制备TLC基础

当遇到少量化合物纯化的时候(小于0.5 g), 可以考虑使用制备TLC纯化，方便且快速。

• 一般流程

  
  

• 点板

• 溶解样品溶剂: 极性小, 溶解性好

• 上样量: 40-60mg

• 上样的位置: 距离两端大约1cm，距离底边大约2cm

• 展开

• 展开之前要将溶剂吹干.

• 所用展开剂的极性较展小板时大

• 展开剂极性的选择可以使用小板在筛选

• 上样时如果上的色带太宽或不齐，可用大极性溶剂预展开2~3 cm

• 显色

• 大板展开之后，吹干溶剂，在紫外灯下，用铅笔画出色带的轮廓。

• 紫外不显色的样品可以用碘熏或其它显色剂显色
  

• 疑似色带的确定

• 刮板

• 根据铅笔画出紫外吸收的轮廓，将硅胶用刮刀等工具刮下来

• 刮板后，在没有得到结论前不能轻易丢掉薄板

• 洗脱

• 选择样品易溶的溶剂进行洗脱
  

• 洗脱剂应避免加入过多的甲醇，以免产物中混有大量硅胶