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一、拿到一个目标化合物，一定要做好文献检索并调阅原文，如果是已知化合物，选择一般、不是很苛刻的条件（如需要特殊催化剂、严格无水无氧等）、易于工业化的工艺来做小试；如果没有相同的化合物，选择那些相似度高的工艺。 二、对于第一次做的反应试验，应该了解所有用到的原料的物理、化学性质，对于反应中发生的现象也有了解（如剧烈放热、有气体放出、有固体生成等），做到心中有数，根据具体要求搭建适合的反应装置；对于所用溶剂的关键指标也要做到心中有数。 三、任何时候不要把反应装置搞成密闭体系，这是做反应的大忌，小反应可以用三通/气球，比较大的反应可以用双排管/氮气保护；所有的反应应该有二次保护，在反应瓶下面垫一个塑料盆，防止一旦反应瓶破裂，物料可以回收回来，要不然，尤其是重要的反应，你只能欲哭无泪。 四、好好计算投料表，注意原料纯度及水分，计算完毕一定要最少验算一遍，从源头上杜绝出错。 五、一定不要在精神状态不好的时候做实验，精神状态不好的时候最容易出问题，如加错原料或加错原料顺序、失误引发冲料等。 六、对于新反应，如果不确定，建议氮气保护下反应。 七、有机实验，安全第一，心中要时刻有安全意识。 八、对于小试反应，一定要认真观察反应，仔细记录反应现象，为放大积累控制参数。 九、对于需要过夜的反应，一定要等到反应平稳后再离开，注意搅拌速度，防止搅拌子突然跳起打碎反应瓶，确认冷凝管及冷凝水，防止半夜实验室水漫金山。 十、处理反应前取样监控，监控结果出来之前不要贸然处理；对于多步反应，注意每一步的中间体产物留样。 有机实验 安全知识 有机溶剂大都易燃，如乙醇、丙酮、苯等，特别是乙醚。常用气体如氢气、乙炔等也易燃、易爆。常用药品如浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等有腐蚀性。有毒药品也不少，如氰化钠、硝基苯和某些有机磷化合物等。因此应十分注意安全操作。 引起火灾有两个条件： （1）爆炸混合物。空气中混有易燃有机物蒸汽达到某一极限时，遇有明火即发生燃烧爆炸，称为爆炸极限，如乙醚及苯爆炸极限均很低，约为1％～2％，闪点也很低，低于0℃。 （2）火种。由于敲击、鞋钉磨擦、马达炭刷或电器开关等产生的火花。若遇着火，应沉着，立即关闭煤气，切断电源，熄灭火种。小火用湿布或石棉布扑灭；少量溶剂（如几毫升）可任其烧完，转移附近易燃物质；大火须用灭火器。 四氯化碳灭火器高温时生成剧毒的光气，我国已禁止生产和使用。 二氧化碳灭火器可用以扑灭有机物及电器设备的着火。 炮沫灭火器为含发泡剂的碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液，使用时将筒身倾倒，二者混合反应生成大量的二氧化碳成泡沫喷出，后处理较麻烦。 注意油浴和有机溶剂不能用水浇，衣服着火不能跑，应当就地打滚或用厚外衣包裹使之熄灭。 在做有机实验时，应注意以下三点： ①不能用明火加热有机溶剂； ②蒸馏乙醚要远离火源； ③金属钠应浸在煤油中，反应后剩下的钠用乙醇处理，磷放在煤油中。 乙醚易生成过氧化物，蒸馏时应注意。可用KI淀粉检验，用FeSO4防止过氧化物产生。 试剂烧伤可作如下处理： ①酸烧伤。凉水洗，1％～3％碳酸氢钠溶液洗，再水洗、消毒、擦干、涂烫伤油膏 ②碱烧伤。凉水洗，2％醋酸液洗，再水洗，其余同上。 ③溴烧伤。 水洗，酒精擦至无溴液存在为止，其余同上。 ④钠烧伤。 同碱烧伤。 试剂溅入眼内作如下处理： ①酸烧伤。凉水洗，再用1％碳酸氢钠溶液洗。 ②碱烧伤。凉水洗，再用1％硼酸溶液洗。 ③溴烧伤。 同酸烧伤。 ④玻璃烧伤。用镊子移去玻璃，或在盆中用水洗，切勿用手揉动。 有机实验 常用溶剂处理 （1）乙醚→无水乙醚 加硫酸亚铁或亚硫酸氢钠溶液除去。 （2）乙醇→无水乙醇或绝对乙醇 （3）苯→无水无噻吩苯 用浓硫酸除噻吩，用无水CaCl2干燥。 噻吩的检验用靛红浓硫酸溶液振荡片刻，显浅蓝绿色。 有机实验 基本操作 （1）蒸馏装置包括以下几项： ①温度计比沸点高20℃左右，安装时使其汞球上端与蒸馏瓶支管中心成一直线。低于-38℃不能用水银温度计，可装入有机液体如甲苯（-90℃）、正戊烷（-130℃）等。 ②液冷却后再加入，否则将引起暴沸。 ③冷凝管。直型冷凝管：140℃以下用水冷却；空气冷凝管：用于140℃以上。 ④接受器。三角瓶、三角吸滤瓶或蒸馏烧瓶。对易挥发、易着火、蒸汽有剧毒物质支管上应接橡皮管通入水槽，蒸馏时不断放水。蒸有毒物质应在通风橱内进行。 ⑤加热浴。80℃以下用水浴；100℃用沸水浴或水蒸汽浴；高于100℃用空气浴，100～250℃用油浴、石蜡可达220℃，甘油达140～150℃；高于200℃用硅油或真空泵油。热浴温度一般比沸点高20～30℃左右，控制馏出速度为1～2滴／秒，热浴液面应和蒸馏瓶内液面相当。 ⑥熔盐。硝酸钠和硝酸钾混合物在218℃熔化，使用到700℃。 40％亚硝酸钠、7％硝酸钾在142℃熔化，使用范围为150～500℃。 ⑦冷却。水可冷却到室温，室温以下用冰或冰水混合物。食盐和碎冰（1∶3）使用于-5～-18℃，最低-21℃；冰和CaCl2·6H2O（7～8∶10）使用于-20～-40℃；干冰（固态CO2）与乙醇混合使用到-72℃；干冰与乙醚、丙酮或氯仿混合可达-77℃。 ⑧水蒸汽蒸馏。 特别适用于有大量树脂状杂质时。提纯物必须：不溶或几乎不溶于水；在沸腾状态与水长期共存不起化学变化；在100℃时有一定的蒸汽压（不少于 1.3×103Pa）。过热水蒸汽可用于130～660Pa蒸汽压。停止操作时应先打开螺旋夹使水蒸汽通大气。然后移去热源。 ⑨减压蒸馏。采用克氏蒸馏瓶，一颈插入毛细管作为液体沸腾的汽 ⑩减压范围。水泵为105～103Pa，水温越低蒸汽压越低；油泵为103～13Pa；扩散泵为0.13～0.001Pa。 停泵操作次序：移去热源，通大气，关闭油泵。 （2）重结晶与过滤 纯化固体有机物常用合适的溶剂进行重结晶。 ①溶剂的选择。若杂质溶解度很大可留于溶液中；若杂质溶解度很小可留于残渣中。要求溶剂对纯化物质的溶解度随温度变化大，沸点不宜太高或太低，如无合适的单一溶剂时，可选用混合溶剂。 ②混合溶剂。一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解纯化物质，另一种难溶解。 活性炭脱色：适用于溶液中存在着少量树脂状物质或极细的不溶性杂质。操作应注意：先将溶质溶解在热溶液中；待溶液稍冷后加入活性炭摇匀；煮沸5～10 min，趁热过滤；不能在近沸的溶液中加入活性炭，否则易引起暴沸；在非极性溶剂（如苯、石油醚）中，活性炭脱色效果不好时，可用其它办法，如氧化铝吸附等。 ③过滤。应趁热进行。折叠滤纸、常压过滤（可用保温漏斗）；吸滤应避免吸滤过程中结晶析出，但有时杂质也会通过滤孔或结晶堵塞滤孔。漏斗均应预热，并用热溶剂润湿滤纸。 ④结晶。 迅速冷却晶体小，晶体中杂质少，但表面母液较多；慢慢冷却，晶体较大，但往往有母液留在晶体之间，也有杂质。第二次结晶时应慢慢冷却，得到的晶体均匀，性能较好。 （3）干燥剂 一类与水可逆地结合生成水合物，如H2SO4，无水CaCl2、Na2SO4、MgSO4、CuSO4、K2CO3和固体KOH等，均不能完全去水。。 另一类能与水发生不可逆反应生成新的化合物，如P2O5、CaO和Na等，蒸馏时不必滤除。但制备无水乙醇时单用钠不行，因生成乙醇钠与水反应是可逆的。 应加入邻苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯。 消除了NaOH逆反应，使乙醇含水量低于0.01％。 选择干燥剂应注意： ①碱性物质不能用酸性干燥剂干燥； ②CaCl2不能干燥醇、酚、胺、脂、酸、酰胺、酮、醛等，因形成分子络合物，且由于其中含有Ca（OH）2等碱性物质，不适于干燥酸性化合物。 MgSO4是一很好的中性干燥剂，可干燥许多CaCl2不能干燥的化合物。 固体KOH（NaOH）可干燥氨气、胺等物质；五氧化二磷P2O5可干燥醇类、酮类；浓硫酸只能干燥溴、烷、卤代烷。 （4）色谱分离 ①吸附色谱以氧化铝、硅胶为吸附剂，将物质自溶液中吸附到它的表面上，然后用溶剂洗脱或展开。有柱色谱和薄层色谱二种方式。 ②分配色谱以纤维素为载体，固体溶剂叫固定相，样品溶液加入后，用于洗脱的液体叫移动相。由于样品组分在二相之间分配不同、移动速度不同而得到分离。有柱色谱、薄层色谱、纸色谱三种。 |
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