哈工大Small：巧用SEM实现衬底支撑石墨烯的高质量成像

　　

导语：想知道如何巧用扫描电镜（SEM）来对衬底支撑石墨烯进行高质量成像吗？非常简单实用的技巧，就在哈尔滨工业大学甘阳教授课题组的最新《Small》文章。文章题目中还借用了费曼的名言“Thereis Plenty of Room at the Bottom”作为点睛之笔，寓为电镜工作距离加大后成像效果大幅提升。

文章链接：

https://onlinelibrary./doi/10.1002/smll.201704190

背景需求：

常见的衬底支撑石墨烯体系，有SiC热解生长石墨烯、Cu等金属衬底上CVD法生长石墨烯、Si上转移石墨烯等。石墨烯的常用结构表征技术包括透射电镜、拉曼（Raman）、原子力显微镜（AFM）、光学显微镜以及扫描电镜（SEM）。其中，SEM具有分辨率达纳米级、观测范围大、速度快、无损等优点，在石墨烯的生长机理研究、表面覆盖度确定、褶皱等缺陷观察、相对厚度测定等研究方面具有独特优势。目前，几乎所有的SEM均配备了二次电子（Secondary electron，SE）探测器进行表面形貌分析，“标配”的SE探测器是腔室内的旁置式Everhart-Thornley（E-T）探测器。

对于衬底支撑的单层或少层石墨烯，石墨烯膜的厚度一般为亚纳米或几纳米量级。SEM电子枪发射的电子束与衬底和石墨烯作用后，会产生几种二次电子，如SE1为直接发射产生，SE2为背散射电子激发产生，SE3为背散射电子与镜筒内部件作用激发产生。E-T探测器对各种SE的收集效率和它们对总SE数量的相对贡献，决定了衬底支撑石墨烯的图像衬度（石墨烯覆盖区域和未覆盖区域的图像相对灰度比值，以及不同层数石墨烯覆盖区域的图像相对灰度比值）的优劣。

面临挑战

一直以来，研究者发现低加速电压（<5 kv）下成像可以显著提升衬底支撑石墨烯的e-t="" se图像衬度。但是，对于另外一个很重要的成像参数——工作距离（样品上表面与物镜极靴下端面之间的距离）的影响，却少人关注，研究者一般均设其为高加速电压下的数值（8–12="">

核心发现——电镜工作距离对成像衬底影响显著

哈尔滨工业大学大学化工与化学学院的甘阳教授和指导的博士生黄丽（论文第一作者），与河北半导究所专用集成电路国家级重点实验室的冯志红博士合作，采用Zeiss热场发射SEM，对多种衬底（SiC、Si、Cu、Au）支撑的石墨烯体系进行了大量表征分析，系统改变了工作距离和加速电压两个重要成像参数，探索对图像衬度的影响规律。

他们意外发现，E-TSE图像衬度随着工作距离增加而显著提升，即使工作电压较高，也能够实现与低加速电压条件下的类似高图像衬度（如下图），能够对纳米级褶皱等细节进行高清晰成像（文章题目中借用了费曼的名言“There is Plenty of Roomat the Bottom”，寓意为工作距离加大后成像效果提升）。

他们进一步深入讨论了工作参数对探测器的SE收集效率的影响，建立了统一的理论框架，能够同时自洽地解释工作距离和加速电压两个因素对衬度的影响规律。

研究意义和应用

该工作从实验和理论上阐明了提升石墨烯SEM图像衬度的方法和机制。他们还发现，借助高衬度SEM图像，再辅以AFM和Raman测试，可以实现全衬底范围内的石墨烯层数的快速、准确的定量确定。以上研究结果，对衬底支撑石墨烯以及其它二维材料和薄膜材料的高质量SEM表征具有借鉴意义。

图1同步调控Vacc和WD前后对G/SiC同一区域SEM表征图像的对比

 

图2 原子力显微镜和拉曼光谱对同一区域石墨烯移除前后表征图像的对比

 

下一步工作

甘阳教授课题组正在利用扫描电镜和多种表征技术，对不同环境下使用的石墨烯和其它二维材料的结构和特性进行深入研究。该研究得到了国家自然科学基金重点项目、国家重点研发计划项目、黑龙江省重大科技招标计划项目的资助。

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