芪苈强心胶囊

2019-01-13  瑞雪春雨

2.2 处方

黄芪450g、人参225g、黑顺片112.5g、丹参225g、葶苈子150g、泽泻225g、玉竹75g、桂枝90g、红花90g、香加皮180g、陈皮75g

2.3 制法

以上十一味,黄芪、葶苈子、泽泻、人参、香加皮加70%乙醇加热回流提取二次,第一次3小时,第二次2小时,提取液滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩至相对密度为1.25~1.30(60℃)的稠膏,备用;桂枝、陈皮水蒸气蒸馏提取挥发油,收集挥发油,备用;提油后的水溶液滤过,备用;药渣再加水煎煮1小时,滤过,与备用滤液合并,备用;黑顺片、丹参、玉竹、红花加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液与桂枝和陈皮的水煎液合并,浓缩至相对密度为1.25~1.30(60℃),加乙醇,使含醇量达70%,在4℃以下静置24小时,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩至相对密度为1.25~1.30(60℃),与上述备用稠膏合并,在65~70℃干燥。干膏粉碎成细粉,加入适量糊精,制颗粒,喷入挥发油,混匀,装入胶囊,制成1000粒,即得。

2.4 性状

本品为硬胶囊,内容物为棕褐色至黑褐色的颗粒;味苦。

2.5 鉴别

(1)取[含量测定]项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rb2对照品和人参皂苷Rf对照品,分别加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照[含量测定]项下的方法试验,吸取对照品溶液与供试品溶液各5~15μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。

(2)取本品内容物2g,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干。残渣用水25ml溶解,滤过,滤液用盐酸调节pH值至1~2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次15ml,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g,加水30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,取滤液,自“用盐酸调节pH值至1~2”起,同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3~7μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(5:5:5:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。

(3)取[含量测定]项下供试品溶液制备项的备用甲醇溶液,浓缩至约2ml,作为供试品溶液。另取香加皮对照药材0.5g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至约2ml,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5~10μl,对照药材溶液2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上[1],以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(20:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取本品内容物2g,置具塞锥形瓶中,加乙醇20ml,密塞,浸泡20分钟,振摇10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10~15μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液,放置约5分钟,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(5)取[鉴别](3)项下的供试品溶液,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用三氯甲烷振摇提取2次,每次15ml,再用乙酸乙酯15ml振摇提取,乙酸乙酯液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,置4℃以下展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

2.6 检查

2.6.1 乌头碱限量

取本品内容物18g,置具塞锥形瓶中,加氨试液10ml,振摇30分钟,加乙醚100ml,密塞,振摇15分钟,放置24小时,分取乙醚液,滤过,用乙醚10ml洗涤滤渣及滤纸,合并乙醚,低温蒸干,残渣用无水乙醇溶解并转移至2ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液12μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-乙醇(6.4:3.6:1)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点,或不出现斑点。

2.6.2 其他

应符合胶囊剂项下有关的各项规定2010年版药典一部附录Ⅰ L)。

2.7 含量测定

高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。

2.7.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(30:70)为流动相;柱温为30℃;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

2.7.2 对照品溶液的制备

取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加7 0%甲醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。

2.7.3 供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物,混匀,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率2sow,频率40kHz) 30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液20ml(剩余甲醇溶液备用),蒸干,残渣用3%氢氧化钠溶液20ml溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,合并水洗液,用水饱和正丁醇20ml振摇提取,合并正丁醇液,蒸干,残渣用70%甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.7.4 测定法

精密吸取对照品溶液5μl与15μl、供试品溶液5~15μl,注入高效液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。

本品每粒含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于0.12mg。

2.8 功能与主治

益气温阳活血通络利水消肿。用于冠心病高血压病所致轻、中度充血性心力衰竭证属阳气虚乏,络瘀水停证,症见心慌气短,动则加剧,夜间不能平卧,下肢浮肿,倦怠乏力小便短少,口唇青紫畏寒肢冷,咳吐稀白痰。

2.9 用法与用量

口服。一次4粒,一日3次。

2.10 规格

每粒装0.3g  

2.11 贮藏

密封

2.12 版本

中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本

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