总氮测定问题解决思路

总氮测定问题解决思路
​
​总氮测定最终测定的使硝酸根离子，对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰，通过消化消解把硝态氮、亚硝态氮，铵态氮转化成硝酸根离子进行测定。
​
​1、可能没消解好，看看消解条件是否达到。2、最有可能的是使用的药剂不纯。
​
​1）没消解好：消解温度、压力的控制，增加消解消化时间，加压消解前充分放气，赶走冷空气（增加放气时间），使高压锅中温度均匀，可考虑用干燥箱试一下。
​
​2）试剂配制问题。样品测定吸光度不规则没有规律，多数情况下与消化样品温度压力有关，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。过硫酸钾配制，过硫酸钾在温度大于50℃会分解,过硫酸钾溶液为饱和溶液，20℃溶解度4.7-5.3g/100ml。技巧：加热纯水50℃，加入试剂，增加溶解度，或者氢氧化钠液冷至50℃加入过硫酸钾溶解。一般首先不考虑精制试剂，一是时间长，二是温度控制不好分解。三是洗涤过程带入氨。只有在空白偏高时考虑精制试剂，控制温度不超过50℃（过硫酸钾50℃以下纯水中溶解,烘干，在氯化钙存在下减压干燥。）全程用去离子水，无氨水，主要是降低氨氮含量，否则，氨氮带入试剂使精制无意义。

​​配制过硫酸钾碱性溶液过硫酸钾分解失效问题：配制过程主要是温度控制。工业化生产精制过程是把过硫酸钾溶解在30℃的温水中，4℃冷却结晶。

​比色皿污染、洗涤：测定顺序，高低浓度，测完一个样品用洗瓶冲洗一下再测另一个样品，波长选择，220nm与275nm不要来回换。测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
​
​重视分析方法标准附录部分，按照附录的要求做一下。特别是有试剂检验和纯水检验要求的一定要做。
​
​
​
​