【原】分析便笺

1、LiF：水分，200℃,2小时。（微粉级水分110℃,2小时）

        SiO2，0.1g样品，100ml塑料杯，分光光度法。

        Li，0.2g样品，聚氟乙烯杯，少量水，2ml高氯酸冒烟至剩一滴。或者4ml（1+1）硫酸，2ml（1+1）盐酸冒烟至剩一滴。

2、锂云母原料水分：180℃,1.5小时；氢氧化锂水分：标准是120℃四小时，有的也200℃2小时。

3、硫酸钙水分：105℃,2小时。

4、磷酸铁全水：450℃，半小时。

5、原子吸收测钙无需加钾盐，Li视情况，铷铯需加钾盐，钙加锶盐；最高稀释倍数50/5，灵敏度最低5个ppm。

6、铷渣可溶铷0.15-0.5g样，5ml（1+1）盐酸，适量水；全铷0.15-0.5g样，聚氟乙烯杯，氢氟酸和（1+1）硫酸冒烟。

7、亚铁的分析：适量样品（1ml），20ml混合酸（5%磷酸+10%硫酸或者5 ml浓磷酸,10ml浓硫酸），0.1N高锰酸钾标液滴至微红。

8、可溶锂与全锂同上述铷。

9、草酸铷中的草酸根：25ml样液，10ml浓硫酸，0.1N高锰酸钾标液滴至微红。

10、碳酸铷中草酸根：0.5g样，20ml水，5ml（1+1）硫酸，0.1N高锰酸钾标液滴至微红。

11、氟电极中加的是饱和氯化钾溶液。

12、石灰中氧化钙：主含量，0.3g样，适量玻璃珠，酚酞指示剂，0.3N盐酸标液；钾，0.8g样，7ml（1+1）盐酸，定容100ml，过滤，原子吸收。

13、氢氟酸中的氢根：酚酞指示剂，氢氧化钠标液。

14、钙渣、镁渣，5ml（1+1）盐酸；锂云母压滤渣，2.5g样，100ml水，微沸10分钟；铯盐硅渣，0.25g样，氢氟酸+2ml高氯酸冒烟，也可用（1+1）硫酸代替高氯酸。锂云母酸化渣，2.5g样，5ml（1+1）盐酸；铯盐钙（钡）渣，2.5g样，5ml（1+1）盐酸；碳酸锂溶样，1g样，7ml（1+1）盐酸；碳酸氢铯和碳酸铯，1g样，3 ml（1+1）盐酸；洗钙铝渣，2g样，10ml（1+1）盐酸；洗氢氧化钙渣，2g样，8ml（1+1）盐酸；氟化钙渣，5ml高氯酸或者4-5ml（1+1）硫酸冒烟；一般渣溶样，锂云母生产线可溶锂溶样用水溶，因工艺中已以酸浸，除特别说明；铷铯盐渣本身溶于水，若不溶，可适当加2 ml（1+1）盐酸；锂辉石浸样以碳酸钠等碱，所以溶样50ml水+2 ml（1+1）盐酸；以此类推，酸中和工艺过程中的碱，原则溶样后溶液呈中性，再过量2 ml左右的（1+1）盐酸。

15、三元材料溶样：1g，先加7ml（1+1）盐酸,再加4ml双氧水，溶样过程加盖，不能加冷水。低温消解样品泛深蓝色，取下稍冷，加约50ml水，1ml（1+1）盐酸煮沸。

16、碳酸铷：塑料杯，1g样，5 ml（1+1）盐酸，塑料容量瓶。

17、氢氧化铁主含量：0.2g样，6ml ml（1+1）盐酸，20ml水，加热澄清，冷却，稀释至70ml，2g碘化钾，水密封瓶口，背光30分钟，0.1N硫代硫酸钠标液，柠檬色加2ml淀粉指示剂，溶液变成蓝色，继续滴定，蓝色消失为无色；全水，550℃，半小时。

18、碳酸铯中碳酸氢根：0.1-0.2g样，酚酞指示剂，10ml10%氯化钡，氢氧化钠标液。

19、氯化锂中钙可用滴镁钙合量的方法滴定，因为其中几乎不含镁。

20、铯盐沉矾母液的氢根：甲基橙指示剂，氢氧化钠标液。

21、含重金属如铁、铝、钙、镁等量多的溶液测氢根、氢氧根，用甲基橙作指示剂，原因甲基橙变色PH=4左右，而酚酞PH=8-9，重金属盐易形成沉淀，影响终点观察。

22、矿石中金属含量一般以其氧化物表示。

23、锂辉石渣中铁：0.2g样，聚氟乙烯杯冒烟，比色法。

24、锂辉石带式过滤压浸渣中的钠：1g样，250ml烧杯，100ml水，沸10分钟。

25、锂辉石酸熟料残余酸：甲基红-亚甲基蓝指示剂，氢氧化钠标液；锂云母中残酸酚酞指示剂，因为其中含一定量HF。

26、硫酸镍生产线少量水，溶清后再续水煮沸：酸溶渣，5 ml（1+1）盐酸,4ml双氧水；除锌渣和硫化锰，5 ml（1+1）盐酸,4ml双氧水，2ml（1+1）硝酸；钴酸锂渣，5 ml（1+1）盐酸,4ml双氧水，2ml（1+1）硝酸。

27、氯化锂除杂槽溶液含少量氢氧根，所以测碳酸根须加氯化钡先固定碳酸根，酚酞指示剂，盐酸标液先反应完氢氧根，再甲基橙指示剂，反应碳酸根。

28、对于镁高钙低且含钠（影响钙终点观察）的样品分析，镁采取合滴定，钙上原子吸收，然后钙的结果换算成镁，合滴定的结果减去得实际镁的结果。

29、铯榴石冒烟：HF+高氯酸+（1+1）硝酸。高氯酸沸点低，加硝酸沸点高于HF。对于需要测钙的样品冒烟，最好都采取上述试剂而不是HF+（1+1）硫酸。

30、原子吸收扣测定样品所用试剂的空白，测完标准后，测做的试剂空白，不测出数据，直接“调零”，然后再接着往下测样品。

31、硫酸钠水分：游离水80℃2小时（称量瓶）；结晶水140℃3小时或105-110℃4小时（称量瓶）。

32、堆密度：50ml量筒，最终结果单位g/cm³。mL=cm

33、原子吸收燃烧头：5%稀硝酸浸泡。确保燃烧器狭缝与光路平行的基础上，手动调节燃烧头高度，找到吸光度最大的位置，通常高度一般为6-9mm。

34、碳酸钠、碳酸锂等碳酸盐样，即使是液体样，也需溶解试样：加一滴对硝基酚，滴加（1+1）盐酸，边滴边摇动，样品无色后过加1ml（1+1）盐酸，再去分析。

35、氢氧化铁水分：520摄氏度，半小时。

36、氯化锂中三价铁：一定样液，3ml1+1盐酸，再加碘化钾，暗处30分钟，硫代硫酸钠滴定，近终点柠檬色，加1ml5%淀粉指示剂，无色为终点。

37、固体全硅测法同测氟。约0.5g样，镍坩埚，无水乙醇润湿，1g氢氧化钠，1g氢氧化钾（溶样可只加氢氧化钾，加氢氧化钠是提高沸点，溶样更完全），马弗炉700°(低温放入)7分钟，取出稍冷，放入塑料烧杯中，用少量热水分数次注入坩埚中，洗净坩埚（总体积不超过25mL），含量低不用过滤，分取直接分光光法或上ICP，含量高氟硅酸钾容量法。

38、电位滴定仪的电极是PH电极，里面加的溶液是3mol/L的氯化钾溶液。活化时也是泡在这种溶液中。测氟的电极是甘汞电极，里面的溶液是饱和氯化钾溶液。测氟黑色的那个电极叫氟化镧电极，活化时泡在稀氟溶液中。

39、硫酸锂中的钙一般上ICP，因为原子吸收测钙需加锶盐，而硫酸锶微溶于水；锂系统如氢氧化锂、氯化锂等中的钙也上ICP，锂含量过高，原子吸收易测低。锂系统的铁也是。上原子吸收一般稀释倍数为50/2。

40、配钙、镁标除要加1+1的盐酸外，还需加锶盐，提高灵敏性。另外，镁标液保存在玻璃容量瓶中。

41、氢氧化锂、碳酸锂等中的钠、硅，溶样，稀释样品均须用塑料器皿。对于溶液样测硅一时没有塑料器皿要用玻璃器皿稀释时，可在玻璃器皿如容量瓶中先加一定量的水，再加比与样品反应多一定量的酸，然后再加进样品。因为玻璃中的硅在酸性条件下不易析出。而钠一定要用塑料器皿。

42、ICP样品稀释的确定：测出的结果浓度不超过标准浓度的6倍。最小稀释倍数100/5。原子吸收最小稀释倍数50/5。

43、粒度分散剂：氢氧化锂是饱和的氢氧化锂乙醇溶液；碳酸锂是无水乙醇。

44、钴酸锂渣溶样：10ml水，2ml1+1硝酸，5ml1+1盐酸，4ml双氧水。

45、ICP测样一般接口吹扫要开。待测元素强度在200以下，还要开多色高吹，预开半小时，再测提高其灵敏度。

46、碳酸钠标定盐酸，甲基橙指示剂滴定快到终点时不用加热煮沸赶二氧化碳；甲基红和甲基红-溴甲酚绿指示剂，快到终点时则须加热煮沸赶二氧化碳。

47、氯化铝固体溶样：5ml氢氟酸，1ml高氯酸或者1+1硫酸，聚乙烯杯。低温开始冒白烟了，即可沿杯沿冲一圈水，继续加热至吧沸即可。定容后要保持溶液的酸度，否则在PH=6-10即会形成絮状氢氧化铝沉淀。可用EDTA滴定，也可上ICP。

48、氯化锂水分330℃三小时；碳酸锂水分260℃三小时，烧失量500℃半小时。

49、溴化锂主含量的测定同氯化锂。调PH值后以铬酸钾饱和溶液指示剂，用硝酸银标准溶液滴定。

50、氢氧化镍固体分析同硫酸镍，主含量滴定，杂质上ICP；液体样上原子吸收或ICP，硫酸根5ml原液，滴定。氨碱5ml原液，甲醛法。

60、磷酸二氢锂与三元的PH测定：5g样，50ml水，上PH计。

61、碳酸根与硫酸根共存测硫酸根，需先加适量盐酸标准溶液，加热微沸2分钟，赶去碳酸根反应成的二氧化碳，在接着往下做，滴定。

62、单水氯化锂温度达到98℃时即可得到失水干燥氯化锂。

62、固体氟化氢与氟化氢渣测氟，可直接用1+1硫酸或1+1硝酸等这样高浓度的酸溶解试样，若出现混浊表示酸度不够。

63、ICP矩管浸泡液5%硝酸，浸泡几天即可。若临时急用，可适当加热。

64、三价铁在PH=2时就开始水解成氢氧化铁沉淀，PH=3.7沉淀完全。所以在用碘量法测定三价铁时，需保证酸度。如先加1-2ml（1+1）的盐酸，再加碘化钾。柠檬酸铵与三价铁溶液混合，测定铁时，是如此。而测定铵时，用甲醛法。但是因为铁的浓度太高，使溶液呈褐黄色，影响指示剂终点的判断，这时以滴定前亚甲基蓝指示剂调PH时的颜色变化为参考；或者用PH计指示终点，滴到PH=8-10即酚酞的变色点为终点。

65、铝对ICP干扰较大，所以测定浓度较高的铝，一般放在最后测，以免时其它元素的结果偏低。铁同样，谱线多，光谱干扰多，且有助燃左右，使测试结果偏大。所以含铁高的样品也需放到最后测。

66、硫酸镍溶液底部沉淀料：1g样品，7ml（1+1）盐酸，4ml双氧水，煮沸3-5分钟，补加1ml（1+1）硝酸，2ml（1+1）盐酸，煮至澄清，冷却定容于100ml容量瓶，分取2ml于250ml容量瓶，加5 ml（1+1）盐酸，定容，上ICP测定各元素。

67、硫酸镍除钙镁液测氟：吸取1ml样液于100ml塑料容量瓶中，加5滴（1+1）盐酸，加10ml TISAB缓冲溶液，定容，倒于100ml塑料烧杯中，上氟度计测定。

68、测完样洗ICP一般用10%-15%的盐酸。测完三元在没有碳酸锂情况下，洗ICP一般（30-40）ml1:1盐酸+20ml双氧水+（50-40）ml水。

68、铁有助燃作用，所以ICP测过含铁高的样品，再测其它样品结果会偏高。

69、原子吸收燃烧头清洗可用5%稀硝酸浸泡过夜；ICP矩管清洗可用10%-20%稀硝酸浸泡过夜，也可适当加热至50-60℃。稀硝酸洗不干净，还可用10%-20%稀王水浸泡。

70、测完三元的ICP可用约1g碳酸锂溶于20ml1+1的盐酸中，稀释到约200ml的溶液洗，然后再用水洗，快捷方便。

71、钇标的配制：称取在105-110℃下烘干，相当于1g钇的氧化钇，少量水润湿，加20ml（1+1）盐酸，低温溶解完全，取下冷却后移入1000ml容量瓶中，定容摇匀，此标准溶液浓度为含Y1g/L。移取25ml于250ml容量瓶中，加5ml（1+1）盐酸，定容摇匀，此溶液浓度为100mg/L，即100ｕg/ml。

72、泡洗好的矩管可以放在80℃烘箱里烘干。

73、三元前躯体产成品测氟，1g样，溶好后定容于100ml容量瓶中，再从中吸取25ml，加10ml缓冲溶液，定容上机测。