滴定分析概述 1、滴定分析 又称容量分析,它是根据已知准确浓度的溶液(标准溶液)和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。 滴定:滴定标准溶液的过程 化学计量点(等当点):滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点。 滴定终点:依据指示剂的颜色变化确定的等当点。 滴定误差:滴定终点与等当点之间存在的误差。 2、滴定分析的基本条件 (1) 反应完全:不得有副反应; (2) 反应要迅速:否则要加热或加入催化剂; (3) 必须有确定的等当点:要选用合适的指示剂; (4) 不能有干扰杂质存在:如有要设法消除。 3、滴定分析类型(根据反应的类型可分为四类) (1) 酸碱滴定法:建立在酸碱反应基础上的滴定分析方法 例如滴定反应:H++OH- → H2O (2) 沉淀滴定法:建立在沉淀反应基础上的滴定分析方法 例如银量法:Ag++Cl- → AgCl (3) 配位滴定法:建立在配位反应基础上的滴定分析方法 例如EDTA滴定法:Mn2++H2Y2- → MnY+2H+ (4)氧化还原滴定法:建立在氧化还原反应基础上的滴定分析方法 例如: 高锰酸钾法: MnO4-+5Fe2++8H+ → Mn2+ +5Fe3++4 H2O 碘量法: I2+2S2O32- → S4O62-+2I- 4、滴定分析法的分类 (1)直接滴定法:用标准溶液直接滴定被测物质,是滴定分析法中最常用的基本的滴定方法。凡能满足滴定分析要求的化学反应都可用直接滴定法。 (2)返滴定法:又称剩余滴定法或回滴法。当反应速度较慢或反应物是固体时,滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量反应,可先加入一定过量的标准溶液,待反应定量完成后用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。 (3)置换滴定法:对于不按确定化学计量关系反应的物质,有时可以通过其他化学反应间接进行滴定,即加入适当试剂与待测物质反应,使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质,再用标准溶液滴定此生成物。 (4)间接滴定法:对于不能和滴定剂直接起反应的物质,有时可以通过另一种化学反应,以滴定法间接进行滴定,这种方法称为间接滴定法。 玻璃容器的一般知识 1、滴定管、移液管、容量瓶(20℃时流出流入准确液体体积的量器)
2、容量仪器校正 (1)容量仪器的校正方法 a.称量一定体积的水; b.然后根据该温度时水的密度; c.将水的质量换算为容积。 不同温度下水的密度都已准确地测定过,这是本校正方法的基本依据。 校正依据:不同温度下的水的密度都已准确的测定过,例如15℃、20℃、25℃时的密度ρ依次为:997.93、997.18、996.17g/L; 校正方法:称量一定体积的水(克数),然后根据该温度时的水的密度(克/毫升),则可换算得水的容积(毫升); 校正后的容积:是指20℃时的真实容积。实际使用时不一定也在20℃,因此要水在不同温度换算为20℃时的溶剂增减的量,可疑进行校正。例如:15℃:+0.8mL/L;25℃:-1.0 mL/L。 (2)滴定管和移液管的校正 用上述方法(绝对矫正法)通过称量、换算方法进行校正。可以分段校正其误差,并计算出分段校正值及。对比可绘制出。对此可绘制出滴定管(或移液管)容积校正曲线。 (3)容量瓶的校正(绝对校正法和相对校正法) 相对校正法:是指容量瓶与移液管配套校正。例如25 mL移液管与100 mL容量瓶的配套校正,并做好对应编号和新标样配套使用。 3、移液管移取试液的“8字”操作要点 1高:吸取试试液至少高于刻度处; 2擦:从试液视野中取出移液管,用滤纸擦去管外试液; 3垂:管身垂直; 4靠:管尖紧靠贮液瓶口; 5切:试液弯月面与刻度相切; 6贴:管下端紧贴接受试液容器内壁; 7垂:使管垂直; 8等:试液流完等15-30s后取出移液管。 4、玻璃仪器的洗涤方法 如何洗涤玻璃仪器,并无严格的程序,通常主要根据原有污垢的性质及程度进行,其洗涤方法通常遵循以下步骤: (1)倾尽仪器内原有的东西 该步骤不仅有利于后续的洗涤,更可以防止意外事故的发生。例如,若仪器内残存的金属钠未完全倾尽,遇水则可能爆炸,产生安全事故。所以,该步骤切不可忽略。 (2)用水洗 根据所用仪器的种类和规格,选择合适的毛刷,蘸水刷洗,洗去,洗去灰尘和可溶性物质。 (3)用洗涤机洗 用毛刷蘸取洗涤剂溶液,反复刷洗,然后边刷边用水冲洗,当倾去水后,器壁上不挂水珠,则已洗净。 (4)进行完2、3两步之后用纯水少量分数次刷洗,洗去所沾的自来水。最少需刷洗3次。 若用上述方法仍难洗净仪器,或不能使用毛刷刷洗的仪器,可根据污物的性质,选用适宜的洗液浸洗(铬酸洗液、纯酸洗液、碱性洗液、碱性乙醇洗液、碱性高锰酸钾洗液等),清洗时需要注意以下问题: (1)应先用水、洗涤剂清洗,并将水倾尽后,再用洗液洗涤玻璃仪器。 (2)用铬酸洗液洗涤时,可用少量的洗液浸泡刷洗,用过的洗液不能随意乱倒,只要洗液为变成绿色,应倒回原瓶,可下次再用。 (3)在换用洗液时,必须要除尽前一种洗液,以免相互作用,降低洗涤效果,甚至生成更难洗涤的物质。 (4)用洗液洗涤后,还需用自来水冲洗,再用纯水刷洗。 (5)使用洗液浸泡、清洗玻璃仪器时,也可以在超声波清洗器中进行。 滴定分析在检测中的应用 1、碘量法标定甲醛标准溶液 (1)采用硫代硫酸钠标准溶液的剩余滴定法 HCHO+I3→HCOOH+2I- I2+2S2O32-→2I-+S4O62- C HCHO(mg/ml)=(V1-V2)CNa2S2O3×15/20 式中:V1、V2分别为滴定空白液和剩余碘标液时,硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积。 (2)硫代硫酸钠标准溶液的标定 采用优级纯碘酸钾直接配制标准溶液。用移液管准确移取25mL加入碘量瓶(可作水封的具塞锥形瓶)中,加入过量碘化钾及适量盐酸生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近终点时(浅黄色,是含少量碘的颜色)才可加入淀粉指示剂。溶液呈蓝色(碘淀粉的颜色),继续滴定至蓝色刚好褪去为滴定终点。 IO3-+6H++5I-→3I2+3H2O I2+2S2O32-→S4O62-+2I- 2、酸碱滴定法测定空气中的二氧化碳含量 用过量氢氧化钡吸收然后用草酸标准溶液滴定至酚酞指示剂由红色变为无色为终点。 CO2+Ba(OH)2→Ba CO3↓+ H2O Ba(OH)2+(COOH)2→Ba(COO)2+ H2O 来源:食品理化检测 |
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