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提取2次，每次5ml,分取三氯甲烷层，浓縮至干，残渣加甲醇 3.2ml使溶解，作为供试品溶液。另取槟榔对照药材lg ，同法 制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录YI B)试验.吸取上 述两种溶液各5fJ，分别点于同一以1%氢氧化钠溶液制备的 珪胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2 :4:2: 1)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试 液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同 的橙色斑点。 (3) 取本品3g ，研碎，加甲醇25ml ，浸渍30分钟，时时振摇，滤过，滤液浓縮至lml,作为供试品溶液。另取厚朴酚对 照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每lml各含lmg的混合 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录W B)试验，吸取 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以乙腈-冰醋酸-水（60328：：)为流动相；检测波 长294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品 适fi，精密称定，加甲醇分别制成每lml含厚朴酚4(^g 、和厚 朴酚2C^g的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约2g,精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml,浓縮至干，残渣用盐酸溶液 (1 —10)20ml分次搅拌溶解，再用三氯甲烷15ml分次溶解， 振摇提取，分取三氯甲烷液，水液继用三氯甲烷振摇提取2 供试品溶液4 y1 、对照品溶液2 fx1,分别点于同一以1 %氢氧化次15ml，合并三氯甲烷液，用水20ml洗涤1次，水液再 钠溶液制备的硅胶GF25,薄层板上，以苯-乙酸乙酯（16)为： 展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以5%香草醒硫酸溶液，80°C加热数分钟至斑点显色清晰，斑点变为紫红色至紫褐色。 (4) 取本品4g,研碎，加2mol/L盐酸乙醇溶液30ml，加热 回流1.5小时，滤过，滤液加水40ml ，蒸至无醇味，加苯30ml, 振摇提取，静置，分取苯液，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇 lml使溶解，作为供试品溶液。另取牵牛子对照药材lg，同法 制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录YI B)试验，吸取上述 两种溶液各5〜10fJ，分别点于同一珪胶G薄层板上，以环己 烷-乙酸乙酯（9 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草 醛硫酸溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的一个黄色斑点。 (5) 取本品3g,研碎，加甲醇20ml ，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用盐酸调节pH值至1〜 2,用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml ，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取澄皮苷对 照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4〜8^1，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（2810) ：展开 用三氯甲垸10ml提取1次，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用90%甲醇溶解（必要时微热使溶解），转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10〜 20M1 ，注人液相色谱仪，测定，即得。 (C,8H,802)的总量计，不得少于1. lmg. 【功能与主治】消积化滞，行气止痛。用于气郁食滞所致的胸胁胀满、胃脘疼痛、嗳气呕恶、食少纳呆。 【用法与用量】 口服。一次3〜9g，一日1~2次。 【注意】孕妇禁用；年老体弱者慎用。 【贮藏】密封。 天王补心丸 Tianwang Buxin Wan 【处方】丹参25g 当归50g 菖蒲25g 党参25g 剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光 灯（36 5 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同的荧光斑点。 (6) 取本品3g,研碎，加三氯甲烷25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材lg,加三氯甲烷15ml,同法制成对 麦冬50g 天冬50g 地黄200g 玄参25g 制远志25g 炒酸枣仁50g 柏子仁50g 桔梗25g 甘草25g 朱砂10g 【制法】以上十六味，朱砂水飞成极细粉；其余丹参等十 照药材溶液。照薄层色谱法（附录W B)试验，吸取上述两种溶液各1〜3^1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙 酮（10 ：3)为展开a 展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸 r 溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（附录I A )。【含S测定】照高效液相色谱法（附录W D)测定。 五味粉碎成细粉，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜20〜30g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼 蜜50〜70 制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 g 【性状】本品为棕黑色的水蜜丸、褐黑色的小蜜丸或大蜜丸;气微香，味甜、微苦。 【鉴别】（1)取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团 块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4〜 · 515 · 天菊脑安胶囊 6pm (茯苓）。石细胞斜方形_或多角形，一端稍尖，壁较厚，纹 孔稀疏（党参）。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形 状不规则，层纹明显，直径约S^m (玄参）。石细胞长方形或长条形，直径50〜：110pm，纹孔极细密（天冬）。种皮表皮石细 胞淡黄色或淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞 腔含暗棕色物（五味子）。草酸钙针晶成束或散在，长24~ 50fxm,直径约3pm(麦冬）。联结乳管直径14〜25Mm，含淡黄色颗粒状物（桔梗）。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多铍缩， 内含槔色核状物（地黄）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方 晶，形成晶纤维（甘草）。内种皮细胞棕黄色，表面观长方形或 类方形，垂周壁连珠状增厚（炒酸枣仁）。不规则细小颗粒暗 棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。 (2) 取本品lg ，水蜜丸捣碎；小蜜丸或大蜜丸剪碎，平铺 于坩埚中，上盖一长柄漏斗，徐徐加热，至粉末微焦时停止加 热，放冷，取下漏斗，用水5ml冲洗内壁，洗液置紫外光灯 (365nm)下观察，显淡蓝绿色荧光。 (3) 取本品4. 5g ，用水淘洗，得少量朱红色沉淀，取出，用 盐酸湿润，在光洁铜片上轻轻摩擦，铜片表面即显银白色光 泽，加热供烤后，银白色即消失。 (4) 取本品水蜜丸18g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸27g， 剪碎，加水100ml，超声处理30分钟，用盐酸调节pH值至2，滤过，滤液用乙醚振摇提取3次，每次60ml，合并乙醚提取液，挥去乙醚，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为 对照品溶液.照薄层色谱法（附录W B)试验，吸取供试品溶液lOpl 、对照品溶液3M1 ，分别点于同一挂胶GF 20ml ，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次 30ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解， 作为供试品溶液。另取甘草对照药材lg ，加乙醚40ml ，同法 (其中甲醇用量为30ml)制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录W B)试验，吸取上述两种溶液各2^ ，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15 :1:1:2) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 10 5 °C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（附录I A)。【含量测定】照高效液相色谱法（附录YI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅垸键合硅胶 为填充剂；以甲醇-水（4555)：为流动相；检测波长为250nm。 理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含20pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研细，取约lg ， 精密称定；或取小蜜丸适量，剪碎，取适量，精密称定，精密加 人等量的珪藻土，研匀，取约3g ，精密称定；或取重量差异项 下的大蜜丸，剪碎，混匀，取适量，精密称定，精密加人两倍量 的硅藻土，研匀，取约4. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加人甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率180W,频率 50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测 定 法 分 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10M1 ，注人液相色谱仪，测定，即得。 以三氯甲烷-丙酮-甲酸（8 ：
1 ： 0.8)为展开剂，展开，取出，晾 干，置紫外光灯（254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，再置碘蒸气中熏，显 相同的褐色斑点。 (5) 取本品水蜜丸30g,研碎；或取小蜜丸或大蜜丸30g， 剪碎，置250ml圆底烧瓶中，加水100ml ，蒸馏，收集蒸馏液 50ml,用石油醚（60〜90°C)振摇提取2次，每次20ml，合并石 油醚提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品 溶液。另取石菖蒲对照药材lg，加水50ml，同法制成对照药 分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为对照 药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B)试验，吸取上述三种溶 液各1^1 ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯 (9 ： 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检 视。供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的荧光斑点。置碘蒸气中熏后在日光下检视，在与 石菖蒲对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (6)取本品水蜜丸6g ，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸6g,剪 碎，加乙醚100ml ，加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣挥尽溶剂，加甲醇100ml ，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残 渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次 小蜜丸每lg不得少于0. 13mg;大蜜丸每丸不得少于1. 22mg。 【功能与主治】滋阴养血，补心安神。用于心阴不足，心悸健忘，失眠多梦，大便干燥。 【用法与用量】 口服。水蜜丸一次6g，小蜜丸一次9g，大蜜丸一次1丸，一日2次。 【规格】大蜜丸每丸重9g 【贮藏】密封。 天菊脑安胶囊 Tianju Nao'an Jiaonang 【处方】川芎 天麻 菊花 蔓荆子 藁本 白芍 丹参 墨旱莲 女贞子 牛膝 【制法】以上十味，天麻粉碎成细粉；丹参用85%乙醇 · 516 · |
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