提取2次,每次5ml,分取三氯甲烷层,浓縮至干,残渣加甲醇 3.2ml使溶解,作为供试品溶液。另取槟榔对照药材lg ,同法 制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录YI B)试验.吸取上 述两种溶液各5fJ,分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的 珪胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2 :4:2: 1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试 液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同 的橙色斑点。 (3) 取本品3g ,研碎,加甲醇25ml ,浸渍30分钟,时时振摇,滤过,滤液浓縮至lml,作为供试品溶液。另取厚朴酚对 照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合 溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录W B)试验,吸取 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂;以乙腈-冰醋酸-水(60328::)为流动相;检测波 长294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品 适fi,精密称定,加甲醇分别制成每lml含厚朴酚4(^g 、和厚 朴酚2C^g的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约2g,精密称 定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇50ml,称定重量,超声处理40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,浓縮至干,残渣用盐酸溶液 (1 —10)20ml分次搅拌溶解,再用三氯甲烷15ml分次溶解, 振摇提取,分取三氯甲烷液,水液继用三氯甲烷振摇提取2 供试品溶液4 y1 、对照品溶液2 fx1,分别点于同一以1 %氢氧化次15ml,合并三氯甲烷液,用水20ml洗涤1次,水液再 钠溶液制备的硅胶GF25,薄层板上,以苯-乙酸乙酯(16)为: 展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再喷以5%香草醒硫酸溶液,80°C加热数分钟至斑点显色清晰,斑点变为紫红色至紫褐色。 (4) 取本品4g,研碎,加2mol/L盐酸乙醇溶液30ml,加热 回流1.5小时,滤过,滤液加水40ml ,蒸至无醇味,加苯30ml, 振摇提取,静置,分取苯液,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇 lml使溶解,作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材lg,同法 制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录YI B)试验,吸取上述 两种溶液各5〜10fJ,分别点于同一珪胶G薄层板上,以环己 烷-乙酸乙酯(9 :1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草 醛硫酸溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的一个黄色斑点。 (5) 取本品3g,研碎,加甲醇20ml ,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用盐酸调节pH值至1〜 2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml ,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取澄皮苷对 照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各4〜8^1,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(2810) :展开 用三氯甲垸10ml提取1次,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用90%甲醇溶解(必要时微热使溶解),转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10〜 20M1 ,注人液相色谱仪,测定,即得。 (C,8H,802)的总量计,不得少于1. lmg. 【功能与主治】消积化滞,行气止痛。用于气郁食滞所致的胸胁胀满、胃脘疼痛、嗳气呕恶、食少纳呆。 【用法与用量】 口服。一次3〜9g,一日1~2次。 【注意】孕妇禁用;年老体弱者慎用。 【贮藏】密封。 天王补心丸 Tianwang Buxin Wan 【处方】丹参25g 当归50g 菖蒲25g 党参25g 剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光 灯(36 5 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 位置上,显相同的荧光斑点。 (6) 取本品3g,研碎,加三氯甲烷25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯lml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材lg,加三氯甲烷15ml,同法制成对 麦冬50g 天冬50g 地黄200g 玄参25g 制远志25g 炒酸枣仁50g 柏子仁50g 桔梗25g 甘草25g 朱砂10g 【制法】以上十六味,朱砂水飞成极细粉;其余丹参等十 照药材溶液。照薄层色谱法(附录W B)试验,吸取上述两种溶液各1〜3^1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙 酮(10 :3)为展开a 展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸 r 溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(附录I A )。【含S测定】照高效液相色谱法(附录W D)测定。 五味粉碎成细粉,与上述粉末配研,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜20〜30g加适量的水泛丸,干燥,制成水蜜丸;或加炼 蜜50〜70 制成小蜜丸或大蜜丸,即得。 g 【性状】本品为棕黑色的水蜜丸、褐黑色的小蜜丸或大蜜丸;气微香,味甜、微苦。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团 块无色,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4〜 · 515 · 天菊脑安胶囊 6pm (茯苓)。石细胞斜方形_或多角形,一端稍尖,壁较厚,纹 孔稀疏(党参)。石细胞黄棕色或无色,类长方形、类圆形或形 状不规则,层纹明显,直径约S^m (玄参)。石细胞长方形或长条形,直径50〜:110pm,纹孔极细密(天冬)。种皮表皮石细 胞淡黄色或淡黄棕色,表面观类多角形,壁较厚,孔沟细密,胞 腔含暗棕色物(五味子)。草酸钙针晶成束或散在,长24~ 50fxm,直径约3pm(麦冬)。联结乳管直径14〜25Mm,含淡黄色颗粒状物(桔梗)。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多铍缩, 内含槔色核状物(地黄)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方 晶,形成晶纤维(甘草)。内种皮细胞棕黄色,表面观长方形或 类方形,垂周壁连珠状增厚(炒酸枣仁)。不规则细小颗粒暗 棕红色,有光泽,边缘暗黑色(朱砂)。 (2) 取本品lg ,水蜜丸捣碎;小蜜丸或大蜜丸剪碎,平铺 于坩埚中,上盖一长柄漏斗,徐徐加热,至粉末微焦时停止加 热,放冷,取下漏斗,用水5ml冲洗内壁,洗液置紫外光灯 (365nm)下观察,显淡蓝绿色荧光。 (3) 取本品4. 5g ,用水淘洗,得少量朱红色沉淀,取出,用 盐酸湿润,在光洁铜片上轻轻摩擦,铜片表面即显银白色光 泽,加热供烤后,银白色即消失。 (4) 取本品水蜜丸18g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸27g, 剪碎,加水100ml,超声处理30分钟,用盐酸调节pH值至2,滤过,滤液用乙醚振摇提取3次,每次60ml,合并乙醚提取液,挥去乙醚,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取原儿茶酸对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为 对照品溶液.照薄层色谱法(附录W B)试验,吸取供试品溶液lOpl 、对照品溶液3M1 ,分别点于同一挂胶GF 20ml ,合并正丁醇提取液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次 30ml,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解, 作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg ,加乙醚40ml ,同法 (其中甲醇用量为30ml)制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录W B)试验,吸取上述两种溶液各2^ ,分别点于同一硅 胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15 :1:1:2) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 10 5 °C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色 谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(附录I A)。【含量测定】照高效液相色谱法(附录YI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅垸键合硅胶 为填充剂;以甲醇-水(4555):为流动相;检测波长为250nm。 理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml含20pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量,研细,取约lg , 精密称定;或取小蜜丸适量,剪碎,取适量,精密称定,精密加 人等量的珪藻土,研匀,取约3g ,精密称定;或取重量差异项 下的大蜜丸,剪碎,混匀,取适量,精密称定,精密加人两倍量 的硅藻土,研匀,取约4. 5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密 加人甲醇20ml,密塞,称定重量,超声处理(功率180W,频率 50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量, 摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10M1 ,注人液相色谱仪,测定,即得。 以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8 : 1 : 0.8)为展开剂,展开,取出,晾 干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品 色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,再置碘蒸气中熏,显 相同的褐色斑点。 (5) 取本品水蜜丸30g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸30g, 剪碎,置250ml圆底烧瓶中,加水100ml ,蒸馏,收集蒸馏液 50ml,用石油醚(60〜90°C)振摇提取2次,每次20ml,合并石 油醚提取液,蒸干,残渣加乙酸乙酯lml使溶解,作为供试品 溶液。另取石菖蒲对照药材lg,加水50ml,同法制成对照药 分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯lml使溶解,作为对照 药材溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述三种溶 液各1^1 ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯 (9 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检 视。供试品色谱中,在与当归对照药材色谱相应的位置上,显 相同颜色的荧光斑点。置碘蒸气中熏后在日光下检视,在与 石菖蒲对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (6)取本品水蜜丸6g ,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸6g,剪 碎,加乙醚100ml ,加热回流1小时,弃去乙醚液,药渣挥尽溶剂,加甲醇100ml ,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残 渣加水40ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次 小蜜丸每lg不得少于0. 13mg;大蜜丸每丸不得少于1. 22mg。 【功能与主治】滋阴养血,补心安神。用于心阴不足,心悸健忘,失眠多梦,大便干燥。 【用法与用量】 口服。水蜜丸一次6g,小蜜丸一次9g,大蜜丸一次1丸,一日2次。 【规格】大蜜丸每丸重9g 【贮藏】密封。 天菊脑安胶囊 Tianju Nao'an Jiaonang 【处方】川芎 天麻 菊花 蔓荆子 藁本 白芍 丹参 墨旱莲 女贞子 牛膝 【制法】以上十味,天麻粉碎成细粉;丹参用85%乙醇 · 516 · |
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