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将200g肉桂粉碎，使用筛网孔径为5mm的粉碎机控制粉碎粒度。将粉碎后的肉桂放入图1的装置中进行蒸馏，测定P2。具体的蒸馏方法同上述挥发油测定方法相同。则，P2＝(101.74KPa×0.21)/100＝0.213654KPa。 P2：P1等于0.7，大于0.5，因此，将P2代入如下计算模型中，得出优化后的水蒸发量 实施例2 基于上述实施例，本发明还做了如下改进： 在实际提取过程中，若将提取时间设置为12小时，将实施例1中计算得出的水蒸发量Z代入如下计算模型中，得出优化后的加热设备功率 在实际提取过程中，若所用冷凝器的传热温差为20℃，将上述计算模型得出的加热设备功率代入如下计算模型中，得出优化后的冷凝器换热面积则在实际提取过程中，针对肉桂中挥发油的提取选择换热面积为1.2m2的冷凝器。 查询饱和水蒸汽表(以压力为准)可以看出，在压力为100KPa时，蒸汽密度为0.5896kg/m3，在压力为120KPa时，蒸汽密度为0.6978kg/m3。而在实际提取过程中，水蒸汽的实际压力仍然略大于100KPa，因此，取管道中蒸汽密度为0.6kg/m3。预计提取时间为12小时，并且管道中蒸汽流速取15m/s。将数据代入如下计算模型中，得出优化后的管道半径 实施例3 在实施例2的基础上，本发明还做了如下的改进： 取肉桂中提取的挥发油1mL，加入100mL水中，形成油水混合物；将油水混合物搅拌6分钟后，放入水浴装置中；水浴温度为20-75℃，从低到高，每隔5℃测定所述油水混合物分层所需要的时间。 取10mL的比重瓶两只，将一只比重瓶中装满挥发油，另一只中装满水；后将两只比重瓶放入水浴加热装置中加热15分钟以上，后取出并将比重瓶外侧擦干，分别称量其质量，水浴温度选择从20-75℃，从低到高，每隔5℃做一次；代入式中m油y指在某一温度下装有挥发油的比重瓶的质量，m水y指在相同温度下装有水的比重瓶的质量，V瓶为比重瓶的容积，单位依次为g，g，mL。其检测结果如表1所示。 表1肉桂挥发油密度差和分层时间的检测结果 从分层时间可以看出，分层时间和油的密度差有很强的相关性，挥发油和水的密度越接近，分层所需要时间的越长。抛开密度差的影响后，基本上温度越高，油水分层越容易。因此，在实际提取过程中，选择分层时间小，密度差大所对应的温度为油水分离的最佳温度。由表1可以看出，在提取肉桂中的挥发油时，油水分离的最佳温度为30～35℃。 实验例4 根据《药典》挥发油测定方法中的重油测定法可测得当归中挥发油的含量为0.4％～0.6％(即代表每g当归中可提取出0.004-0.006mL的挥发油)。 优化前的提取方法：当归饮片200kg，粗粉碎后，加入3立方米提取罐中，加水1.2吨，出口管直径133毫米，配卧式列管换热器一台，换热面积15平方米，盘管式换热器一台，换热面积1平方米，配油水分离器一台，加热提取20小时，收取精油。结果收不到挥发油，只能收芳香水，以致该药品不能生产上市。 优化方法： 将实验室提取的当归中的挥发油1mL放入圆底烧瓶1中(圆底烧瓶1的规格为1000mL)，加水600mL混合，放入沸石后对其进行水浴加热，控制水浴加热的温度为100℃。蒸馏过程中，由于当归中的挥发油太少，不易收集，因此当收集到300mL水分时，记录此时挥发油刻度管3中收集到的挥发油的体积。如此记录三次，测出蒸发出300mL水分时，蒸发出的挥发油的体积平均为：0.15mL。则， 因当归中的挥发油的含量为0.4％～0.6％，因此称取当归饮片250g，确保称取的250当归片中挥发油的含量为1mL。然后，将250g当归饮片粉碎，使用筛网孔径为5mm的粉碎机控制粉碎粒度。将粉碎后的当归同样放入图1的装置中进行蒸馏，测定药材提取过程中实际的蒸汽压P2。具体的测定方法同上述挥发油测定方法相同。检测得到每收集到300mL水时，收集到挥发油的平均体积为0.10mL。则， 通过比较可以看出，P2：P1为0.67，大于0.5，此时，说明药材粉碎的粒度已经比较合理，可将P2作为有效数据代入后续步骤中。 预提取200kg当归中的挥发油。此时，当归中挥发油的含量取最大值：0.6％，即0.006mL/g。当归中的挥发油的密度为1g/mL。则，通过计算模型可得出水蒸发量则在实际提取过程中，提取罐中加入的水量为3640kg。 若将提取时间设置为12小时，则根据计算模型可得出优化后的加热设备功率 在实际提取过程中，若所用冷凝器的传热温差为20℃，根据计算模型可得出优化后的冷凝器换热面积则在实际提取过程中，针对当归中挥发油的提取选择换热面积为4m2的冷凝器。 查询饱和水蒸汽表(以压力为准)可以看出，在压力为100KPa时，蒸汽密度为0.5896kg/m3，在压力为120KPa时，蒸汽密度为0.6978kg/m3。而在实际提取过程中，水蒸汽的实际压力仍然略大于100KPa，因此，取管道中蒸汽密度为0.6kg/m3。预计提取时间为12小时，并且管道中蒸汽流速取15m/s。将数据代入如下计算模型中，得出优化后的管道半径 最后，优化挥发油和水分离的最佳分离温度，具体包括如下步骤： 取当归中提取的挥发油1mL，加入100mL水中，形成油水混合物；将油水混合物搅拌6分钟后，放入水浴装置中；水浴温度为20-75℃，从低到高，每隔5℃测定所述油水混合物分层所需要的时间。 取10mL的比重瓶两只，将一只比重瓶中装满挥发油，另一只中装满水；后将两只比重瓶放入水浴加热装置中加热15分钟以上，后取出并将比重瓶外侧擦干，分别称量其质量，水浴温度选择从20-75℃，从低到高，每隔5℃做一次；代入式中m油y指在某一温度下装有挥发油的比重瓶的质量，m水y指在相同温度下装有水的比重瓶的质量，V瓶为比重瓶的容积，单位依次为g，g，mL。其检测结果如表2所示。 表2当归中挥发油密度差和分层时间的检测结果 从分层时间可以看出，分层时间和油的密度差有很强的相关性，挥发油和水的密度越接近，分层所需要时间的越长。抛开密度差的影响后，基本上温度越高，破乳越容易。因此，在实际提取过程中，选择分层时间小，密度差大所对应的温度为油水分离的最佳温度。则由表2可以看出，油水分离的最佳温度为75℃，在此温度下分轻油，降温到35℃再分离一次重油，就可以很好的分离出挥发油。 则，经过上述优化后，优化后的提取工方法为：当归饮片200kg，使用筛网孔径为5毫米的粉碎机控制粉碎度，加入4吨水，混匀，润10～14小时。加入6立方米提取罐中，出口管内半径为55毫米，配立式列管换热器一台，换热面积4平方米，后接自旋式油水分离器一台，其后再接立式列管换热器一台，换热面积0.5平方米，其后再接滤分式油水分离器一台。一级冷凝后，保持混合液的温度为75℃，二级冷凝后，保持混合液为35℃，提取4小时后，收取一级油水分离器中的轻油。再提取8小时后，收取每级油水分离器中的重油。合并所得精油，收得率为0.4％。 将本发明提供的优化方法分别优化工业上大规模提取川芎、莪术、苍术、肉桂和紫苏叶这些药材中的挥发油的提取方法。采用本发明所提供的优化方法优化后，其挥发油收得率的对比结果如表3所示。 表3各药材优化前和优化后的挥发油收得率对比结果 |
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