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不同方法测定芫荽子挥发油中芳樟醇含量对比

 山的伟大 2018-11-23

【摘要】芫荽子中所含的芳樟醇有抗病毒、抗菌以及镇静的作用,因此具有一定的药用价值。文章主要介绍了GC内标法测定芫荽子挥发油中所含的芳樟醇含量的实验过程并对实验结果进行了分析。

【关键词】芫荽子;挥发油;芳樟醇;含量
doi:10.3969/j.issn.1004-7484(s).2014.04.583文章编号:1004-7484(2014)-04-2266-01芫荽子是伞形植物芫荽成熟之后的果实,具有开胃、透疹的药用价值。芫荽子的挥发油中含有莰烯、α-蒎烯以及芳樟醇等成分。其中的芳樟醇在抗病毒、抗菌以及镇静方面有着非常好的作用,因此在医学领域具有很大的利用价值。本文采用GC内标法对芫荽子挥发油中所含的芳樟醇含量进行测定。1实验准备
1.1实验使用的仪器实验中用到的仪器共有三种,分别为OPGU-1500SHYDROGEN GENERATOR的氢发生器、SHIMADZU GC-8A的气相色谱仪以及FID检测器。
1.2实验使用的试剂和材料实验所用的芫荽子由陕西省药材公司购得,芳樟醇和乙酸龙脑酯由广州中华医药大学中药院提供,AR、无水乙醇由广州化学试剂二厂出厂。
1.3气相色谱仪条件色谱仪的气化温度与检测温度均为250℃;色谱柱信息为2米×2毫米SS5%OV-17;柱温:90℃保留1分钟,10摄氏度/分升至210摄氏度保留5分钟;气流量:氮气为60毫升/分,空气为500毫升/分,氢气为50毫升/分;进样量为2μL。2实验步骤
2.1制备对照溶液称取0.2543克芳樟醇到25毫升的量瓶中,加无水乙醇直到量瓶刻度线处,混合均匀。然后取2μL制成的溶液到色谱仪中,在归一化法的计算下,其纯度为99.47%,测定过程以此作为换算标准。
2.2制备内标溶液称取0.0200克乙酸龙脑酯到25毫升的量瓶中,加无水乙醇直到量瓶刻度线处,混合均匀。为了测定出矫正因子,需要同时量取2毫升的对照溶液和内标溶液并将其混合均匀,在色谱条件下加入2μL混合样品(n=3),通过对照溶液和内标溶液峰面积的比值计算得到校正因子为7.1124。
2.3考察线性关系分别取0.5毫升、1.0毫升、1.5毫升、2.0毫升、3.0毫升的对照液置于5毫升的量瓶中,然后向其中加入1.0毫升的内标溶液,最后加无水乙醇直到刻度线处。在色谱条件下取2μL试液进样(n=3),计算得到的回归方程为:Y=6.8576+0.6703,r=0.9994,说明在2.0236ug到12.1417ug范围内,线性关系良好。
2.4测定芫荽子样品中的芳樟醇含量
2.4.1首先确定芫荽子中的挥发油含量精确称取150克芫荽子药材,按照2000版《中国药典》中介绍的甲法来提取芫荽子药材中的挥发油并计算其含量。
2.4.2测定挥发油中的芳樟醇含量准确量取0.10毫升挥发油置于10毫升的量瓶中,加无水乙醇直到刻度线处。从量瓶中量取2毫升试液,将其与2毫升的内标溶液混合均匀,在色谱条件下将2μL混合后的溶液加入到色谱仪中,测定挥发油中的芳樟醇含量。
测定结束以后得到的测定结果为:不同产地的芫荽子药材中所含挥发油含量稍有差距,其中广东与安徽两地所产的芫荽子药材中挥发油的含量比较高,前者为0.41毫升/克,后者为0.42毫升/克,同时挥发油中所含的芳樟醇含量也比较高,前者为0.8216克/毫升,后者为0.803克/毫升。其它地区的具体结果如下:陕西出产的芫荽子药材中,挥发油含量为0.37毫升/克,挥发油中的芳樟醇含量为0.7754克/毫升;陕西出产的芫荽子药材中,挥发油含量为0.37毫升/克,挥发油中的芳樟醇含量为0.7754克/毫升;北京出产的芫荽子药材中,挥发油含量为0.28毫升/克,挥发油中的芳樟醇含量为0.6361克/毫升;郑州出产的芫荽子药材中,挥发油含量为0.38毫升/克,挥发油中的芳樟醇含量为0.6566克/毫升。
2.4.3重现性实验在以上测定完成以后,为了确保实验的有效性还需要进行重现性实验,具体步骤如下:将同一样品溶液重复进行九次实验,每次的进样还是2μL,见表1。

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