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【摘 要】根据多年从事检测实验室质量管理工作的实践经验，以及对CNAS应用说明的理解，对化学检测实验室质量控制的关键点进行了论述。 【关键词】实验室；质量控制；化学检测 文章编号：ISSN1006―656X（2014）05-0164-02 前言 检测数据的准确可靠是实验室管理者的目标，也是实验室赖以生存的保证，是占领检测市场的必备武器。为了保证检测结果的准确性，检测过程的质量控制显得尤为重要。2012年，中国合格评定国家认可委员会（CNAS）依据化学特性及在实验室评审中遇到的问题，发布了CNAS-CL10：2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》，对化学检测实验室有了更加明确的要求。笔者根据多年从事检测实验室质量管理的实践经验，以及对CNAS应用说明的理解，就化学检测实验室如何满足准则的要求进行了初步的总结。 一、人员质量控制 人员是影响实验室检测结果的准确性和可靠性的第一因素，在CNAS-CL01：2006（ISO/IEC 17025：2005）及CNAS-CL10：2012中对化学检测实验室的人员从技术能力、经验、教育背景、所需专业知识、工作职责及公正性等提出了严格的要求。 （一）人员配备 CNAS-CL10：2012的5.2.1条款中明确规定：从事化学检测的人员至少具有化学或相关专业专科以上学历，或者具有10年以上化学检测工作经历。实验室授权签字人应具有化学专业本科以上学历，并具有三年以上相关技术工作经历， 如果没有化学及相关专业的本科以上学历，应具有至少10年的化学检测工作经历。对此，实验室在进行人员配备时要充分考虑准则的要求，在人员招聘时要充分考虑人员的教育培训经历、工作经历等。 （二）人员的培训计划及实施 实验室在新员工到岗前，要依据其岗位的特性及工作经历、教育培训经历制订培训计划，培训计划要合理、全面，包括检测方法、质量控制方法、化学安全和防护知识、仪器的原理、操作及维护等、相关行业要求的程序、规章文件等，明确需要培训的岗位、项目、实施机构、结果评价依据。采用的培训方式可以多样，比如面授、口授、现场演示、座谈等。培训之后，要保留培训记录，包括培训鉴定、小结、现场考核等，要有培训结果的评价。确保所有人员有文件可证明其对工作及实验室全部设施中潜在的风险受过培训。 （三）人员技术能力的确认 CNAS-CL10：2012的5.2.3条款中明确规定：只有经过技术能力评价确认满足要求的人员才能授权其独立从事检测活动。实验室应定期评价被授权人员的持续能力。为此，对于测试人员需根据其工作经历、工作技能、教育培训经历、考核结果对其进行现任岗位授权。人员能力确认的方式很多，对于检测人员，可采用人员比对、仪器比对、阳性样品复测、CRM样品测试、撰写SOP、方法验证报告、项目学习总结等；对于非测试人员，可以采用口试、笔试、现场操作、撰写学习总结等方式进行。 （四）人员的监督 重点关注质量监督员的资质及授权、监督计划、监督记录等。实验室要确保在不同的专业和领域均有监督员。质量监督员要熟悉检测技术，经验丰富，有责任心，细致公正。监督的目的是各类人员能力确认的手段之一，监督的方式可以采用盲样考核、操作演示、现场提问、留样复测、人员比对、能力验证、质量控制图等方式，监督记录要真实、全面。每次监督后要对被监督人或岗位做出评价，使其能持续改进，对监督后发现的不满意人员要采取相应有效的处理措施，对不符合项要进行跟踪验证。 二、仪器设备的质量控制 仪器设备及各种计量器具是检测活动中最基本的工具，其完好程度和准确度直接影响检测结果的准确性。要保证检测结果的准确可靠，仪器设备的管理至关重要。 （一）实验室在配备仪器设备时要关注 实验室应配备的基本设备，开展各项检测活动所需的特殊设备，如需要进行确证试验、避免出现“假阴性”和“假阳性”结果所需的光谱、色谱等。 （二）重点关注仪器设备的日常使用和管理 每一台设备有唯一性标识；对于检测结果有重要影响的设备要建立设备档案，档案的信息要完整；设备操作人员要经授权方可使用设备；设备的使用维护作业指导书要适用；使用维护要实时记录，便于结果追溯。 （三）设备的检定或校准 重点关注检定/校准机构的资质及能力范围、及校准报告的内容。依据仪器设备的特性及所测项目的要求，建立设备校准计划并实施。在检定/校准中，应选取设备常用的测量范围进行检定/校准，确保检定/校准范围覆盖仪器的使用范围。收到检定/校准证书后，要对其进行确认，确保仪器能满足测试要求后方可投入使用。根据仪器的性能状况加贴状态标识，经计量检定/校准、验证合格的，确认其符合检测技术规范的使用要求的张贴合格标志；对于设备存在部分缺陷或部分功能丧失，但可在限定范围内使用，或设备某一量程准确度不够，但检测所用量程合格的，可降级使用，张贴准用标志；设备目前状态不能使用（故障，经检定/校准不合格，性能无法确定，超过周期未检定/校准，不符合检测技术规范规定的使用要求等），但经检定/校准或修复后可使用的，张贴停用标志。 （四）设备的期间核查 设备的期间核查与检定/校准不同，由实验室人员依据实验室制订的期间核查程序完成，期间核查的频率由实验室依据设备使用频率、数据争议程度、设备的新旧和稳定水平、操作人员的熟练程度、设备所处环境的优劣来确定。期间核查的方式可以采用：标准物质比对、设备稳定性试验、设备特征值偏离试验和检测灵敏度测试等。期间核查的项目选择检定/校准规程中的主要项目，包括零点检查、灵敏度、准确度、测量重复性、标准曲线线性、仪器内置自校检查、标准物质或参考物质测试比对、仪器说明书所列的技术指标等。 （五）检测结果的追溯核查 当仪器设备校准后达不到使用要求或发生故障可能对检测结果造成影响时，要对该设备之前所出具的检测结果进行追溯核查。追溯核查的方式可以为查看该设备近一周或一月所出具的所有测试结果或阳性结果。若核查发现由于设备问题已经给检测结果造成影响时，需书面通知客户，并做好纠正预防措施。 （六）设备的交叉污染 化学实验室需要关注以下设备的交叉污染： 1）一次性设备和重复使用的玻璃器皿应洁净，不同的设备使用不同的清洗、储存和隔离程序； 2）痕量分析用专用的器皿，避免可能的交叉污染；痕量金属分析的器皿需用酸浸泡。检出高浓度样品的储液瓶若不容易清洗，应用后丢弃； 3）易串味样品的存放器应有良好的密封性，并注意及时从测试工作区或样品储存区撤离。 三、样品及消耗性材料的质量控制 （一）样品管理 样品接收时检查外观并记录。检测样品要依据其特性及检测项目的要求进行储存，如甲醛、防锈性和水分含量等检测项目的样品需及时放入密封塑料袋中，以免挥发或生锈。对于食品、食品接触材料应分类保存与合适的条件下，并监控记录其保存条件。在制备样品时，要关注样品制备的有效性，采用适当的制备方法，避免被测物的分解和样品遭受污染，要注意环境条件和制样工具对样品的影响。 （二）消耗材料的控制 消耗材料的控制关键点为耗材的符合性检查，对于供应商的评价和控制一般实验室都会想到，但是对于耗材的符合性检查往往忽略了，或者是做的只是表面工作如清点数量、查看型号等，而未对消耗性材料进行实质性的符合性检查，从而影响了检测结果而不自知。对于重要性消耗性材料，如标准品、试剂盒、预处理小柱、层析填料等，可根据供应商提供的性能指标进行初步验证，然后进行技术验证做出评价，并根据评价结果采取适当的措施。技术性验证可采用色谱、光谱、质谱、化学常规分析等方法，具体的可采用浓度检测、加标回收、保留时间验证、峰纯度鉴别、官能团鉴别等技术手段。 （三）标准物质的管理 标准物质直接影响最终的检测结果，所以标准物质的验收和期间核查至关重要。对于标准物质的符合性检查可以采用与原有标准物质进行比对试验、用色谱、质谱、光谱的特征峰、特征离子、特征谱图进行确证、利用化学特征反应进行验证。 此外，使用第二源标准物质也是控制的关键点，实验室应尽可能寻求所用标准物质的第二源，若实在无法获取第二源，可选择购买同一源头的不同批次的标准品。用第一源的标准物质配制标准曲线溶液，第二源配制标准曲线校准溶液，并且由不同的人员配制，以此确保标准物质浓度的准确性。 四、检测方法的质量控制 （一）检测方法的选择 实验室要使用现行有效的方法，要关注方法对检测样品的适用性、准确性和灵敏性。当缺少作业指导书（SOP）可能影响检测结果时，实验室需编制作业指导书，包括方法类、设备类、样品类、数据类等。当因检测时效、试剂、设备、检测灵敏度等原因需对标准方法进行改进，以满足测试需求时，应对标准方法做偏离确认，经批准并形成SOP。编制SOP时要满足5W1H（What， Why， Where， Who， When， How）的原则，编制的格式和内容应符合GB/T 20001.4-2001 《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求。 （二）检测方法的验证和确认 （1）验证针对的是标准方法，验证实验室人员、设备、材料和样品、方法环境等资源和条件满足标准要求的能力，以及操作标准的实际能力。确认是针对非标准方法、实验室制定的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法的适用性、科学性和有效性。 （2）在进行方法确认的技术性确认时，涉及安全、卫生、环保等低含量检测项目时，要考虑检测方法的最低检出限（LOD值）是否能够达到该物质的最高残留限值（MRL值），如方法的（LOD值）> （MRL值），则不能将该方法作为检测方法使用，需重新选择检测灵敏度更高的方法。 （3）化学分析方法确认的技术指标包括 1）校准曲线 校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能负责一个数量级，曲线至少有5个点（不包括空白）。线性回归方程的相关系数不低于0.99，待测溶液中被测组分浓度必须在校准曲线的线性范围内。 2）回收率试验 对于禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量MRL的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。 3）精密度试验 对于禁用物质，精密度试验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量MRL的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。重复测定次数>6次。 4）准确度 重复分析标准物质（实物标样）或水平测试样品，测定含量（经回收率校正后），得出测定平均值与真值的偏差（变异系数）。 5）不确定度 实验室根据需要进行测量不确定度的评估，评定和表示方法按照JJF 1135-2005 《化学分析测量不确定度评定》及CNAS―GL06《化学分析中不确定度的评估指南》进行。实验室在遇到以下情况需在检测报告中给出不确定度值：检测方法有要求；测量不确定度与检测结果的有效性或应用领域有关；当客户提出要求；当测试结果处于规定指标临界值附近时，测量不确定度对判断结果符合性会产生影响。 五、环境的质量控制 实验室设施及环境的控制要考虑有足够的空间、合理的布局、环境条件的监控及安全低风险等。化学实验室配有个人防护装置、烟雾报警器、毒气报警器、洗眼及紧急喷淋装置、灭火器等，并定期检查其有效性，这是容易被忽略的。 要充分考虑环境对待测物的影响，如进行挥发性有机物的测试，要与其它测试项目隔开，避免其它项目所用的溶剂污染该样品而造成假阳性的现象。 六、检测结果的质量保证 （一）实验室建立并实施质量控制计划，确保检测过程受控及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划包括空白分析、重复性检测、比对试验、样品加标和控制样品的分析，具体采用以下方法： 1） 空白试验 每批次或每20个样品做一次，高于接受限的试剂空白表示与空白同时分析的样品可能受到污染，检测结果不能被接受。 2） 实验室控制样品 每批次或每20个样品做一次，可用有证标准物质CRM作为实验室控制样，需根据测试的基体类型进行准备，其测试结果可用于建立质量控制图进行分析评价。 3） 样品加标测试 每批次或每20个样品做样品基体前加标，并且添加浓度水平要接近于分析物浓度或在校准曲线的中间浓度范围内，以此考虑基体对测试结果的影响。 4） 样品重复性测试 每批次或每20个样品做一次样品重复性检测。 （二）实验室依据统计学原理建立常测项目的质量控制图并设立控制警戒限，观察并分析控制图的趋势，当出现异常时需采取处理措施。在正常检测过程中，如果连续出现控制样的测定值向上或向下偏离平均值，需要查找原因。出现正偏差系统误差的原因可能是样品收到污染、设备分离度下降、标准物质的浓度降低等。出现负偏差的原因有可能是样品提取不完全、转移损失、标准物质介质挥发、仪器检测灵敏度下降等。 七、讨论 要做好化学检测实验室的质量控制工作，除了上述关键点之外，在接受实验室认可、计量认证审核后要善于总结，持续改进。实验室的质量控制工作也是需全员参与，管理人员和技术人员都需要在日常工作中提高质量控制意识，建立完整的质量保证体系，这样才能确保检测结果的准确可靠。 |
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