为裂纹扩展的路径，从而导致脆性断裂[4]。在350 ℃以后，第2次硬度降低，被称作高温回火脆性，这是由于杂质元素在晶界上的偏聚使材料硬度下降。

2.3 断口分析

不同温度热处理后拉伸断口形貌如图3所示。

图3 不同温度热处理后拉伸断口形貌(5 000×)

由图3a～图3c可以看出，断口光滑，断裂方式可以认为是沿晶断。当晶粒尺寸细小到纳米级时，晶粒间的结合力很大(相对于大晶粒尺寸材料)，由于材料是纳米镍铁合金，所以具有较大的抗拉强度和硬度。当热处理温度>300 ℃时，晶粒尺寸长大，已经不再是纳米材料，不具备纳米材料的特性。从图3d可以看到，断口形貌类似于韧性断口，有韧窝状，其晶粒尺寸明显比热处理温度<250>

从图1c中观察到，当热处理温度>300 ℃时，材料中的白色区域增多迅速，降低了材料的抗拉强度，所以当使用镍铁合金材料时，其环境温度应≤300 ℃。

2.4 拉伸性能分析

不同热处理温度对材料拉伸性能的影响如图4～图6所示。

图4 不同热处理温度下的拉伸曲线

图5 热处理温度与抗拉强度关系曲线

图6 热处理温度与拉伸断裂应变关系曲线

从图4中可以看出，随着热处理温度的升高，材料断裂更快，这说明材料的韧性随着热处理温度的升高降低。从图5和图6中可以看出，在热处理温度<250 ℃时，材料抗拉强度都较高，最高可达1="" 800="" mpa；当热处理温度="">300 ℃时，材料抗拉强度急剧下降。而热处理温度与硬度的关系也是这样。通过透射电子显微镜观察到，当热处理温度>300 ℃时，晶粒明显长大，铁元素(白色区域)的聚集使材料的强度开始降低，抗拉强度也随之下降；所以，当使用镍铁合金材料时，环境温度应≤300 ℃。