重组牛肉保水剂的工艺配方优化

重组牛肉保水剂的工艺配方优化

胡铁军，尚祖萍

(吉林省长春皓月清真肉业股份有限公司，吉林 长春 130062)

摘 要：在单因素试验的基础上，以吸水率为指标，同时参考失水率指标，采用二次回归通用旋转组合设计试验，对重组牛肉保水剂的工艺配方进行研究，并借助DPS软件分析大豆分离蛋白、复合磷酸盐和柠檬酸钠3个因素最佳配比。得出重组牛肉保水剂的最佳工艺配方为大豆分离蛋白0.3%、柠檬酸钠0.4%、复合磷酸盐0.15%。在此条件下重组牛肉吸水率可达8.49%，比原料肉提高21.29%。

关键词：重组牛肉；保水性；二次通用旋转组合设计

肉的保水性即持水性、系水性，是指肌肉在受外力作用时，如加压、加热、切碎、冷冻、解冻、腌制等加工或贮藏条件下，保持其原有水分与添加水分的能力。肉的保水性的实质是肉的蛋白质形成网状结构单位空间以物理状态所捕获的水分量的反映。捕获水量越多，则保水性越大，制品则柔嫩多汁。肉的保水性直接关系到肉制品的出品率、嫩度和风味。实验研究表明，肉类保水性受多种因素影响，盐的加入就是其中重要一项，它的加入在一定范围内能够提高肉的保水性[1-3]。因此如何解决肉品在生产过程中从原料到成品既具有良好的状态、风味，又保持和提高嫩度及保水性，提高产品的出品率，从而提高经济效益，是本研究的主要目的。本研究采用单因素及通用旋转组合设计试验，研究几种保水剂对重组牛肉保水性的影响，优化重组牛肉保水剂的工艺配方。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

牛肉 吉林省皓月清真肉业股份有限公司。

食用复合磷酸盐(焦磷酸盐、三聚磷酸盐质量比为1∶1) 青岛嘉悦食品有限公司；大豆分离蛋白 山东万得福实业集团；食品级柠檬酸钠 郑州阳光食品配料有限公司；复合黏结剂(酪蛋白酸钠、大豆分离蛋白和单硬脂酸甘油酯、TG酶质量比为2∶4∶1)；嫩化剂。

1.2 方法

1.2.1 重组牛肉生产工艺流程

重组乳化黏结剂及保水剂配制

↓

牛肉→称量→滚揉→称量→冷冻→称量→解冻(－2℃)→称量→检测

1.2.2 保水性测定

吸水率是考察肉的保水性能的一个指标，反映了生肉的持水力。失水率的考察也能在一定程度上反映肉的保水性能。将肉中心温度缓化至－2℃测定失水率。

1.2.3 试验设计与数据分析

对影响重组牛肉保水效果的大豆分离蛋白、柠檬酸钠、复合磷酸盐3因素进行单因素及通用旋转组合设计试验。所得数据均为3次试验的平均值，用农业试验统计分析4.0及DPS软件进行数据处理、回归方程推导。选择3个因素的上、下限值(Z2j,Z1j)计算各影响因素的零水平(Z0j)和变化间隔Δj，并编制因素水平编码表(表1)。

表1 重组牛肉保水剂配比优化试验因素编码表
Table 1 Actual levels and corresponding coded levels of added compound phosphate, soybean protein isolate and sodium citrate

注：Z0j=(Z1j+Z2j)/2；Δj=(Z2j－Z1j)/2r。

添加量/% Δj r 1 0 －1 －r x1 大豆分离蛋白 0.06 0.4 0.36 0.3 0.24 0.2 x2 柠檬酸钠 0.06 0.5 0.46 0.4 0.34 0.3 x3 复合磷酸盐 0.06 0.25 0.21 0.15 0.09 0.05

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 复合磷酸盐对牛肉保水效果的影响

将其他因素固定在零水平条件下，研究不同复合磷酸盐添加量对牛肉嫩度的影响[4]。将已配好的复合磷酸盐分别按质量分数0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%添加到原料肉中，添加量为肉质量的0.2%，添加8%的水，将其进行真空滚揉处理(5℃、8000r/min、转10～20m静止20～30m)，测定滚揉后肉质量，然后，将其送入冷库中冷冻，解冻使其肉中心温度为－2℃，测定解冻后肉质量，每个样品进行3次平行试验，求取平均值，结果如图1所示。

由图1可知，复合磷酸盐添加量在0.1%～0.3%之间时，重组的牛肉吸水率和失水率均呈曲线状，在0.1%～0.2%添加量时，吸水率降低，失水率升高，在0.2%添加量时，吸水率达到最小值，失水率达到最大值，随着复合磷酸盐的增多，吸水率逐渐升高，失水率逐渐降低，在0.25%时，失水率达到最低值，吸水率达到最高值，继续添加复合磷酸盐，重组的牛肉吸水率将会降低，而失水率则又会升高。根据整个试验过程中吸水率和失水率的变化以及磷酸盐的性质，本试验选择0.1%～0.15%的复合磷酸盐添加量。

图1 复合磷酸盐添加量对重组牛肉保水性的影响
Fig.1 Effect of amount of solely added compound phosphate on
water-absorbing rate and water loss rate of recombinant beef

2.1.2 柠檬酸钠对牛肉保水效果的影响

将其他因素固定在零水平条件下，研究不同的柠檬酸钠添加量对牛肉嫩度的影响[5-7]。将已配好的柠檬酸钠分别按质量分数0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%添加到原料肉中，添加水量为8%，将其进行真空滚揉处理(5℃、8000r/min、转10～20m静止20～30m)，测定滚揉后肉质量，然后，将其送入冷库中冷冻，解冻使其肉中心温度为－2℃，测定解冻后肉质量，结果如图2所示。

由图2可知，柠檬酸钠的添加量在0.2%～1.0%之间时，重组的牛肉吸水率和失水率均呈曲线状，在0.2%～0.8%添加量时，随着柠檬酸钠的增多，重组的牛肉吸水率逐渐升高，在0.4%处开始降低，失水率逐渐降低，并在0.8%添加量时，吸水率和失水率达到最小值，随着柠檬酸钠的增多，吸水率逐渐和失水率又逐渐升高。根据整个试验过程中吸水率和失水率的变化以及盐的性质，本试验选择0.4%的柠檬酸钠添加量。

2.1.3 大豆分离蛋白对牛肉保水效果的影响

将其他因素固定在零水平条件下，研究不同大豆分离蛋白添加量对牛肉嫩度的影响[8]。将大豆分离蛋白分别按质量分数0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%添加到原料肉中，添加量为肉质量的3%，添加水量为8%，将其进行真空滚揉处理(5℃、8000r/min、转10～20m静止20～30m)，测定滚揉后肉质量，然后，将其送入冷库中冷冻，解冻使其肉中心温度为－2℃，测定解冻后肉质量，结果见图3。

图3 大豆分离蛋白添加量对重组牛肉保水性的影响
Fig.3 Effect of amount of solely added soybean protein isolate on water-absorbing rate and water loss rate of recombinant beef

由图3可知，大豆分离蛋白添加量在0.1%～0.5%之间时，重组的牛肉吸水率和失水率均呈曲线状，在0.1%～0.3%添加量时，随着大豆分离蛋白的增多，重组的牛肉吸水率先降低在升高，失水率先升高后降低，并在0.2%添加量时，吸水率最低，失水率最高。随着大豆分离蛋白的继续加入，吸水率继续降低，失水率又先增加后降低，从整个试验过程中的结果来看，吸水率和失水率最佳的结合点是0.3%的添加量，所以，选择0.3%的大豆分离蛋白作为最适添加量。

2.2 通用旋转组合设计

根据单因素试验对牛肉保水效果的影响可知，各因素选择较适宜的条件范围如下：复合磷酸盐浓度0.15%～0.25%，柠檬酸钠0.4%～0.6%，大豆分离蛋白0.3%～0.4%。并根据本试验所确定的各因素有效范围，对影响重组牛肉保水效果的主要因素(复合磷酸盐、柠檬酸钠、大豆分离蛋白)进行优化[9-11]，选择3个因素的上下限值为使牛肉的吸水率最大(表1)。

2.2.1 重组牛肉保水剂优化试验设计结果与分析

三因素二因子通用旋转组合设计试验结果见表2。

2.2.2 回归方程的方差分析结果

按试验结果计算出拟合方程的各项系数，从而得到回归方程：Y＝8.256－0.179x1＋0.029x2－0.067x3－0.039x1x2－0.009x1x3－0.151x2x3－0.102x12＋0.284x22＋0.211x32，由表3可知，回归方程显著性检验F回＝2.449＞F0.1(9,10)＝2.35，说明得到的回归方程显著；失拟性检验 F失拟＝0.3300＜F0.01(5,5)＝10.9670，从而说明回归方程无失拟因素存在，回归模型与实测值能较好地拟合。

表2 重组牛肉保水剂通用旋转组合设计试验方案及结果
Table 2 Quadratic rotation general combination design and corresponding esperimental results

注：Y为吸水率；Y＇为失水率；x0为空白。

试验号 x0 x1 x2 x3 Y/% Y'/%1 1 －1 －1 －1 8.61 0.73 2 1 －1 －1 1 8.5 0.53 3 1 －1 1 －1 8.85 0.32 4 1 －1 1 1 8.72 0.13 5 1 1 －1 －1 8.47 0.82 6 1 1 －1 1 8.91 0.68 7 1 1 1 －1 9.14 1.4 8 1 1 1 1 8.39 0.87 9 1 －1.682 0 0 8.69 0.6 10 1 1.682 0 0 7.1 0.83 11 1 0 －1.682 0 9.05 0.58 12 1 0 1.682 0 8.92 1.09 13 1 0 0 －1.682 8.89 1.93 14 1 0 0 1.682 8.67 0.88 15 1 0 0 0 8.57 0.27 16 1 0 0 0 6.65 0.45 17 1 0 0 0 8.3 0.46 18 1 0 0 0 8.68 1.48 19 1 0 0 0 8.88 0.78 20 1 0 0 0 8.49 0.04

表3 回归方程的方差分析
Table 3 Analysis of variance of the fitted regression model for water-absorbing rate of recombinant beef

变异原因 偏差平方和 自由度 均方 F值 F0.05 F0.01 F0.1回归 2.668931895 9 0.296547988 2.448841357 3.02 4.95 2.35剩余 4.393548105 10 0.439354811失拟 1.090064772 5 0.218012954 0.329974352 5.05 10.97 3.45误差 3.303483333 5 0.660696667总体 7.06248 19

表4 回归方程各项方差分析
Table 4 Analysis of variance of each term in the fitted regression model for water-absorbing rate of recombinant beef

变异来源 平方和 自由度 均方 F值 Fα x1 1.1837 1 1.1155 25.38950234 F0.01(1,10)=10.04 x2 0.0027 1 0.0029 0.066005878 F0.05(1,10)=4.96 x3 0.0505 1 0.0534 1.215418579 F0.1(1,10)=3.29 x12 0.3256 1 0.317 7.215125271 F0.01(9,10)=4.95 x22 0.8558 1 0.8558 19.47856217 F0.05(9,10)=3.02 x32 0.18 1 0.1764 4.014978227 F0.1(9,10)=2.35 x1x2 0.0942 1 0.0896 2.03935402 F0.01(5,5)=10.97 x1x3 0.0022 1 0.0022 0.050073425 F0.05(5,5)=5.05 x2x3 0.156 1 0.158 3.596182312 F0.1(5,5)=3.45

根据表4，以下是在α＝0.10显著水平，剔除不显著项，得到优化后的方程为：Y＝8.256－0.179x1x3－0.151x2x3－0.102x12＋0.284x22＋0.211x32。

2.2.3 效应分析

2.2.3.1 主要因素效应分析

对回归方程用“降维法”将任意两个因素固定在零水平，得到另一个因素与结果的效应方程为：

根据回归系数(绝对值)可知，3个因素对保水效果的影响顺序为：柠檬酸钠≥大豆分离蛋白≥复合磷酸盐。由主效应方程可作出各因素与保水效果的关系图(图4)。由图4可知，在－1.682≤Xi≤1.682的范围内，大豆分离蛋白在－0.841～－1.682水平之间，与保水效果的关系接近线性，表明这个因素对保水效果作用显著，随着水平的提高，其吸水率降低，保水效果下降；复合磷酸盐和柠檬酸钠与保水效果的关系近乎抛物线状，在－1.682～0水平之间，先随着水平的升高而保水效果降低，在0～1.682水平之间，随着水平的升高而保水效果提高。

图4 各因素对吸水率的影响
Fig.4 Effect of each water-holding agent at 5 different levels on waterabsorbing rate of recombinant beef

2.2.3.2 交互效应分析

从回归系数的显著性检验可以看出，两个因素交互作用对牛肉保水效果有一定的影响，对其分别作图，可直观地分析各因素间的互作效应。

从图5A、5B可以看出，在水平－1.682～1.682之间时，大豆分离蛋白与柠檬酸钠，大豆分离蛋白与复合磷酸盐对牛肉保水效果作用不是太明显明显，随着用量的增加，在－1.682～0之间，吸水率降低，保水效果降低，0～1.682之间吸水率随用量的增加而提高。从图5C可以看出，复合磷酸盐和柠檬酸钠对保水效果影响明显，在－1.682～1.682之间，随着用量的增加，保水效果先降低后增加。

图5 各因素交互作用对牛肉保水效果的影响
Fig.5 Response surface plot showing the interactive effects of two factors interaction on water-absorbing rate of recombinant beef

2.3 回归方程的模拟寻优

结合回归模型的数学分析[12]，可以得到模型的极值点为大豆分离蛋白0.3%、柠檬酸钠0.4%、复合磷酸盐0.15%，此时模型预测的吸水率最大值为8.19%。为了证实预测结果，采用上述最优条件进行吸水率试验，实测吸水率8.49%，与理论值十分接近，进一步验证了数学回归模型的合理性。

3 结 论

3.1 利用二次通用旋转组合试验设计，优化出重组牛肉保水剂最优工艺配方的回归模型为：

式中：x1为大豆分离蛋白添加量/%；x2为柠檬酸钠添加量/%；x3为复合磷酸盐添加量/%。

3.2 回归方程显著性检验结果：回归方程显著性检验F回＝2.449＞F0.1(9,10)＝2.35，说明得到的回归方程显著；失拟性检验F失拟＝0.3300＜F0.01(5,5)＝10.9670，从而说明回归方程无失拟因素存在，回归模型与实测值能较好地拟合。

3.3 优化获得重组牛肉保水剂的最佳配比为大豆分离蛋白0.3%、柠檬酸钠0.4%、复合磷酸盐0.15%，在此条件下重组牛肉吸水率可达8.49%，比原料肉提高21.29%，吸水率的预测值为8.196%，实验误差3.53%，数学回归模型合理。

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Optimization of Simultaneous Addition of Three Water-holding Agents for Improved Water-holding Capacity of Recombinant Beef

HU Tie-jun，SHANG Zu-ping
(Jilin Province Changchun Haoyue Islamic Meat Co. Ltd., Changchun 130062, China)

Abstract ：In order to improve the water-holding capacity and water loss rate of recombinant beef, compound phosphate,soybean protein isolate and sodium citrate were simultaneously added, and their amounts were optimized by one-factor-at-atime method in combination with quadratic rotation general combination design. The analysis of the experimental data, carried out using the Agricultural Experiment 4.0 statistical analysis software, indicated that the optimal amounts of added compound phosphate, soybean protein isolate and sodium citrate in recombinant beef were 0.15%, 0.3% and 0.4%, respectively. The resulting water-absorbing rate of recombinant beef was 8.49%, demonstrating a 21.29% increase when compared with original beef.

Key words：recombinant beef；water-absorbing capacity；quadratic rotation general combination design

中图分类号：TS251.52

文献标识码：A

文章编号：1001-8123(2011)09-0025-05

收稿日期：2011-08-03

作者简介：胡铁军(1959—)，男，研究员，硕士，研究方向为肉类产品加工及质量控制。E-mail：[e-mail]